桔梗及其炮制品的质量标准研究概况

桔梗为药食两用中药,专入肺经,具有宣肺、利咽、祛痰、排脓的功效,被称为“舟楫之剂”。作为传统中药,其炮制历史悠久,炮制方法众多。现行标准中桔梗及其炮制品的炮制方法描述及检查项要求并不统一。从文献古籍、现代法规对桔梗及其炮制品记载的炮制方法进行对比分析;对现行《中华人民共和国药典》和各省炮规质量标准相关指标进行归纳比较;结合文献计量学方法,对桔梗质量控制方面的现代研究进行可视化分析,以期探讨桔梗现行质量标准的合理性和科学性,并为其炮制品的质量标准研究提供参考。

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的江西特产中药茶芎化学成分研究

茶芎是江西省九江地区的特产中药材之一,其药效物质基础尚不明确,故采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对茶芎的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Titank C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量为3μL;选择电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果显示从茶芎中共鉴定出72个化学成分,主要包括苯酞类成分33个,有机酸类成分32个,生物碱类成分5个,其他类成分2个。该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法可以快速准确且较全面地分析鉴定茶芎中的化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供科学依据。

枳壳中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮对湿阻中焦大鼠的改善作用研究

目的研究枳壳中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮(HMF)对湿阻中焦大鼠的改善作用。方法将大鼠随机分为正常组、模型组、阳性对照组(消旋山莨菪碱片,1 mg/kg)和HMF低、中、高剂量组(0.3、0.6、0.9 mg/kg),每组7只。除正常组外,其余各组大鼠均采用内因加外因复合因素法造模。造模成功后,各组大鼠灌胃相应药物或生理盐水,每日1次,连续14 d。观察各组大鼠饮食量、饮水量及精神状态等一般行为学状态,测定大鼠粪便含水率及唾液流率。采用苏木素-伊红染色法观察大鼠胃和小肠组织的病理形态学变化;检测大鼠血浆中醛固酮含量;检测大鼠胃组织中水通道蛋白3(AQP3)表达水平。结果与正常组比较,模型组大鼠饮食量、饮水量均显著减少(P<0.01),粪便含水率、唾液流率、血浆中醛固酮含量和胃组织中AQP3表达水平均显著增加/升高(P<0.01);大鼠胃组织损伤侵及黏膜肌层,黏膜肌层断裂;小肠出现少量肠绒毛糜烂,腺体结构破坏等病理形态学变化。与模型组比较,HMF各剂量组大鼠饮食量、饮水量均增加,粪便含水率、唾液流率、血浆中醛固酮含量和胃组织中AQP3表达水平均减少/降低,上述差异大部分有统计学意义(P<0.05或P<0.01);胃和小肠组织的病理形态学变化均有不同程度改善。结论枳壳燥性成分HMF对湿阻中焦大鼠症状有一定的改善作用,其机制可能与降低血浆醛固酮含量、下调胃组织中AQP3表达有关。

二节螺线管式润滑油金属颗粒传感器研究

金属颗粒是润滑油的主要污染指标,能反映机械设备的磨损状况,对油液中金属磨粒的在线监测可及时了解设备的故障信息,避免事故发生。针对润滑油中金属颗粒的监测提出了一种二节式螺线管传感器,介绍了传感器的监测原理,建立了螺线管检测灵敏度数学模型,并利用Maxwell有限元仿真软件分析了不同磨屑进入传感器后螺线管磁场及线圈感应电动势的变化。分析结果表明二节式螺线管传感器可实现对金属磨粒材质、大小及数量的检测,并且具有较高的检测灵敏度。

液压油污染实验与在线监测模型

液压油污染物主要包括水和固体颗粒等。介绍了水污染液压油衰变模型(S-B模型)和固体颗粒污染液压油衰变模型(G-S)模型,以这两个模型为基础,建立了衰变液压油含水率在线监测模型和固体颗粒质量分数在线监测模型,并对其进行了实验验证。结果表明:两个模型能较好地实现衰变液压油含水率和铁粉质量分数的在线监测,有利于降低煤矿维修成本和保证液压系统正常运转。

