紫外光引发聚合P(AM-MAPTAC)及其响应面优化制备

以丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)为共聚单体,通过紫外光引发聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂P(AM-MAPTAC)。通过红外光谱(IR)与差热热重分析(TG/DSC)分别对P(AM-MAPTAC)进行结构表征与热稳定性分析,并采用响应曲面法得到优化制备条件:反应体系pH为4.75,引发剂v-044质量分数为0.07%,EDTA-2Na质量分数为0.20%,n(MATPAC)/n(AM)为0.33,光照时间为60min。在优化条件下制备P(AM-MAPTAC)絮凝剂,特性粘度可达14.72dL/g,通过污泥脱水实验可验证该特性粘度下的污泥脱水效果最好,滤饼含水率(FCMC)达70%,污泥比阻(SRF)达6.94×10^(12)m/kg,上清液剩余浊度达9.70NTU,污泥脱水效果优于市售常用絮凝剂。

高效液相色谱法测定5-氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶的含量

建立HPLC法测定5-氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶含量的方法。该法简便、快速、灵敏度高,适用于5-氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶的含量测定。

结晶法氨苄西林钠工艺研究

探讨导致溶媒结晶法制得氨苄西林钠澄清度变化的影响因素 ,经过实验对比发现氨苄西林钠中残留的异辛酸是导致原粉与胶塞接触后澄清度变化的主要因素。针对溶媒法氨苄西林钠澄清度问题 ,对各种生产工艺进行了分析 ,开发了 ATN溶媒结晶新工艺 ,并对 ATN溶媒结晶工艺各操作条件的变化对产品质量及收率的影响进行了系统研究 ,最后对 ATN工艺进行了优化。

GC法测定辛伐他汀原料药中有机溶剂的残留量

建立GC法测定辛伐他汀原料药中有机溶剂残留含量的方法。进行了系统适用性、精密度和最低检测限等方法学研究。该法准确、快速、简便,适于辛伐他汀原料药有机溶剂残留量的测定。

RP-HPLC法测定盐酸文拉法辛胶囊的含量和有关物质

建立盐酸文拉法辛胶囊的高效液相色谱含量测定方法和有关物质的检查方法。采用色谱柱Agilent ZORBAX E-clipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为pH 6.8磷酸盐缓冲液-乙腈-三乙胺(30∶70∶1),用磷酸调节pH值至4.0,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。盐酸文拉法辛与有关物质分离良好,辅料不干扰测定,方法线性范围26.96～377.44μg/mL(r=0.999 9),最低检测限53.6 ng/mL,回收率99.1%(n=9)。方法操作简便准确,灵敏度高,适用于盐酸文拉法辛胶囊的含量测定和有关物质检查。

紫外可见分光光度法测定阿奇霉素干混悬剂中间体的含量

通过实验对紫外可见分光光度法进行了详细的方法学验证,表明紫外可见分光光度法为测定阿奇霉素干混悬剂中间体的有效方法。

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

建立了HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。色谱柱为HypersilBDSC1(84.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长为216nm,流速为1.0mL/min。进行了系统适用性、回收率和精密度等方法学研究。对乙酰氨基酚和咖啡因线性范围分别为100～800μg/mL(r=0.9991)、10～80μg/mL(r=0.9993)。平均回收率分别为100.6%、99.5%,RSD分别为0.62%、0.68%(n=9)。该法准确、快速、简便,适于氨咖黄敏胶囊的含量测定。