花生中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量的测定

目的建立气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚在花生中残留的分析方法。方法样品采用乙腈-乙酸(99:1,V/V)提取,采用QuEChERS净化方式,气相色谱仪进行测定。分析了不同溶剂、不同净化方式、不同仪器条件对咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚的提取净化影响。结果在0.01~1.0μg/mL线性范围内,咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的线性均大于0.999,检出限为0.008 mg/kg,在添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg下,其回收率为81.2%~93.5%,RSD(n=7)为1.2%~4.9%。结论该方法具有高效,快捷,灵敏,成本低廉的优点,适用于花生中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的分析。

大米中嗪氨灵及三氯乙醛残留物的测定

建立气相色谱法测定嗪氨灵及三氯乙醛在大米中残留的分析方法。样品采用乙腈提取,采用QuEChERS净化方式,气相色谱仪进行测定。研究分析了不同溶剂、不同净化方式、不同仪器条件对嗪氨灵及三氯乙醛的提取净化影响。在0.005~0.2μg·mL^(-1)线性范围内,嗪氨灵和三氯乙醛的线性相关系数均大于0.998,检出限为0.002 mg·kg^(-1),在添加水平为0.002 mg·kg^(-1)、0.02 mg·kg^(-1)、0.04 mg·kg^(-1)下,其回收率为81.7%~112%,RSD(n=7)为2.8%~6.0%。该方法高效、快捷、灵敏,且成本低廉,适用于大米中嗪氨灵及残留物三氯乙醛的分析。

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽肉中34种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽肉中34种农药残留的分析方法。样品经过乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,电子轰击源(EI)扫描,多反应离子监测(MRM)模式检测,基质标准曲线校正,内标法定量。结果表明,在0.002~0.500μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r^(2)大于0.99。方法检出限为0.03~1.40μg·kg^(-1),方法定量限为0.06~5.43μg·kg^(-1);在5μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、100μg·kg^(-1)添加水平下,34种化合物的平均加标回收率为78.22%~118.79%,相对标准偏差为0.27%~9.23%。该方法简单、灵敏、准确,适用于禽肉中多种农药残留的检测。

气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量。方法研究不同色谱条件及消除基质效应对敌百虫测定的影响,并取蔬菜样品(以青瓜为代表)10g进行前处理提取后,用经优化后的色谱条件对敌百虫进行测定,外标法定量。结果在进样口温度设为150℃,使用内径0.32 mm的色谱柱以及设置3.0 mL/min的色谱柱流量时,敌百虫响应较好;在0.06~2.0mg/kg的加标水平下,敌百虫回收率在90.2%~99.8%之间,相对标准偏差≤4.3%。结论通过对敌百虫气相色谱条件的优化以及使用基质标准曲线消除基质效应,可以大幅提高气相色谱法检测敌百虫的准确度。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定大蒜中3种农药残留

目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱联用法测定大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯共3种农药残留的分析方法。方法将大蒜捣碎,用乙腈-醋酸(99:1,V:V)、无水硫酸镁、醋酸钠和陶瓷均质子提取,经无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基甲硅烷(ethylenediamine-N-propylsilane,PSA)净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,在电子轰击离子源(electronimpactsource,EI)和多反应离子监测(multiple reactionmonitoring,MRM)模式测定,基质标准曲线校正,内标法定量。结果3种待测物在5.00~5000.00ng/mL范围内呈良好线性,相关系数(r2)均大于0.99,定量限(limitsofquantification,LOQ)均为0.01 mg/kg,在3个添加水平(0.01、0.10、1.00 mg/kg)下,加标回收率范围为73.23%~110.00%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.33%~8.14%。结论该方法简单、灵敏、准确,适用于大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯的快速筛查和定量测定。

探究气相色谱法测定蔬菜中氧乐果的关键影响因素

利用气相色谱法分析了测定蔬菜中氧乐果的关键影响因素。结果表明,标准曲线、加入氯化钠的质量、氮吹程度、色谱系统污染程度对氧乐果测定有较大影响,当采用基质标准曲线消除基质效应、加入过量氯化钠使水溶液饱和、控制氮吹至近干、保持色谱系统洁净的情况下,氧乐果回收率测定结果可在90.3%~94.2%。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

建立同时测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,使用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)和石墨碳化黑(GCB)吸附剂分散固相萃取净化,用DB-1701毛细管色谱柱进行分离,GC-MS/MS采用多反应监测模式检测,基质标曲校正,内标法定量。结果表明,特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜分别在0.005~0.200μg·mL^(-1)和0.050~2.000μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限分别为0.0005 mg·kg^(-1)和0.0050 mg·kg^(-1);定量限分别为0.001 mg·kg^(-1)和0.010 mg·kg^(-1)。对不同样品基质分别进行加标回收试验,回收率为80.09%~108.43%,相对标准偏差(RSD)为1.82%~8.22%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,定性准确,可同时测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量。