向日葵1049自交系细胞质雄性不育恢复性的遗传

对从我国向日葵地方品种中选育出的1049自交系的雄性不育恢复性进行了遗传分析,表明所研究的细胞质雄性不育系为孢子体不育、育性恢复基因对雄性不育基因为显性,四个组合F_2代花粉育性分离情况,可育比不育符合3∶1的理论比例,回交世代的分离比例符合1∶1。

液压油多参量品质诊断研究

提出了一种油液多参量诊断方法,研究了污染因素对液压油介电常数、黏度和密度的影响,得出40℃下3个参数的使用阈值,并采用信息融合技术建立了油液综合品质诊断模型。试验结果表明,介电常数、黏度、密度随温度变化规律明显,3个指标可从不同方面反映出液压油含水率、酸值的变化,可作为液压油失效的判断依据。油液污染因素与多个参数关系的研究可保证监测信息的全面性和可靠性,为液压油品质的多参量在线监测以及液压系统中机械元件的故障诊断提供了实验研究基础。

顶空气相色谱-质谱法结合相对气味活度值法分析谷糠、麦麸、蜜糠、蜜麸4种辅料的风味成分

目的探究谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸特征风味成分及差异性风味成分。方法利用顶空-气相色谱-质谱法(headspacegas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)对谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸样品进行检测,运用相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析其关键香气成分,并结合多元统计分析及关键风味成分(ROAV>1),对4种不同辅料挥发性成分中的差异性风味成分进行比较分析。结果从谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸中分别鉴定出19种、12种、24种、26种挥发性成分。ROAV法确定了谷糠、麦麸、蜜糠、蜜麸风味贡献最大的成分分别为癸醛(柑橘香、青草味)、2-正戊基呋喃(青草味、熟谷味)、癸醛、5-甲基呋喃醛(甜香、焦糖气味)。差异性风味成分分析结果显示,庚醛、正辛醛、癸醛、壬醛、γ-松油烯可作为区分糠类辅料和麸类辅料的风味成分。谷糠、麦麸经蜜制为蜜糠、蜜麸后其原有的清香、果香、花香减弱,增加了引发食欲的焦糖香、烘烤香。结论“蜜香气”“焦香味”可能与美拉德反应及糖降解反应生成的5-甲基呋喃醛、γ-丁内酯等醛类产物有关,“焦麸气”的香气来源与美拉德反应生成的2,5-二甲基吡嗪等吡嗪类成分密切相关。研究客观地评价4种不同辅料的风味成分,为糠类、麸类辅料炮制饮片提供科学内涵的理论依据。

苍术中有效成分抗肿瘤作用机制研究进展

苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea或北苍术A.chinensis的干燥根茎。具有燥湿健脾、祛风散寒之功效,苍术作为一种传统的中药材,具有多种药理作用,其中抗肿瘤作用受到了广泛的关注。现代研究证明,苍术中萜类、多糖类等化合物能抑制肿瘤细胞的增殖、黏附、侵袭和转移,诱导细胞凋亡和自噬,抑制肿瘤血管生成,阻滞细胞周期和信号转导,还可通过提高机体免疫功能,抑制肿瘤的发生发展,对不同类型的恶性肿瘤均有良好的拮抗作用,具有多成分、多靶点、多通路的特点。因此,通过近年来国内外相关文献,综述了苍术的化学成分组成以及活性成分的抗肿瘤作用机制,以期为苍术抗肿瘤的深入研究和新药开发提供参考依据。

