QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定水产品中的12种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱同时测定水产品中12种拟除虫菊酯类农药的检测方法。鱼、小龙虾样品经匀浆和QuEChERS前处理后即可进行气相色谱-串联质谱检测。12种拟除虫菊酯类农药在5~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r 2≥0.9992,各组分的检出限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg,满足国家标准(GB 31650-2021)限量值的分析要求。各组分在1LOQ、3LOQ、10LOQ的添加水平下,在鲫鱼、鳊鱼、草鱼和小龙虾中的回收率在81.5%~115.3%,相对标准偏差(RSD,n=3)均小于15%。本方法前处理简单高效,可用于水产品中12种拟除虫菊酯类农药的快速筛查。

气相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中的四种农药残留

以甘蓝和葡萄为基质,建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定水果、蔬菜中虫螨腈、醚菊酯、嘧菌酯、烯酰吗啉的分析方法。2种基质样品分别用乙腈提取,PSA净化,三重四极杆SRM扫描,4种农药在0.005~0.500 mg/L内呈线性,相关系数R2均大于0.995,0.01、0.02、0.10μg/kg 3个水平的添加回收率均在89.1%~113.1%,各组分定量限为0.01 mg/kg。

柑橘属产品真实性溯源技术研究现状及展望

近年来在柑橘的生产销售整个链条上,柑橘品种和产地的混淆造假以及以次充好等质量问题突出,所以研究柑橘属产品真实性溯源技术很有现实意义,目前已有的报道尚缺乏对柑橘属产品真实性溯源技术研究进展的系统性梳理和总结。该研究重点梳理和综述了稳定同位素和多元素分析、代谢组学分析、风味物质分析、光谱分析及核酸扩增检测等技术在柑橘属产品真实性溯源研究中的应用,并总结了各类溯源技术的优缺点,提出了目前有关湖北省脐橙的产地和品质等级鉴别研究存在的不足,同时对今后的研究方向作出了展望。以期为湖北省脐橙的产地溯源和质量监管提供一定的技术支撑。

浅谈小麦发芽试验技术

种子4项质量指标(纯度、净度、发芽率、水分含量)中任何1项达不到国家规定的标准即为不合格种子。为了确保小麦种子发芽试验结果的准确性、可靠性和可重复性,检验工作者必须严格按照《GB/T3543.1-1995农作物种子检验规程》中关于发芽试验的要求程序进行发芽试验,不断积累经验,掌握正确的操作技术方法,减少发芽试验误差或失误。总结了小麦发芽试验的方法和步骤。

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定小龙虾中去甲万古霉素和杆菌肽

建立了小龙虾中去甲万古霉素、杆菌肽的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.04 g/mL三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,0.1%(v/v)酸化甲醇水溶液(4∶6,V/V)提取,正己烷去脂,经C18(100 mm×2.1 mm,粒径1.9μm)柱分离,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子模式采集,多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,去甲万古霉素在50~1000μg/L,杆菌肽在10~1000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均>0.995,方法检出限分别为3.0μg/kg和0.6μg/kg,定量下限分别为10μg/kg和2.0μg/kg,在低、中、高3个水平添加下,去甲万古霉素的平均回收率为80.8%~96.7%,杆菌肽的平均回收率为99.5%~114%,RSD分别为2.2%~4.3%和1.1%~6.9%。该方法简便、快速,重现性好,可用于小龙虾中去甲万古霉素、杆菌肽的快速筛查。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道肼高分辨质谱快速筛查鱼类样品中的多肽抗生素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道肼高分辨质谱快速筛查水产品鱼类样品中三种多肽类物质的分析方法。样品用1%甲酸化乙腈-水(体积比7∶3)提取,无需净化,直接用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,用0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式,以SIM-dd-MS^(2)模式扫描,以提取的保留时间和一级母离子精确质量数实现对样品的快速筛查。三种多肽类物质在相应的浓度范围内线性关系良好,R-2均大于0.995,定量限(LOD)为10.0μg/kg,平均回收率为61.3%-113.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%-14.3%。方法快速简单易操作,数据可靠,可用于鱼类样品的快速定性筛查和定量分析。

我国农产品质量安全检验检测体系中存在的问题 及其对策探析

通过分析我国农产品质量安全检验检测体系建设现状,总结出其中存在的问题,结合问题提出一系列完善农产品质量安全检验检测体系的措施,以期可以为相关人员提供一些有价值的参考。

不同杀菌剂不同施用次数对小麦赤霉病的防效

在种植小麦赤霉病高感品种襄麦1321的田间进行施药试验。调查5种药剂:50%多菌灵可湿性粉剂、25%氰烯菌酯悬浮剂、25%咪鲜胺乳油、70%甲基硫菌灵可湿性粉剂、30%福美双可湿性粉剂分别喷施1~4次处理对小麦赤霉病的防治效果。结果表明,施药24h内降雨对氰烯菌酯的防效影响最大;咪鲜胺防效相对较差,不同施用次数的病指防效为42.51%~64.55%;多菌灵、甲基硫菌灵和氰烯菌酯施用3~4次的处理防效较高,病指防效均达70%以上;福美双的防效随施用次数增多而提高,施用4次的处理防效也达70%以上。