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芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离
被引量:
2
1
作者
乔娅斐
刘俊丽
+2 位作者
叶翠平
郭美鑫
李文英
《太原理工大学学报》
CAS
北大核心
2023年第2期241-246,共6页
针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题,采用反应-分离耦合技术,以碳酸钾为催化剂,将芴转化为9-芴甲醇,考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素,并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明:以DMSO+10%乙醇为溶剂,n(芴)∶n(甲醛)∶n...
针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题,采用反应-分离耦合技术,以碳酸钾为催化剂,将芴转化为9-芴甲醇,考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素,并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明:以DMSO+10%乙醇为溶剂,n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2,13℃下反应15 min, 9-芴甲醇的收率约为25%,选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成,无机盐影响了传质过程,使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料,经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%;9-芴甲醇总收率为66.5%,平均纯度为95.0%.
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关键词
反应-分离耦合技术
9-芴甲醇
碳酸盐
乙醇
无机盐
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职称材料
芴羟甲基化合成9-芴甲醇过程中脱水产物生成的影响因素及机理
2
作者
刘俊丽
叶翠平
+1 位作者
郭美鑫
李文英
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期91-97,共7页
以多聚甲醛为羟甲基化试剂,在碱催化下芴一步生成9-芴甲醇过程极易发生单分子共轭碱消除,脱水生成富烯化合物,导致9-芴甲醇的选择性下降.为实现对该过程的调控,本文考察了温度、碱的种类、乙醇和多聚甲醛的添加等对9-芴甲醇脱水反应的影...
以多聚甲醛为羟甲基化试剂,在碱催化下芴一步生成9-芴甲醇过程极易发生单分子共轭碱消除,脱水生成富烯化合物,导致9-芴甲醇的选择性下降.为实现对该过程的调控,本文考察了温度、碱的种类、乙醇和多聚甲醛的添加等对9-芴甲醇脱水反应的影响,并结合动力学计算和同位素示踪,推测了芴羟甲基化合成9-芴甲醇过程中副产物生成的机理.结果表明,升高温度、增加碱性和添加甲醛有利于脱水反应发生.乙醇通过氢键作用促进脱水反应,添加量大时会导致芴负离子和9-芴甲醇负离子发生质子化作用.中间体可能会发生分子内氢传递或者夺取芴和9-芴甲醇的9位氢,促进脱水反应发生.
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关键词
脱水反应
同位素示踪
分子内氢传递
分子间夺氢
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职称材料
芴两步法合成9-芴甲醇在蒽渣提取分离菲中的应用
被引量:
4
3
作者
郭美鑫
叶翠平
+1 位作者
师田田
梁美生
《煤炭学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第4期1130-1136,共7页
来自高温煤焦油的蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,是典型工业有机固体废弃物。菲和芴是重要的化工中间体,在光电材料、医药、农药等领域具有广泛应用,由于菲与芴性质相近,采用常规分离方法很难实现有效提取。利用芴两步法合成9-芴甲醇的...
来自高温煤焦油的蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,是典型工业有机固体废弃物。菲和芴是重要的化工中间体,在光电材料、医药、农药等领域具有广泛应用,由于菲与芴性质相近,采用常规分离方法很难实现有效提取。利用芴两步法合成9-芴甲醇的中间产物9-芴甲醛与菲的溶解性差异,采用反应-分离耦合技术,实现菲提取的同时可联产高附加值的9-芴甲醇。实验以芴为原料,在碱催化下,先将芴转化为9-芴甲醛,再还原成9-芴甲醇。考察了酰基化试剂、还原剂、助剂种类以及反应物配比、温度、时间等对反应的影响。结果表明:酰基化阶段采用一段式温度反应,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,质量分数20%乙醇钠-乙醇溶液为催化剂、甲酸乙酯为酰基化试剂,芴可高效转化为9-芴甲醛;还原阶段无需转换溶剂,以NaBH4为还原剂,加入可溶性无机金属盐助剂,如BaCl2或CaCl2等,可提高NaBH4的还原能力及产物的选择性,9-芴甲醇的选择性和收率可达100%。其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴的反应,可在反应过程中实现与芴的分离。以芴与菲模型混合物为原料,经反应-分离后,菲的纯度为96.90%,收率为98.95%;9-芴甲醇纯度97.68%,收率最高可达91.58%。以蒽渣为原料,由于其他组分在预处理过程中积累,最终得到的菲与9-芴甲醇的纯度分别为83.88%和94.35%,收率分别为64.46%和89.49%。
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关键词
煤焦油
反应-分离耦合技术
9-芴甲醛
无机金属盐助剂
还原选择性
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职称材料
地方高校数理专业“理工融合”教学模式的改革与实践
4
作者
张国华
张发明
+2 位作者
芦丽君
张荣强
郭美鑫
《科教文汇》
2019年第12期68-69,共2页
以地方高校数理专业人才培养需求及"新工科"发展理念为研究背景,立足数理类专业人才培养过程的独特之处;围绕培养创新型复合型高素质应用型人才这一目标,探索如何把数理类专业教育教学实践与理学人才的高端发展及优化配置社...
