气相色谱-质谱联用分析花椒挥发油的成分

采用气相色谱 质谱联用技术对陕西富平产花椒挥发油的成分进行了分析 ,分离出了 17个峰 ,鉴定出了相对峰面积大于 1 0 %的组分共 16个 ,用峰面积归一化法定量测定了已确定组分的相对含量 ,其占挥发油总质量的95

杀菌剂中抑霉唑含量的离子对高效液相色谱分析

选用庚烷磺酸钠作离子对试剂 ,拟定了杀菌剂中抑霉唑及其硫酸盐的反相离子对HPLC测定方法。讨论了离子对的形成过程 ,pH值对离子对形成的影响 ,推导了流动相pH值计算公式 ,估算了流动相的pH值范围 ,确定了色谱柱为EclipseXDB C815 0mm× 4 .6mm ,流动相为甲醇 :含 12mmol/L庚烷磺酸钠的 2 5mmol/L磷酸盐缓冲溶液 (pH≈ 2 .8) =6 2∶38(V/V) ,测定波长为 2 2 5nm的分析条件。方法的检出限为 7.1× 10 -4μg ;线性范围为 8.0× 10 -3 ～ 4 .0 μg ,实验结果线性关系良好 ;相关系数r =0 .9998。方法用于杀菌剂样中抑霉唑及其硫酸盐的测定 ,回收率 99.7% 。

过氧乙酸消毒剂中多组分的快速反相液相色谱测定

用反相C18色谱柱 ,采用离子抑制色谱法 ,在不经过衍生的情况下 ,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸 (PAA)、H2 O2 (H2 O2 )、乙酸 (HAc)的含量。本方法以酸性磷酸盐为缓冲溶液 ,抑制PAA和HAc在流动相中的离解 ,提高其容量因子 ,使组分间能达到很好的分离 ;利用磷酸盐缓冲溶液在紫外 2 10nm以下吸收强度较水低的特性 ,降低了基线噪音 ,提高了过氧化物和羧酸测定的灵敏度。各组分的检出限分别为 2 .3ng (PAA) ,2 .1ng (H2 O2 )和 30ng (HAc)。

离子抑制色谱法测定消毒剂中的过氧乙酸和过氧化氢

采用离子抑制色谱法,用反相C18色谱柱,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)和过氧化氢(H2O2)的含量。该法以酸性磷酸盐为缓冲液,抑制PAA和乙酸的离解,增大了其保留因子,使组分间能得到很好的分离。利用磷酸盐缓冲溶液在210nm以下的紫外吸收强度比水低的特性,降低了基线噪声,提高了过氧化物测定的灵敏度。组分的检出限分别为3 0×10-7mol/L(PAA)和6 2×10-8mol/L(H2O2)(进样量100μL,相当于检出限为2 3ng(PAA)和2 1ng(H2O2))。

比久农药中游离偏二甲肼的高效液相色谱快速测定

建立了用甲醛衍生测定农药比久样品中微量的偏二甲肼的方法。采用甲醛与偏二甲肼柱前衍生,在室温、中性溶液中反应10 min,生成确定量的有较强紫外吸收的偏二甲腙,不须富集可直接用HPLC法测定偏二甲肼。研究了甲醛与偏二甲肼的反应条件及产物的光谱特征,测得衍生物的最大吸收波长λmax=237 nm和表观摩尔吸光系数ε=3.6×10^3（L.mol^-1.cm^-1）,选定ZorbaxODS色谱柱,V（磷酸盐缓冲溶液,pH 7）∶V（甲醇）=94∶6为流动相,检测波长为237 nm。结果表明：在0.56-960μg/mL范围内回归方程为：A=0.4677ρ-0.2790,R^2=0.9998,检出限为1.3μg/g,回收率为97.5%-103.4%,相对标准偏差为0.9%-1.8%。

反相高效液相色谱负峰测定法的研究

用HPLC紫外检测器研究了无紫外吸收化合物的负峰测试法 ,探讨了负峰测试法的原理。通过对乙酸酯系列的 5种样品的分析 ,确定了负峰测定的基本色谱条件 ,考察了乙酸酯系列测定的灵敏度、精密度、检出限和线性范围。该法为一些在紫外区无吸收或弱吸收物质的色谱分析提供了一种简捷、方便的手段和色谱机理研究的新方法。同常规的采用正峰测试样品的方法相比较 ,负峰法应用范围更宽 ,能使紫外检测器变为一种更通用的检测器。

用HPLC法同时测定混合乳油“草敌”中的灭草松和2,4-滴丁酯

用反相高效液相色谱法同时测定了新型复配除草剂草敌的有效成分——灭草松和２，４－滴丁酯。选择甲醇／乙腈／柠檬酸缓冲溶液为流动相，测得灭草松的线性相关系数为１．０００，回收率为（９８．６±０．９）％ ，２，４－滴丁酯的线性相关系数为１．０００，回收率为（１００．２±０．８）％ 。