基于“辨色论质”的百合制桔梗质量控制研究

目的 探究百合制桔梗“辨色论质”的实质,形成百合制桔梗科学的质量评价方法,并为其在线质量控制提供理论依据。方法 采用精密色差仪对桔梗和百合制桔梗的色度值进行测定,运用UPLC-ELSD建立桔梗和百合制桔梗指纹图谱,通过SPSS 21.0和Origin Pro 2021软件分析其色度值与共有峰之间的相关性,根据相关程度筛选色度相关峰并进行指认。运用软件MATLAB R2016a筛选隐含节点数,建立最优的“成分-色度”人工神经网络模型。结果 百合制桔梗共有12个共有峰,指认出6个色度相关成分,分别为王百合苷A(峰1)、王百合苷F(峰2)、王百合苷B(峰3)、桔梗皂苷E(峰5)、党参炔苷(峰6)、桔梗皂苷D(峰10)。桔梗皂苷E与色度值a^(*)、b^(*)呈正相关,王百合苷A、王百合苷F、王百合苷B等化学成分均与色度值呈负相关。通过隐含节点数筛选,发现隐含节点数为8时模型整体拟合程度最高,人工神经网络模型的均方根误差(root mean square error,RMSE)较小,R^(2)最高(RMSE=0.251 3,R^(2)all=0.926 2),因此选择4-8-7作为模型最佳拓扑结构,经验证表明该模型预测结果良好。结论 证实百合制桔梗“辨色论质”的科学合理性,可将色度指标纳入百合制桔梗饮片质量评价体系中,为百合制桔梗的在线质量控制提供思路。

百合制桔梗质量标准研究

目的 建立百合制桔梗的质量标准。方法 采用精密色差仪测定百合制桔梗饮片及粉末的色度;对百合制桔梗饮片进行显微鉴别、建立其薄层鉴别方法;检查水分、灰分;测定浸出物含量;采用UPLC-ELSD同时测定指标性成分王百合苷A和桔梗皂苷D的含量,建立18批百合制桔梗的指纹图谱。结果 性状及显微鉴别方法专属性强,薄层色谱斑点清晰,分离度好,拟定水分不得过10%,总灰分不得过6%,浸出物含量不得于17%,王百合苷A的含量不得低于0.01%,桔梗皂苷D的含量不得低于0.1%,各批次之间相似度较高。结论 所建立的质量标准方法简便准确,专属性高,能简便、有效地控制百合制桔梗饮片的质量。

基于电子鼻和HS-GC-MS技术结合相对气味活度值分析甘草不同炮制品气味差异及其物质基础

以甘草不同炮制品(生甘草、药典法炙甘草、建昌帮法蜜炙甘草)为研究对象,利用电子鼻和顶空-气质联用(HS-GC-MS)技术分别从整体气味轮廓和具体挥发性成分两方面进行分析,并通过化学计量学筛选甘草不同炮制品的差异性成分,进而结合相对气味活度值(ROAV)阐明甘草不同炮制品气味差异及其气味形成的物质基础。结果表明,电子鼻可有效区分甘草不同炮制品,且甘草炮制前后气味差异较大,炙甘草与蜜炙甘草气味相近。利用HS-GC-MS技术对甘草及其炮制品的挥发性成分进行检测,共鉴定49个挥发性成分,其中生甘草22个、炙甘草37个、蜜炙甘草32个,3者共有成分14个,甘草及其炮制品的挥发性成分种类及含量存在明显差异。采用主成分分析(PCA)和正交最小偏二乘法判别分析(OPLS-DA)进一步明确了甘草及其炮制品的挥发性成分存在明显的差异,因此以变量重要性投影值(VIP)>1且P<0.05为标准筛选了23个差异性成分,并结合ROAV法解析了生甘草具有的豆腥气味,可能与正己醛、2-戊基呋喃、1-辛烯-3-醇等物质的存在相关。与此同时,经炮制后,产生豆腥气味的相关成分含量降低,新增了3-甲基丁醛、2-乙酰吡咯、苯乙醛等成分,从而使炙甘草和蜜炙甘草分别具有焦香气和蜜香气。炙甘草产生焦香气的原因,主要是增加了3-甲基丁醛、2-乙酰吡咯等具有焦香气味的杂环类化合物有关;蜜炙甘草产生蜜香气的原因,主要是增加了苯乙醛等具有蜜香气味的芳香烃类化合物有关,辅料蜜糠的引入可能是建昌帮法蜜炙甘草的气味相较于药典法炙甘草更具浓郁蜜香气的原因。