添加稀土氧化物对氧化铝复相陶瓷性能的影响

采用复合烧结助剂降低氧化铝复相陶瓷 (zirconia_toughenedaluminum ,ZTA)烧结温度并保持优良力学性能 ,着重就不同稀土氧化物对材料烧结性、力学性能和显微结构的影响进行了研究 .复合添加剂促进了ZTA陶瓷的烧结 ,但不同添加剂对材料力学性能产生了不同影响 :含Y2 O3 添加剂因生成富钇晶界相而使材料的强度受到损害 ;而含La2 O3 和 /或CeO2 添加剂使材料力学性能获得提高 ,在 14 0 0～ 14 5 0℃烧结强度超过 5 0 0MPa,断裂韧性达 6 .5MPa·m1 /2 以上 .该ZTA陶瓷断裂路径曲折 ,裂纹出现架桥、分叉等现象 。

喷射打印成型用陶瓷墨水制备方法

简介了喷射打印成型技术的概念，论述了制备陶瓷墨水的几种可行方法；就有关报道及天津大学在该领域开展的工作做了总结．通过分析，作者认为，分散法虽然工艺简单，但分散性和稳定性不够理想．溶胶法制备的陶瓷墨水颗粒细、分散性较好，但稳定性有待提高．反相微乳液法可获得高度分散、高度稳定的陶瓷墨水，陶瓷颗粒的粒度可以达到纳米级，但如何提高其固含量是一个亟待解决的技术难题．

复合助剂对ZTA陶瓷烧结性的影响

在氧化锆－氧化铝（ＺＴＡ）陶瓷中引入复合烧结助剂，研究不同添加剂对ＺＴＡ烧结性的影响．利用复合添加剂的协同叠加效应，在加入量较低的前提下仍能起到较大幅度促进烧结、降低烧结温度的作用，并对实验结果进行回归拟合得到烧结动力学关系式．

用反相微乳液法制备陶瓷墨水

在水／ＳＰａｎ８０－Ｔｗｅｅｎ６０／环己烷反相微乳液体系中制备出适合喷射打印成型用分散性好、 微粒尺寸约 １０ｍｍ的 ＺｒＯ＿２陶瓷墨水，研究了陶瓷墨水的理化性能．当复合乳化剂含址为 ０．１５～０．２０， ＨＬＢ值１１．５～１３．５，水含量１６．０时，得到了澄清、稳定的反相微乳液．陶瓷墨水的粘度随固含量的增加 而增大，加入助乳化剂可以调节粘度和表面张力．加入少量助乳化剂也可以提高体系含水量．

AEO_9/醇/烷/水系反相微乳液陶瓷墨水制备与性能研究

AEO_9/醇/烷/水系反相微乳液具有相当优异的溶水性能,选择该系用于陶瓷墨水制备,就醇的种类和用量对反相微乳液区的影响进行了研究,划定了该区在拟三元相图中的位置,确定了体系最佳溶水量条件.以ZrOCl_2·8H_2O和NH_3·H_2O溶液分别替代优化体系中的水,获得2个反相微乳液,再将它们混合,通过反应制得陶瓷墨水,测定分析了陶瓷墨水理化性能变化规律,针对喷射打印成型硬件要求,对二者性能匹配性进行重点考察。

反相微乳液法制备高溶度ZrO_2陶瓷墨水(Ⅱ)

