介质阻挡放电电离-小型便携式质谱法现场快速筛查喷雾化妆品中禁用物质

本文建立了介质阻挡放电电离结合小型便携式质谱法现场快速筛查喷雾化妆品中禁用物质。介质阻挡放电电离源以石英管作为介质阻挡,以氦气为载气,流速220 mL/min。将电离源置于小型便携式质谱仪进样口前端3 cm处,喷雾化妆品样品位于电离源正上方8 cm处。样品无需前处理,按正常使用方法按压染发喷雾剂和喷雾化妆水样品喷雾阀,产生的样品微滴与介质阻挡放电电离源产生的等离子体束发生碰撞和电荷转移,实现目标化合物的离子化。结合小型便携式质谱仪,实现了染发喷雾剂中4种禁用着色剂和喷雾化妆水中4种禁用芳香剂的现场快速筛查,检出限在10~50μg/kg之间,检测时间小于1 min。该方法简便、快速、高效,适用于喷雾化妆品中禁用物质的现场快速筛查。

化妆品中邻苯二甲酸二异已酯的高效液相色谱检测及质谱确证

本研究建立了化妆品中邻苯二甲酸二异已酯的高效液相色谱分析及质谱确证方法。膏霜和乳液类样品经氯化钠破乳后用甲醇进行超声辅助溶剂萃取,液体类样品直接用甲醇进行超声辅助溶剂萃取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后上机测定。采用Innoval C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈∶水=90∶10(体积比)为流动相进行等度洗脱,外标法定量。化妆品中邻苯二甲酸二异已酯的方法检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg,在5~500 mg/kg线性范围内,呈现良好线性关系(r>0.999)。在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率在86.7%~107.6%之间,相对标准偏差为2.9%~6.9%。对于疑似阳性样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、稳定,适用于化妆品中邻苯二甲酸二异已酯的分析测定。

薄层纸喷雾离子化-小型便携式质谱法即时检验血液中免疫抑制剂

以铝基硅胶薄层板作为纸喷雾离子源基底材料,结合小型便携式质谱建立了血液样品中他克莫司、西罗莫司、依维莫司、环孢素A和霉酚酸等5种免疫抑制剂的即时检验方法。将铝基硅胶薄层板剪成三角形,滴加10μL血液样品,以20μL甲醇作为洗脱/喷雾溶剂,薄层板尖端距离小型便携式质谱进样口1.0 cm,施加喷雾电压,样品在薄层板上洗脱后形成电喷雾,进入小型便携式质谱进行分析。结果表明,5种免疫抑制剂在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)为0.9939~0.9968,检出限和定量限分别为0.5~5、1~10 mg/L。在低、中、高3个加标浓度水平下,平均回收率在91.0%~114.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.4%,检测周期小于1 min。该方法简单快速、准确高效,适用于血液中免疫抑制剂的即时床旁分析。

原位电离小型便携式质谱的研究进展

原位电离和小型便携式质谱的开发及应用是当前化学测量学领域的研究热点。基于原位电离小型便携式质谱的分析检测技术,无需色谱分离,亦可免除或简化样品前处理过程,突破了传统检测技术操作繁琐、耗时冗长的弊端,可实现样品高灵敏、高通量的现场快速检测,体现了化学测量向快速高效、实时原位、灵敏特异、环境友好等方向发展的重要趋势。本文对原位电离小型便携式质谱的研究进展及在食品安全、消费品安全、公共安全、生命科学、环境监测等相关领域的应用进行了综述,并对其发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域研究人员提供技术参考。

液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种酚类内分泌干扰物

采用液相色谱-串联质谱法测定玩具中5种酚类内分泌干扰物(即双酚A、对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚及对正壬基酚的含量)。ABS塑料玩具样品以四氢呋喃为提取溶剂,超声辅助溶解,用甲醇沉淀塑料基质;布绒玩具样品用甲醇作为提取溶剂,超声提取。提取液采用Waters XBridge C_(18)色谱柱分离,以不同比例的甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,洗脱液供质谱分析,质谱测定中选择电喷雾负离子源和多反应监测模式。5种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,上述5种酚类化合物的测定下限(10S/N)分别为1.0,1.0,1.0,0.5,0.5μg·kg^(-1)。加标回收率在87.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.1%。

传统高温炒制工艺对裸燕麦清蛋白和球蛋白特性的影响

通过扫描电子显微镜观察炒制裸燕麦清蛋白和球蛋白的形貌特征,并测定其理化特性及消化特性。结果表明:与未炒制裸燕麦清蛋白和球蛋白相比,炒制裸燕麦清蛋白和球蛋白颗粒变小,结构疏松;并且在弱碱性条件下,其黏度较高;传统高温炒制工艺导致裸燕麦清蛋白吸油性发生显著提高,球蛋白乳化性、乳化稳定性、吸油性及持水性均显著提高,但其对裸燕麦清蛋白和球蛋白消化特性均没有影响,也没有改变它们的非牛顿流体本质。

