微波在分析化学及有机合成中的应用

综述了近 10年来微波技术在分析化学和有机合成中的应用。

聚吡咯修饰乳酸氧化酶电极的研制

根据聚毗咯修饰电极掺杂和去掺杂原理，将乳酸氧化酶固定在玻碳电极表面，形成一种新型的乳酸酶电极，该电极灵敏度高，稳定性好，易于制作。本文报道了该电极的研制过程，探讨了影响电极响应的各种因素，找出了最佳实验条件。将此电极用于实际样品中乳酸含量的测定，结果令人满意。

5-溴水杨基荧光酮-铁(Ⅲ)-溴化十六烷基三甲铵络合物吸附溶出伏安法研究

1 引言 5-溴水杨基荧光酮（简称5-BSAF）是一种新型离子络合剂,该络合剂和表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）及Fe（Ⅲ）可形成稳定的三元络合物。将其预先吸附于玻碳电极表面,阴极溶出时可产生一个灵敏的还原峰,峰电流与Fe（Ⅲ）的浓度在1.0×10-6～5.0×10-9mol/L之间有良好的线性关系。最低检出限为1.0×10-9mol/L。借此我们建立了一种测定Fe（Ⅲ）的快速、灵敏、简便的新方法。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 MF-1A型多功能伏安仪（上海工业大学,江苏电分析仪器厂）;PAR370电化学系统（美国）;UV-240紫外可见分光光度计（日本岛津）;CQ-50超声洗涤器（上海超声仪器厂）;X,Y-3086函数记录仪（四川仪表四厂）;玻碳电极为工作电极,铂丝为对极,饱和甘汞电极为参比电极。 5-BSAF（武汉大学化学系合成）贮备液为1.0×10-3mol/L,Fe（Ⅲ）贮备液10μg/ml（用光谱纯铁按常规配制）,Fe（Ⅲ）工作液为1μg/ml,用时当天配制。CTMAB,5.0×10-3mol/L,20％的乙醇溶液。HAc-NaAc0.20mol/L pH=5.50。实验所用试剂都是分析纯,用水全部为二次蒸馏水。 2.2 实验方法 取一定量的Fe（Ⅲ）标准溶液于10ml小烧杯中,加入1.0ml 5-BSAF,0.5ml HAc-NaAc缓冲溶液,0.40ml CTMAB,用水稀释至10.0ml,放置5min,然后测定,在所述底液中。

痕量钴(Ⅱ)的催化动力学分析研究

本文研究了钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化氯磺酚Ｓ的褪色反应，确定了反应级数和反应速率方程式，拟定了反应的最佳条件，建立了测定钴（Ⅱ）的新方法。本法Ｓａｍｄｅｌｌ灵敏度为４．２×１０－６ｇ／ｃｍ２，线性范围为０～２４ｎｇ／１０ｍＬ，相对标准偏差１．２～３．３％。

碳纤维汞膜微电极1．5次微分伏安法测定胆固醇的研究

将胆固醇吸附在碳纤维汞膜微电极表面，阳极溶出时，可产生一个灵敏的１．５次微分溶出峰，其峰电位为－０．０６Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ，下同），峰电流和样品浓度在１．０×１０－５～１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好的线性关系。检出限可达１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。本文讨论了测定条件，建立了测定胆固醇的新方法，并对实际样品进行了分析。

碳微电极微分伏安法测定鸟嘌呤的研究

选用１．５次微分伏安法和循环伏安法对鸟嘌呤在碳纤维微电极上的电化学行为进行了研究。鸟嘌呤的阳极氧化峰电流与其浓度在１．０×１０－４～５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好的线性关系，最低检出限为１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。本文讨论了实验条件，建立了新的灵敏的测定鸟嘌呤的方法，并对实际生物样品进行了测定。

漆酶电极的研制及应用

本文报道二茂铁修饰电极为基底的漆酶电极的研制及应用，讨论了电极性能及响应机理，找出了实验最佳条件。并对环境污水中对苯二酚含量进行规定。一结果令人满意。

肌酐-铜(Ⅱ)体系的电化学氧化及分析应用

肌酐能够和Cu^(2+)生成络合物,该络合物可以吸附于玻碳电极表面,在pH3.50的NH_4Cl-HCl底液中,吸附于电极表面的肌酐-Cu^(2+)络合物在较负的电位下还原为肌酐-Cu^+,当电极向正向扫描时,产生一个灵敏的表面催化波,其峰电流和肌酐的浓度在1.0×10^(-5)～1.0×10^(-8)mol/L范围内有良好的线性关系,其检出限为1.0×10^(-9)mol/L(富集5min).研究了肌酐-Cu^(2+)络合物在玻碳电极上的氧化还原机理,选择了测定肌酐的最佳实验条件,建立了测定肌酐的新的灵敏的方法.