HPLC法测定环磷腺苷针剂的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定环磷腺苷针剂的含量及有关物质。方法:采用 ODS C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.025 mol·L^(-1)磷酸二氢钠缓冲液(二水合磷酸二氢钠1.95g 加水至500 mL,用磷酸调 pH 至5.0)(10:90)为流动相,流速0.8 mL·min^(-1),于254nm 测定。结果:HPLC 法测定的线性范围为0.04～0.4 mg·mL^(-1),r=0.9999,最低检测限0.24 ng,对照品溶液在8 h 内稳定,日内和日间精密度(RSD<1.2%)良好。回收率为99.87%。结论:采用 HPLC 法测定环磷腺苷及有关物质的方法简便,结果可靠。

野草净微乳剂中有效成分的离子抑制色谱测定法

用离子抑制技术在高效反相色谱中，同时测定了野草净中的有效成分１，２－二甲基－３，５－二苯基吡唑甲基硫酸盐和２，４－Ｄ酯。选择甲醇／乙腈／水为流动相，线性相关系数均为０．９９９７，回收率分别是９８．６±１．２６％和１０１．２±１．３４％。

离子抑制色谱法化学镀液中4种有机酸的含量及形态分析

离子抑制色谱法对化学镀液中4种有机酸（氨基乙酸、乳酸、乙酸、柠檬酸）进行了形态分析.样品分析仅需6 min.样品用Hypersil ODS柱分离,流动相为25mmol/L磷酸盐缓冲溶液（pH=2.1）,紫外检测波长为210 nm.4种有机酸回归方程的相关系数均在0.9994以上,线性范围为0.05×10^-3～5×10^-3g/mL,检出限分别为6 mg/L（氨基乙酸）、20 mg/L（乳酸）、14 mg/L（乙酸）、9 mg/L（柠檬酸）,加标回收率在98.12%～102.60%之间（RSD在0.31%～0.98%之间）.根据分布系数公式,结合原溶液pH值,算出了各有机酸在溶液中不同存在形态的含量.

叶绿宝和霉敌乳剂中有效成分的HPLC测定

用反相液相色谱分离测定了叶绿宝和霉敌乳剂中的有效成分1,2 苯并异噻唑啉酮(霉敌)的含量。方法采用Shim - packCLC -CN色谱柱和甲醇 -磷酸盐缓冲液为流动相。讨论了最佳色谱条件。测定的线性范围为0.1～5μg,相关系数为r=0.9999,霉敌乳剂回收率为 (99.3±0.5) % ,叶绿宝的回收率为 (99.7±0.6) %。

协同学及其在计算系统和社会系统中的应用

协同学是一门崭新的横断科学。第一本协同学专著出版于1977年。后来,它的概念和方法被广泛用于自然科学和社会科学的许多领域。本文对协同学作简明介绍,并扼要探讨它在计算系统和社会系统中的应用前景。

协同计算机的简单模型

本文利用现有文献对模式形成的分析,提出一个协同计算机的简单模型,它可直接应用于内容定址存贮器和模式识别过程,为自动化和机器人的新发展提供了依据。

试论系统学的理论框架——兼评其在经济管理中的应用

一物质及其进化的层次性理论来源于实践,而物质则是第一性的。物质是我们世界中构成各种实际系统的基础。就对物质的认识而论,爱因斯坦的宇宙观由大爆炸形成的理论给予极大启迪,因为它得到了愈来愈多的实验事实的支持。

有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究

研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。

生物酶催化UHMWPE纤维表面改性

以辣根过氧化物酶(HRP)为催化剂,在H2O2存在下,氧化邻甲氧基酚形成自由基,引发超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)表面接枝聚丙烯酰胺,达到其表面改性的目的。通过正交实验确定了表面接枝的最佳条件:反应时间为1.5h,H2O2的浓度为0.03%,邻甲氧基酚的浓度为0.5%。纤维单丝拔出实验结果表明,酶法改性的UHMWPE纤维/环氧树脂体系的界面粘结强度有明显提高,最大拔出强度比原纤维提高了69.8%。电镜扫描及红外光谱表征结果显示,改性后的UHMWPE纤维表面的粗糙度增加,并有新基团产生。

笼型八聚环己基倍半硅氧烷的合成及表征

以甲基异丁基甲酮和无水乙醇为混合溶剂,浓盐酸为催化剂,环己基三乙氧基硅烷水解缩聚高产率地合成了笼型八聚环己基倍半硅氧烷.讨论了影响反应的各个因素,得到了反应的最佳条件,当单体浓度为0.45mol/L,水和催化剂的用量与单体的摩尔比约为3左右时,反应具有较高的产率,且高温有利于八聚体的形成和缩短反应时间.合成化合物用元素分析、FTIR、1H1、3C、29S i NMR和MS进行了表征,证实其结构式为(c-C6H11)8S i8O12.热性能分析结果表明该化合物具有较高的热稳定性.

高效液相色谱法测定血小板释放的5-HT

用HPLC／ECD法，采用国产10cmC18柱，测定激活因子诱导的血小板5－HT释放反应。日内变异系数为4.65％。线性范围为0.0025～1mg／L。方法具有速度快、灵敏度高、特异性强、样品制备简便、所需作本量少、试剂成本低等优点，能准确反应血小板做活状况，可应用于其它生物样本。