以地方高校数理专业人才培养需求及"新工科"发展理念为研究背景,立足数理类专业人才培养过程的独特之处;围绕培养创新型复合型高素质应用型人才这一目标,探索如何把数理类专业教育教学实践与理学人才的高端发展及优化配置社会需求结构的发展相结合,走"理工融合"之路。
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关键词
地方高校
数理专业
理工融合
模式研究
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职称材料
题名
芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离
被引量:
2
1
作者
乔娅斐
刘俊丽
叶翠平
郭美鑫
李文英
机构
太原理工大学环境科学与工程学院
山西浙大新材料与化工研究院
太原理工大学省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室
出处
《太原理工大学学报》
CAS
北大核心
2023年第2期241-246,共6页
基金
国家自然科学基金资助项目(21776192,22038008)
山西浙大新材料与化工研究院资助项目(2021SX-FR003)。
文摘
针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题,采用反应-分离耦合技术,以碳酸钾为催化剂,将芴转化为9-芴甲醇,考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素,并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明:以DMSO+10%乙醇为溶剂,n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2,13℃下反应15 min, 9-芴甲醇的收率约为25%,选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成,无机盐影响了传质过程,使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料,经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%;9-芴甲醇总收率为66.5%,平均纯度为95.0%.
关键词
反应-分离耦合技术
9-芴甲醇
碳酸盐
乙醇
无机盐
Keywords
reaction-separation coupling technique
9-fluorenylmethanol
carbonate
ethanol
inorganic salt
分类号
TQ241.5 [化学工程—有机化工]
TQ243.4 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
芴羟甲基化合成9-芴甲醇过程中脱水产物生成的影响因素及机理
2
作者
刘俊丽
叶翠平
郭美鑫
李文英
机构
太原理工大学环境科学与工程学院
山西浙大新材料与化工研究院
太原理工大学省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期91-97,共7页
基金
国家自然科学基金(批准号:21776192,22038008)
山西浙大新材料与化工研究院研发项目(批准号:2021SX-FR003)资助.
文摘
以多聚甲醛为羟甲基化试剂,在碱催化下芴一步生成9-芴甲醇过程极易发生单分子共轭碱消除,脱水生成富烯化合物,导致9-芴甲醇的选择性下降.为实现对该过程的调控,本文考察了温度、碱的种类、乙醇和多聚甲醛的添加等对9-芴甲醇脱水反应的影响,并结合动力学计算和同位素示踪,推测了芴羟甲基化合成9-芴甲醇过程中副产物生成的机理.结果表明,升高温度、增加碱性和添加甲醛有利于脱水反应发生.乙醇通过氢键作用促进脱水反应,添加量大时会导致芴负离子和9-芴甲醇负离子发生质子化作用.中间体可能会发生分子内氢传递或者夺取芴和9-芴甲醇的9位氢,促进脱水反应发生.