对喷墨打印成型用ZrO2 陶瓷墨水的反相微乳液制备法进行了研究。采用已经优化的Tritonx -10 0 /正己醇 /环己烷 /水反相微乳液体系 ,以氧氯化锆溶液和氨水溶液分别替代水 ,获得了澄清的微乳液 ,再将它们均匀混合反应制得了均匀分散、微粒尺寸 7～ 8nm、稳定存在的ZrO2 陶瓷墨水。针对喷射打印墨水的理化性能要求 ,考察了所制备的ZrO2 陶瓷墨水的理化性能 (流变性能、表面张力、电导率、稳定性等 ) ,并对性能改善进行了探讨。所制两个陶瓷墨水当pH <8时 ,电导率分别为 2 0mS/m和 3 5mS/m ,表面张力分别为 2 1.6mN/m和 3 4.3mN/m左右 ,粘度为 2 5mPa·s和 3 2mPa·s,且无剪切增稠效应。这些结果说明 :所制陶瓷墨水的性能指标基本满足非连续式打印机要求。从透光率测试结果表明

反相微乳液法制备高溶度ZrO_2陶瓷墨水(Ⅰ)

尝试采用新颖的反相微乳液法制备陶瓷墨水 ,为了获得高溶度陶瓷墨水 ,对反相微乳液体系优选进行研究 ,着重就Tritonx -10 0 /醇 /烷 /水体系 ,采用目测法、分光光度法、电导率法和离心分离法 ,分别考察了不同醇、烷配伍时体系的稳定性和相关物理性质 ,根据这些性质是否突变以确定体系是否发生相变 ,给出了体系拟三元相图。实验表明 ,在 2 0℃时Tritonx -10 0 /正己醇 /环己烷 /水反相微乳液体系表现优异 ,当Tritonx -10 0与正己醇的质量比为 3∶2时达到最大范围的反相微乳液区 ,最大溶水量时的最佳组成为Tritonx -10 0∶正己醇∶环己烷∶水 =19.1%∶12 .8%∶2 3 .7%∶44 .4% (质量比 )。

提高AEO_9/醇/烷/水体系反相微乳液陶瓷墨水浓度的研究

鉴于陶瓷墨水在某些性能上存在不足,例如相对连续式喷墨打印机打印成型要求而言粘度较大、电导率偏低、固相含量不够高等问题,通过加入醇和Na_2CO_3等添加剂以及利用双连续结构分别对粘度、电导率等性能加以调整及提高陶瓷墨水的浓度。少量醇的加入(1％～2％)使陶瓷墨水体系粘度降低到11mPa·S左右,根据相图从双连续结构角度出发设计了陶瓷墨水的组成,考察了溶水量的变化,并借以提高陶瓷墨水固相含量,使其达到2.54％。由于双连续结构陶瓷墨水的理化性能(粘度、电导率等)仍不能完全满足要求,加入少量Na_2CO_3进行改性,改性后的陶瓷墨水粘度降至18mPa·s以下,电导率接近100mS/m,稳定性良好,墨水中陶瓷颗粒粒度在10nm以下,但透光率略有降低,显微结构观察表明具有明显的双连续结构特征。

氧化铝复合陶瓷烧结工艺研究与力学性能改善

研究了反应结合Al2O3－ZrO2－SiC复合陶瓷的烧结工艺与力学性能改善途径，对快速烧结与Ar气氛常压烧结工艺及材料力学性能进行对比，并分析了微观结构．实验结果表明，快速烧结是抑制晶粒生长、获得均匀、细微、致密结构的有效途径，材料的力学性能也达到了较好水平，但其工艺难度大，而Ar气氛常压烧结工艺简便易行，也可获得相当水平的力学性能．经热等静压使材料充分致密化，消除缺陷，力学性能大幅度提高．

反相微乳液法非水相ZrO_2陶瓷墨水的制备与性能

非水反相微乳液体系陶瓷墨水可以在成型后快速干燥,有利于获得均匀、致密堆积的陶瓷坯体,但非水微乳液体系较水性微乳液体系复杂,制备难度大.采用脂肪醇聚氧乙烯九醚(AEO9)/正丁醇/正辛烷/乙醇体系,研究体系的组成设计,绘制不同组分配比和不同温度时的体系拟三元相图,最佳组成的质量分数为AEO9∶正丁醇∶正辛烷=29.1∶19.4∶51.5,温度控制在30℃为宜.制备了ZrOCl2·8H2O和NH3·H2O两种非水微乳液,将二者搅拌混合,反应制得ZrO2陶瓷墨水.从喷射打印成型的技术要求出发,考察了陶瓷墨水的物理化学性能及变化规律.结果表明,陶瓷墨水透明稳定,质量浓度达1.4%,粒度20nm左右,高度分散,表面张力、粘度等指标均满足间歇式喷墨打印机的技术要求,仅电导率与连续式喷墨打印机的技术要求存在一定差距.

