石墨炉原子吸收直接法测定海水镍和钒

本文研究了海水基体和共存离子对镍和钒的影响,选用酒石酸、乙酸铵分别作为镍和钒的基体改进剂。未加基体改进剂前,海水镍回收率只有77％,钒的测量精度为11％;加人改进剂后均有改善。采用塞曼效应背景校正技术,热解涂层石墨管,建立了石墨炉原子吸收直接测定海水镍和钒的分析方法。镍和钒的特征质量值(mo)分别为8.4pg和17pg;实际检测限:镍为0.25μgL^(-1)和钒为0.41μgL^(-1)。回收率镍为86～110％,钒为88～106％范围。最大相对标准偏差为谋5.5％,钒4.2％。

益母草二萜类化合物的提取工艺及其抑菌活性

目的利用正交试验法优化益母草二萜提取工艺,并探究其抑菌活性。方法充分溶涨益母草后,采用加热回流法提取制备益母草二萜。以穿心莲内酯为对照品,采用紫外分光光度法测定益母草中总二萜的含量。首先对乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数进行单因素试验,考察其对二萜含量的影响;根据单因素试验结果,固定提取次数为3次,进行乙醇浓度、料液比、提取时间的L_(9)(3^(3))正交试验,优化益母草二萜提取工艺并验证。再用乙酸乙酯对浸提物进行萃取,使用不同比例的石油醚∶丙酮溶剂进行硅胶柱层析,初步得到益母草二萜粗提物。采用琼脂扩散法对其进行金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌实验研究。结果益母草总二萜的最佳提取工艺为:乙醇90%、料液比1 g∶30 mL、提取时间2 h。经验证试验可知,该工艺的二萜含量平均为3.38%。硅胶柱层析洗脱剂石油醚∶丙酮的最佳比例为7∶3。该粗提物能明显抑制金黄色葡萄球菌的生长,对大肠杆菌则基本没有影响。结论优化的提取工艺稳定高效益,能用于益母草二萜的提取,后续的抑菌试验说明益母草二萜具有抑菌活性,为进一步开发利用益母草奠定基础。