5－溴水杨基荧光酮－Co（Ⅱ）－CTMAB的吸附伏安行为

在ｐＲ４．０的磷酸盐缓冲溶液中，５－溴水杨基荧光酮－Ｃｏ（Ⅱ）－ＣＴＭＡＢ可形成稳定的三元配合物．将此配合物预富集在玻碳电极表面，阴极溶出时可产生一个灵敏的吸附还原波，其还原峰电位在－０．７６Ｖ．峰电流与钴（Ⅱ）的浓度在５．０×１０－５－１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ之间有良好的线性关系．

四硫富瓦烯介体乳酸氧化酶电极的研制

本文报道了四硫富瓦烯(TTF)介体乳酸氧化酶电极的研制,确定了电极响应的最佳条件,并用该电极对实际样品进行了测定。其结果和光度法比较令人满意。

普罗帕酮的吸附脉冲溶出伏安法研究

将普罗帕酮吸附在电机表面上，阴极脉冲溶出时，可产生一个灵敏的吸附溶出峰。此波峰电流和普罗帕酮的浓度在１．０×１０－７～１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ内有良好的线性关系，借此建立了测定普罗帕酮的新方法。用此法对血样中微量普罗帕酮进行了测定，结果令人满意，同时本文对电极吸附特性也进行了探讨。

碳纤维微电极1．5次微分溶出伏安法测定雌激素的研究

本文报道了用碳纤维微电极测定雌激素的方法，找出了最佳条件，研究了电极反应机理，并对该法进行了实际应用。线性范围达９．０×１Ｏ－８～５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ检出限５．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。

米托蒽醌分子印迹传感器的研究及其应用

在弱酸性条件下，以邻氨基酚为单体交联剂，米托蒽醌为模板分子，用循环伏安法电聚合成米托蒽醌分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器。该传感器对米托蒽醌具有良好的选择性和敏感度，米托蒽醌浓度分别在3．3×10^-7～1．0×10^-5moL／L及1．0×10^-5～5．0×10^-5moL／L范围内与峰电流减小量呈线性关系，检测下限为1．6×10^-7moL／L，同时对分子印迹膜的结构和性能进行了研究。

铝形态分析的研究进展

介绍了铝形态分析的意义,环境和生物体系中铝存在的形式,综述了铝形态分析时采用的连续静态浸提法、铝-试铁灵逐时络合比色光度法、酸碱电位滴定、电化学分析、色谱分析、核磁共振及计算机拟合等分析方法(1984—2009年间),引用文献65篇。

盐酸阿霉素分子印迹传感器的制备及识别特性

采用自组装以及电聚合的方法,在磷酸盐缓冲液(PBS)中以3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)为功能单体,盐酸阿霉素(DOX)为模板,在金电极表面电聚合制备DOX印迹敏感膜(MIPs),构建了一种选择性检测DOX的分子印迹电化学传感器.采用循环伏安法(CV)及交流阻抗法(EIS)对其性能进行了表征.优化实验条件后,在含0.005 mol/L K3[Fe(CN)_6]及0.1 mol/L KCl的PBS中,应用差分脉冲伏安法(DPV)测试了该传感器的响应性能.实验结果表明,该传感器检测DOX的线性范围为4.0×10^(-7)~1.0×10^(-6)mol/L,相关系数为0.9967,检出限(S/N=3)达6.5×10^(-8)mol/L;采用电化学洗脱法可使传感器再生,对DOX的测定具有良好重现性及稳定性;该传感器对于干扰物长春碱、放线菌素D及5-氟尿嘧啶有微弱的电流响应,显示出良好的选择性.将该传感器用于人体血样中盐酸阿霉素的分析,回收率为96.0%~106.7%,表明其具有潜在的实用价值.

L-半胱氨酸/纳米金/DNA/壳聚糖修饰金电极测定布洛芬

用电沉积和滴涂的方法依次将L-半胱氨酸、纳米金、DNA、壳聚糖修饰在金电极表面,制备了稳定性、响应性良好的修饰电极(L-Cys/Au colloid/DNA/CS/Au/CME)。考察了影响实验结果的关键因素,确定了最佳实验条件,进一步采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了布洛芬在L-Cys/Au colloid/DNA/CS/Au/CME上的电化学行为。在最佳实验条件下,当布洛芬浓度在1.0×10^(-7)~1.0×10^(-4) mol/L范围内时相应的氧化还原峰电流与浓度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)达2.3×10^(-8) mol/L。结果表明,该修饰电极对布洛芬有良好的响应性能,据此建立了一种测定布洛芬的新方法。

米托蒽醌分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器的研制

在弱酸性条件下，在金电极上以邻氨基酚为单体和交联剂，米托蒽醌为模板分子，用循环伏安法电聚合成米托蒽醌分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器。该传感器对米托蒽醌具有良好的选择性和敏感度，米托蒽醌浓度分别在2.0×10^-7—1.0×10^-5mol／L及1.0×10^-5—5.0×10^-5mol／L范围内与峰电流减小量呈线性关系，检出限为1.2×10^-7mol／L。本文同时对分子印迹膜的结构和性能进行了探讨与研究。

白藜芦醇分子印迹传感器的制备及应用

在弱酸性条件下,以邻氨基酚为单体交联剂,白藜芦醇为模板分子,采用循环伏安法在玻碳电极上电聚合成白藜芦醇分子印迹聚邻氨基酚敏感膜分子印迹传感器,并对该传感器的结构、选择性、灵敏度、稳定性、线性范围等性能进行了研究。结果表明,该传感器对白藜芦醇具有良好的选择性和敏感度,白藜芦醇浓度分别在2.0×10-8～7.0×10-7 mol/L和7.0×10-7～1.0×10-5 mol/L及1.0×10-5～5.0×10-5 mol/L范围内与峰电流减小量呈线性关系,检出限为9.0×10-9 mol/L。同时将该传感器用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定,回收率在93%以上。

痕量钴的分析

综述了近年来测定痕量钴的进展状况,展望了测定痕量钴的要求及发展方向,包括光度法、色谱法及质谱法.