热解吸-电晕放电电离-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中5种禁用组分

采用热解吸-电晕放电电离技术结合离子迁移谱,研究建立了化妆品中5种禁用卡因类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理步骤,样品轻轻蘸取、滴加或喷雾在采样拭纸上,置于离子源样品槽中,采用热解吸-电晕放电电离技术实现样品中待测物的热解吸和离子化,随后以离子迁移谱进行快速筛查分析。5种卡因类化合物的检出限为10～50 ng,离子迁移谱分析时间小于20 ms,整个样品分析周期不超过1 min。本方法简便、快速、成本低廉,适用于化妆品中卡因类禁用组分的现场快速筛查。

化妆品样品前处理与检测技术研究进展

随着我国经济和人民生活水平的不断提高,作为日常消费品的化妆品产业发展迅猛,其安全性日益受到广泛关注。随之而来的化妆品检测量的大幅增长对检测技术提出了更高的要求。传统样品前处理和检测技术因有机试剂消耗量大,检测通量低、检测周期长已无法满足当前绿色化学发展和高通量检测的需求。对此,科研人员开发了一系列环境友好型前处理技术以及高通量现场快速检测方法,为化妆品质量安全保驾护航。该文综述了当前化妆品样品前处理及检测技术的研究进展,并展望了其发展趋势和应用前景,以期为从事化妆品检测的科研和检验人员提供技术参考。

芬太尼类新精神活性物质检测技术研究进展

毒品滥用是全球性问题,对人们的身心健康、经济发展和社会进步造成巨大危害。毒品稽查是保障公共安全和社会秩序的重要手段,而科学精准的检测技术为开展毒品稽查工作提供了有力支撑。近年来,芬太尼类新精神活性物质迅速蔓延,其具有更强的兴奋、致幻、麻醉等效果,已成为继传统毒品、合成毒品后全球流行的第三代毒品,并在一些国家流行、滥用,已造成大量人员死亡,引发严重社会问题。对此,各国政府密切关注并制定了相应法律法规进行管控,科研人员也开发了一系列检测技术。该文重点论述了芬太尼类新精神活性物质的传统实验室检测技术和现场快速检测技术的研究进展,并对这些技术的发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域研究人员提供技术参考。

离子色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中的丁卡因及其盐类

建立了化妆品中丁卡因及其盐类的离子色谱和高效液相色谱分析方法,并对两种检测方法进行了比对分析。采用离子色谱法,丁卡因及其盐类的检出限和定量限分别为10和25 mg/kg,方法平均回收率为87.6%~102.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。采用高效液相色谱法,丁卡因及其盐类的检出限和定量限分别为2和5 mg/kg,方法平均回收率为89.5%~105.6%,相对标准偏差为1.4%~5.8%。对于疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析。经比较,两种方法检测化妆品中的丁卡因及其盐类的色谱保留时间均在5 min以内,方法学数据均满足分析要求。

传统高温炒制工艺对裸燕麦淀粉品质的影响

通过扫描电子显微镜及X射线衍射仪观察炒制裸燕麦淀粉的形貌及晶体特征,并测定其理化特性及消化特性。结果表明:与未炒制裸燕麦淀粉相比,炒制裸燕麦淀粉的外貌及晶体特征发生明显改变,并且其直链淀粉含量明显下降,蓝值及糊化温度降低,慢消化淀粉(SDS)和抗性淀粉(RS)含量较低;而透明度及溶解度增加,易消化淀粉(RDS)含量较高,两种裸燕麦淀粉的析水率均达到50%以上。

高效液相色谱法检测防晒类化妆品中的尿刊酸及其乙酯

研究建立了同时测定防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱检测方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经离心处理、微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）进行分离,以甲醇-5 mmol/L四丁基溴化铵溶液（体积比为30∶70）为流动相进行等梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为285 nm,外标法定量。防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的方法定量限均为5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为80.1%-103.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-6.9%。对于疑似阳性的样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于防晒类化妆品的实际检验工作。

防晒类化妆品中2种帕地马酯的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了同时测定防晒类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18柱（250×4.6mm,5μm）分离,外标法定量。结果表明防晒类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的方法定量限均为0.5mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.1%~112.5%,相对标准偏差为2.0%~7.7%。对于疑似阳性样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于防晒类化妆品的实际检验工作。