缺陷控制与ZTM／SiC_p复合陶瓷的强度

采用湿化学法制备超细莫来石和氧化锆粉末，添加微米碳化硅粉料后，再进行充分均匀混合，经压滤成型获得均匀、致密、缺陷小的坯体，研究了不同热压工艺条件对复合陶瓷强度的影响。实验发现适当降低热压温度和延长保温时间有利于强度提高，由于材料的微观结构处于较佳状态，缺陷获得有效控制，多种强化机制有效发挥，材料最大强度达到：室温为８１０ＭＰａ，１０００℃下为５３６ＭＰａ，这比目前国内外文献所报道的莫来石基颗粒复合材料的强度数据有较大突破。此外分析了微米颗粒对超细陶瓷基体强化的机制。

超细莫来石粉末的成型与生坯特性

采用水解－沉淀法制备超细莫来石粉末（Ａｌ＿２Ｏ＿３／ＳｉＯ＿２＝７４／２６．质量比），用各种干、湿法成型工艺制得生坯，测定了生坯密度、微观形貌、气孔分布等结构物理性状。结果表明：湿法成型坯体密度比于法高约６％～７％，且坯体结构均匀。气孔分布窄（大多数小于４００Ａ），由此导致在同样饶成条件下湿法成型坯体烧结密度大大高于干法（达１８％～１９％）。通过对成型技术、坯体质量的分析评价，找出了适合于超细粉末成型的较优方法──压滤成型法和有机凝胶成型法。

利用复合烧结助剂改善氧化铝陶瓷力学性能初探

在复合助剂对氧化铝基陶瓷烧结性研究结果基础上，本文继续就其力学性能进行探索。复合添加剂包括如下三部分物质：ＭｇＯ、硅酸盐物质及过渡／稀土化合物，利用其综合叠加效应，在加入量不大的前提下（＜５％），不但较显著地降低氧化铝陶瓷烧结温度，同时获得较好力学性能。实验发现，添加较少量（２％）硅酸盐物质材料既具有良好的烧结性，又保持了较高强度。在此特性基础上，研究了继续添加过渡／稀土化合物对材料强度的影响。结果表明，不同物质对材料强度产生不同影响，复合烧结助剂中添加Ｌａ２Ｏ３和ＣｅＯ２对材料强度有较大程度改善。

反应结合Al_2O_3-ZrO_2-SiC复合陶瓷的制备工艺与性能

采用反应结合技术研究了Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２－ＳｉＣ复合陶瓷的制备工艺与材料性能，比较了不同的原料来源对致密化行为及材料性能的影响。含细Ａｌ２Ｏ３和粗ＳｉＣ的配方获得了最快的致密化速率及最高的烧结密度，该材料经１５５０℃烧结３０ｍｉｎ后再热等静压获得了近１００％的致密度和７６０ＭＰａ的弯曲强度。

