LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中胍法辛的质量浓度

目的建立液质联用（LC-MS/MS）方法测定Beagle犬血浆中胍法辛的药物质量浓度,从而研究胍法辛缓释片在Beagle犬体内的药动学特征。方法色谱柱为Agela C8柱（50 mm×2.1 mm,3μm）,流动相为乙腈-水-甲酸（体积比20.0∶80.0∶0.01）,采用液-液萃取法,以多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测,测定犬经口给予盐酸胍法辛缓释片后血浆中的药物质量浓度。结果Beagle犬血浆中胍法辛的药物质量浓度在0.05～20.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数r=0.9992;日内和日间精密度的RSD≤9.0%;胍法辛的平均提取回收率在94.7%～100.9%内;胍法辛的基质效应在99.9%～107.5%内;胍法辛在犬血浆中主要药动学参数如下：t1/2为（3.5±1.3）h,ρmax为（3.72±1.37）μg·L-1,tMR 0-24为（4.9±1.6）h,tMR 0-∞为（12.2±11.4）h,AUC0-24为（18.80±4.81）μg·h·L-1,AUC0-∞为（21.63±4.76）μg·h·L-1。结论该方法快速、简便、灵敏,适用于胍法辛在Beagle犬体内的药物动力学研究。

吡啰红B作为电化学探针线扫极谱法测定透明质酸

在pH3.5的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,吡啰红B在-1.01V(vs.SCE)处有一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱还原峰,当加入一定量的透明质酸后,由于此条件下吡啰红B带正电荷,而透明质酸带负电荷,两者之间通过静电引力作用形成一种生物超分子复合物,导致溶液中吡啰红B的游离浓度降低,相应的还原峰电流降低而峰电位基本保持不变。优化了结合反应条件和电化学测定条件,考察了常见干扰物质对测定的影响。在最佳实验条件下,还原峰电流的降低值与透明质酸的浓度在30.0～100.0mg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为Δip″(nA)=10.42c(mg/L)-224.69(n=11,r=0.993),将该方法应用于透明质酸模拟样品的测定,结果令人满意。