EDTA法测定RECl_3(L)稀土总量影响因素分析

采用EDTA滴定法测定混合氯化稀土溶液[RECl_3(L)]稀土总量,研究了玻璃计量器具、分析试剂、样品的均匀性以及非稀土金属离子等对测定结果的影响。研究结果表明:玻璃计量器具对测定结果影响较大,特别是计量器具的误差累积效应,稀土总量修正(最大允许校准误差内)误差达3.66 g/L;铝、铁离子对测定结果的影响可通过加入掩蔽剂消除,锌离子浓度小,对结果的影响可忽略,在日常分析过程中,注意分析试剂的质量和正确使用,保证样品的均一性,减少分析误差,提高分析结果的准确度。

EDTA法测定RECl3中稀土总量不确定度评价

采用EDTA滴定法测定混合氯化稀土RECl3溶液中稀土总量,建立相应的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。不确定度来源包括测量重复性、基准锌粒、体积、混合氯化稀土溶液平均摩尔质量等不确定度分量;依据不确定度的方法计算各不确定度的分量并合成和扩展,得测量结果的不确定度评定。结果表明:混合氯化稀土溶液中稀土总量可表示为:(306.02±1.73)g/L。

ICP-AES测定工业盐酸中微量汞

文章建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定工业盐酸中微量汞的分析方法。通过实验确定汞元素的分析谱线并实验了酸度、功率、共存离子对测定微量汞的影响。本方法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点。应用本方法测定工业盐酸中微量汞,回收率:93.0%~105.2%,RSD≤6.84%,方法检出限为0.0012μg/mL,能够满足工业盐酸中微量汞分析检测的要求。

快速测定有机胺中氯离子含量

实验以硫氰酸汞乙醇溶液为显色液,采用分光光度法于460 nm波长处测定有机胺中氯离子含量。通过实验对显色剂用量、显色时间、加酸量等条件进行了优化,并进行了干扰离子消除试验。本方法的检出限为0.0342μg/mL,方法回收率93.10%~104.60%,RSD≤1.75%,检测快速、准确、灵敏度高、精密度好,适用于有机胺中氯离子含量的测定。

离子选择电极法测定有机胺贫液中氟含量

有机胺贫液中含有的氟离子对稀土焙烧过程的烟气处理效果有一定影响,需要对氟离子进行准确的测定,为此建立了离子选择电极法测定有机胺贫液中氟离子含量的方法。研究了pH值、温度、共存离子、有机胺基体等对测定结果的影响,并进行了共存离子干扰消除试验。研究结果表明,有机胺基体对氟测定的影响可以忽略,以乙酸—乙酸钠控制pH值5.0~6.0、加入10 mL总离子强度缓冲液可以掩蔽共存离子的干扰,在检测温度与工作曲线绘制温度相同的条件下测定,搅拌5 min以上达到最佳分析效果。本方法氟离子的质量浓度在0.04~40.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,方法检出限为0.021μg/mL,定量限为0.069μg/mL。按照方法对3个有机胺贫液样品进行加标回收试验,回收率为97.22%~104.10%。此方法用于3个有机胺贫液中氟离子测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%~2.4%,所得结果与色谱法测定结果基本一致。

快速测定稀土产品中氨氮含量

采用草酸沉淀—纳氏试剂光度法研究稀土基体对氨氮测定分析的影响。研究结果表明,镧基体浓度小于60 mg/L、镨基体浓度小于200 mg/L、钕基体浓度小于200 mg/L、铈基体浓度小于1 mg/L时,对空白值测定无影响,其中,铈的干扰最大,通过草酸沉淀法处理后,可将基体浓度降至0.2 mg/L以下,满足了分析检测的技术要求。该方法操作简便、准确,RSD值不大于4.54%,精密度好。

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化铈中14个稀土杂质

研究了微柱分离-ICP-MS法测定高纯CeO_(2)中Gd、Tb含量的基体分离条件。建立了高纯CeO_(2)中分离Ce后测定Gd、Tb以及内标补偿法直接测定其它12种稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法测定下限为0.2μg/g~0.5μg/g,加标回收率为93.5%~107.5%,RSD为2.4%~6.0%,精密度好。本方法可满足快速测定99.999%氧化铈中14个稀土杂质的要求。

ICP-OES法测定镧铈金属及其化合物中稀土含量

样品经硝酸-过氧化氢分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定镧、铈以及其他13种稀土杂质的含量。以基体匹配法消除主量镧、铈元素对稀土杂质的干扰。通过实验确定了各稀土元素的分析谱线,并实验了酸度、功率、共存离子对测定结果的影响。本方法测定范围:镧20.00%~40.00%,铈60.00%~80.00%,镨、钕、钐0.0040%~0.50%,其他稀土杂质0.0020%~0.50%。与X荧光光谱法及ICP-MS法对比结果基本一致,准确度较好,RSD≤4.3%。本方法可满足镧铈金属及其化合物中稀土含量分析检测的要求。