金属支撑平板陶瓷膜制备与性能

研究金属支撑平板陶瓷膜的制备工艺技术，陶瓷膜的组成、烧成温度、碳含量对材料性能（ 孔隙率、孔径、强度等） 的影响，比较几种材料的陶瓷隔膜碱蚀量与电解实验结果。

XRD-DSC与ERM技术在LSM固相合成机理研究中的应用

采用XRD-DSC(差示扫描量热分析)与ERM(升温电阻测量分析)协同分析的方法,详尽分析了以La2O3,MnCO3,SrCO3为原料,合成锰酸锶镧(LSM)粉体的固相反应机理.认为该体系的La2O3在混料过程中已被水化,在反应过程中以La2O3CO3的方式存在至800℃.在400℃MnCO3分解之后首先是SrCO3受Mn-O化合物影响分解在界面处化合生成SrMn3O6-x这种仅在400℃～550℃存在的中间产物;550℃时SrMn3O6-x开始分解为SrMnO2.694和Mn-O化合物,Mn-O化合物与La2O2CO3反应,生成La-Mn-O化合物,并固溶少量Sr;700℃时SrCO3开始强烈分解为SrO,并与Mn-O化合物和La-Sr-Mn-O化合物反应生成La-Sr-Mn-O化合物;SrMnO2.694与La2O3在900℃反应,不利于反应进行;950℃以上煅烧将有助于获得组分单一均匀的LSM粉体.

复合添加剂中稀土氧化物对ZTA陶瓷力学性能的影响

利用复合烧结助剂，降低ＺＴＡ陶瓷烧结温度并保持优良力学性能，就不同稀土氧化物的影响进行研究，含Ｙ２Ｏ３添加剂生成富钇晶界相使材料的强度受到损害，含Ｌａ２Ｏ３或ＣｅＯ２的复合烧结助剂对强度有较大程度改善作用，在１４００～１４５０℃的低温烧结强度可超过５００ＭＰａ；断裂韧性也以添加Ｌａ２Ｏ３和ＣｅＯ２并在１４００℃低温烧结取得最好结果，达６．７ＭＰａ√ｍ。微观结构分析表明，含Ｌａ２Ｏ３和ＣｅＯ２氧化铝复相陶瓷断裂路径曲折，裂纹出现架桥、分叉，使断裂能提高。

水汽中低温时效对ZTA陶瓷力学性能的影响

ZTA材料中稳定剂Y2 O3 设计为 3mol % ,使t ZrO2 处于稍稍过稳定状态 ,通过在潮湿低温环境中时效 ,调整t ZrO2 的稳定性 ,进而调整氧化锆相变增韧效果 .实验得出 ,经过长时间处理后 ,t ZrO2 的稳定性下降 ,但断裂韧性出现持续上升 .强度在短时间时效后出现大幅度上升 ,然后又回落到一个稳定值 ,此值仍大于未时效的强度值 .结果表明 ,ZTA材料经过长时间时效后仍具有较好的综合性能 。

Al_2O_3-ZrO_2-SiC 陶瓷的快速烧结与力学性能

研究反应结合Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２－ＳｉＣ复合陶瓷的快速烧结工艺和力学性能，讨论了反应结合过程及物相变化．快速烧结是抑制晶粒生长，获得均匀、细微、致密结构的有效途径，Ｎｏ．３复合陶瓷在１５５０℃经１０ｍｉｎ的快速烧结，材料的力学性能达到了较好水平，强度５５５ＭＰａ，断裂韧性３．６ＭＰａ·ｍ１／２，维氏硬度１７．１ＧＰａ．

Al2O3,CaO对多元掺杂YSZ电解质材料性能的影响

采用高温固溶法制备了Dy2O3,Sc2O3和Yb2O3多元掺杂YSZ材料,试样高温电导率得到大幅度提高(1000℃,0.18S/cm),但材料烧结性与机械强度有待改善.为此,在多元掺杂YSZ材料中继续掺入少量Al2O3和/或CaO以研究其影响.添加少量Al2O3提高了试样烧结密度( ～4.6%)和机械强度(～30%),而保持电导率变化不大;添加少量CaO虽然使烧结密度略微增大,但却降低了试样电导率(～50%)和机械强度.XRD分析显示试样保持稳定立方萤石结构,且晶格常数发生变化.显微结构分析表明,复合添加剂的掺入促进了晶粒的生长,晶粒尺寸较大.