原位电离小型便携式质谱法现场快速筛查婴幼儿洗护用品中的危害物质

采用原位电离和小型便携式质谱技术建立了婴幼儿洗护用品中危害物质的现场快速筛查方法。将婴幼儿湿巾样品所含液体滴加在三角形色谱纸基上,再滴加萃取喷雾溶剂,采用纸喷雾电离方式进行萃取和电离;牙膏、奶瓶洗涤剂和护臀膏等黏性样品通过金属微电极蘸取样品,插入预先注入萃取喷雾溶剂的毛细管中,采用萃取纳升喷雾电离方式进行萃取和电离。无需繁琐耗时的样品前处理过程,同时结合小型便携式质谱仪,可在1 min内完成样品的现场快速筛查分析,8种目标物质的检出限在10~50μg/kg之间。该方法简单快速、灵敏高效,适用于婴幼儿洗护用品中危害物质的现场快速筛查。

亚麻饼粕中亚麻胶的提取及其理化性质研究

采用水浸提法从亚麻饼粕中提取亚麻胶.通过单因素实验和正交试验,得到提取亚麻胶的最佳条件:料液比为1∶125,温度为70℃,提取时间为90 min,洗胶次数为1次.在此条件下亚麻胶的提取率可达32.0%.同时,研究了浓度、pH值、温度对亚麻胶溶液粘度及浓度对乳化率的影响.

液相色谱-串联质谱法测定洗涤用品中的烷基酚

研究并建立了洗涤用品（液类、粉类和皂类）中4种烷基酚（对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚、对正壬基酚）的液相色谱-串联质谱的检测分析方法。洗涤用品样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,过膜,滤液上机测量。采用Waters XBr idge C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚和对正壬基酚定量限分别为1、1、0.5和0.5μg/kg,4种烷基酚线性范围均为0.2~100μg/kg;皂类洗涤用品中4种烷基酚在低、中、高3种加标水平的回收率为83.1%~117.4%,相对标准偏差为2.1%~10.3%;液类洗涤用品中4种烷基酚在低、中、高3种加标水平的回收率为82.2%~116.3%,相对标准偏差为1%~8.1%;粉类洗涤用品4种烷基酚中,对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚3种在低、中、高3种加标水平的回收率为81.8%~114.6%,而对正壬基酚添加回收率仅为44.9%~55.1%,4种烷基酚相对标准偏差为1.4%~7.1%。应用该方法对市面上销售的洗涤产品进行了检测,并对结果进行了分析。

一款高效美白剂组合的研究

采用单因素试验的方法,通过测定市场常见的皮肤美白剂对酪氨酸酶活性的体外抑制率。结果表明:体外美白效果最好的为光甘草定,其次是AA2G,再次为熊果苷,它们的美白功效均优于具有美白功效的植物提取液。同时,通过正交设计实验得到一种高效的皮肤美白剂复配组合,复配组合的皮肤美白剂添加量分别为:光甘草定0.05%,AA2G1%,烟酰胺1%,芦荟粉0.3%。此复配组合对酪氨酸酶活性的抑制率高达98.97%。由此得到的一款美白乳液,pH值为6.6,通过稳定性实验,其结果符合QB/T2286—1997。

炒制裸燕麦淀粉的提取及理化特性研究

通过单因素实验及正交试验,确定碱法提取炒制裸燕麦淀粉的最佳工艺,并测定其理化特性.结果表明,炒制裸燕麦淀粉较佳提取条件是料液比为1:18,pH值为9.5,提取温度为50℃,提取时间为60min.在此条件下,炒制裸燕麦淀粉提取率可达57.54%.理化特性研究表明,炒制裸燕麦淀粉中直链淀粉含量、蓝值及糊化温度均低于未炒制裸燕麦淀粉.

化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱检测及质谱确证

研究建立了化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Symmetry C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)高效液相色谱柱进行分离测定,外标法定量。化妆品中贝美格及其盐类的方法定量限均为0.5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为85.1%～107.4%,相对标准偏差为3.7%～9.3%。对于疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确认分析。

化妆品中致敏原香豆素及其衍生物的高效液相色谱法测定及质谱确证

建立了化妆品中致敏原香豆素及其7种衍生物（二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、双香豆素和醋硝香豆素）的高效液相色谱测定方法。样品以0.1 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈（1∶9,体积比）混合溶液进行超声提取,提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后,ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离,0.05 mol/L乙酸铵溶液（含0.25%乙酸）和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,香豆素及其衍生物在一定浓度范围内线性良好（r2≥0.999 6）,定量下限为8～20 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,香豆素及其衍生物的平均回收率为84.6%～100.7%,相对标准偏差（n=6）为0.8%～9.7%。该方法准确、稳定性好、特异性强,能够为化妆品检验和日常生产质量控制提供科学依据及技术支持。