关键词
脱水反应
同位素示踪
分子内氢传递
分子间夺氢
Keywords
Dehydration reaction
Isotope tracing
Intramolecular hydrogen transfer
Intermolecular hydrogen capture
分类号
O621 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
芴两步法合成9-芴甲醇在蒽渣提取分离菲中的应用
被引量:
4
3
作者
郭美鑫
叶翠平
师田田
梁美生
机构
太原理工大学环境科学与工程学院
太原理工大学省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室
出处
《煤炭学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第4期1130-1136,共7页
基金
国家自然科学基金资助项目(21776192,22038008)
山西省研究生教育创新基金资助项目(2020SY544)。
文摘
来自高温煤焦油的蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,是典型工业有机固体废弃物。菲和芴是重要的化工中间体,在光电材料、医药、农药等领域具有广泛应用,由于菲与芴性质相近,采用常规分离方法很难实现有效提取。利用芴两步法合成9-芴甲醇的中间产物9-芴甲醛与菲的溶解性差异,采用反应-分离耦合技术,实现菲提取的同时可联产高附加值的9-芴甲醇。实验以芴为原料,在碱催化下,先将芴转化为9-芴甲醛,再还原成9-芴甲醇。考察了酰基化试剂、还原剂、助剂种类以及反应物配比、温度、时间等对反应的影响。结果表明:酰基化阶段采用一段式温度反应,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,质量分数20%乙醇钠-乙醇溶液为催化剂、甲酸乙酯为酰基化试剂,芴可高效转化为9-芴甲醛;还原阶段无需转换溶剂,以NaBH4为还原剂,加入可溶性无机金属盐助剂,如BaCl2或CaCl2等,可提高NaBH4的还原能力及产物的选择性,9-芴甲醇的选择性和收率可达100%。其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴的反应,可在反应过程中实现与芴的分离。以芴与菲模型混合物为原料,经反应-分离后,菲的纯度为96.90%,收率为98.95%;9-芴甲醇纯度97.68%,收率最高可达91.58%。以蒽渣为原料,由于其他组分在预处理过程中积累,最终得到的菲与9-芴甲醇的纯度分别为83.88%和94.35%,收率分别为64.46%和89.49%。
关键词
煤焦油
反应-分离耦合技术
9-芴甲醛
无机金属盐助剂
还原选择性
Keywords
coal tar
reaction-separation coupling technique
9-formylfluorene
metallic inorganic salts additives
reduction selectivity
分类号
TQ241.57 [化学工程—有机化工]
TQ243.4 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
地方高校数理专业“理工融合”教学模式的改革与实践
4
作者
张国华
张发明
芦丽君
张荣强
郭美鑫
机构
湖南工业大学
出处
《科教文汇》
2019年第12期68-69,共2页
基金
2018年湖南省教育科学"十三五"规划课题(课题编号:XJK18CGD021)
2017年湖南省学位与研究生教育教改研究课题(课题编号:JG2017B089)
文摘
以地方高校数理专业人才培养需求及"新工科"发展理念为研究背景,立足数理类专业人才培养过程的独特之处;围绕培养创新型复合型高素质应用型人才这一目标,探索如何把数理类专业教育教学实践与理学人才的高端发展及优化配置社会需求结构的发展相结合,走"理工融合"之路。
关键词
地方高校
数理专业
理工融合
模式研究
Keywords
local universities
mathematics and physics majors
science and engineering integration
mode research
分类号
G642 [文化科学—高等教育学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离
乔娅斐
刘俊丽
叶翠平
郭美鑫
李文英
《太原理工大学学报》
CAS
北大核心
2023
2
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职称材料
2
芴羟甲基化合成9-芴甲醇过程中脱水产物生成的影响因素及机理
刘俊丽
叶翠平
郭美鑫
李文英
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023
0
下载PDF
职称材料
3
芴两步法合成9-芴甲醇在蒽渣提取分离菲中的应用
郭美鑫
叶翠平
师田田
梁美生
《煤炭学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021
4
下载PDF
职称材料
4
地方高校数理专业“理工融合”教学模式的改革与实践
张国华
张发明
芦丽君
张荣强
郭美鑫
《科教文汇》
2019
0
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职称材料
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