茅莓化学成分的分离鉴定

目的研究茅莓RubusparvifoliusL的化学成分。方法采用柱色谱和制备型高效液相色谱进行分离纯化,通过理化方法和光谱分析鉴定化合物结构。结果从茅莓的乙醇提取物中分得4个三萜成分和1个二糖成分,分别鉴定为suavissimosideR1(1),nigaichigosideF1(2),camelliageninA(3),camelliageninC(4)和sucrose(5)。结论化合物3～5均为首次从该植物中分得。

穿龙薯蓣总皂苷中甾体皂苷的分离与鉴定

目的 研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷 ,寻找新的生物活性化合物。方法 用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离 ,通过酸水解、理化常数和波谱学分析 (IR ,NMR ,MS ,HMQC ,HMBC)鉴定化合物结构。结果 从穿龙薯蓣总皂苷中分得 2个甾体皂苷 ( 1个水难溶性皂苷和 1个水溶性皂苷 ) ,其化学结构分别鉴定为薯蓣皂苷元 3 O {α L 鼠李糖 ( 1→ 2 ) [β D 葡萄糖 ( 1→ 3 ) ]} β D 葡糖皂苷 (I) ,薯蓣皂苷元 3 O [α L 鼠李糖 ( 1→ 3 ) α L 鼠李糖 ( 1→ 4 ) α L 鼠李糖 ( 1→ 4 ) ] β D 葡糖皂苷 (II)。 结论 II为首次从穿龙薯蓣中分离得到的新化合物 ,命名为穿龙薯蓣皂苷Dc。

RP-HPLC法测定穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元的含量。方法 :采用 μBondapakC1 8柱 ,甲醇为流动相 ,流速 1 .0 ml/min,996二极管阵列检测器 ( DAD) ,检测波长为 2 0 8nm,对穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元含量进行测定。结果 :能将薯蓣皂甙元与其主要杂质分离开来 ,薯蓣皂甙元在 1 .90～ 9.51 μg范围内峰面积与其浓度线性关系良好 ( r=0 .9985) ,样品平均回收率为 96.1 5% ,精密度 RSD为 1 .72 % ( n=5)。结论 :该法测定样品无需要衍生化 ,分离效果好 ,分析快速准确。

穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元含量的毛细管气相色谱法研究

目的 :建立毛细管气相色谱法测定穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元的含量。方法 :采用HP - 1(Methylsiloxane)不锈钢毛细管柱 ,柱箱温度 2 70℃ ,柱头压 12 3 7kPa ,汽化室温度 330℃ ,检测器温度 310℃ ,载气 (N2 )流速 2 0mL·min- 1 ,分流比 40∶1,对穿龙薯蓣总皂苷中薯蓣皂苷元含量进行测定。结果 :能将薯蓣皂苷元及其主要杂质进行分离 ,薯蓣皂苷元在 35 2～ 175 8ng范围内峰面积与其浓度线性关系良好 (r=0 9996 ) ,样品平均回收率为 95 6 5 % ,精密度RSD为 1 0 % (n=5 )。结论 :该法测定样品无需衍生化 ,分离效果好 ,分析快速准确。

穿龙薯蓣总皂甙水解条件的优化

目的 :优化穿龙薯蓣总皂甙水解条件 ,以提高薯蓣皂甙元的含量与得率。方法 :以薯蓣皂甙元的含量为指标 ,应用L9(34 )正交试验设计筛选穿龙薯蓣总皂甙水解条件。结果 :影响水解的主次因素为 :D >A >B >C(A为硫酸浓度 ;B为稀硫酸用量 ;C为回流时间 ;D为与水不相溶的溶剂用量 )。最佳水解条件为 :各加 2 %硫酸和石油醚 (6 0～ 90°C) 10 0ml,回流 4h。结论 :采用优化后的水解条件明显提高薯蓣皂甙元的含量 。

薄层扫描法测定木瓜中齐墩果酸的含量

目的 建立木瓜中齐墩果酸的含量测定方法。方法 采用双波长薄层扫描法 ,以氯仿 -甲醇 (40∶ 1)为展开剂 ,10 %硫酸乙醇液为显色剂 ,测定波长为λS=6 4 0 nm ,λR=5 35 nm。结果 木瓜中其他成分对齐墩果酸的测定无干扰 ,线性范围为 2 .2 72～ 11.36 0 μg,平均回收率为 98.2 9% ,RSD为 2 .0 7%。结论 该方法操作简便、准确 ,可用于木瓜的质量监控。

大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂富集、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标 ,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :茅莓提取液 1 9.3mL(0 .77mg·mL- 1 )上大孔吸附树脂柱 (干重 2 .68g ,1cm× 2 0cm) ,用蒸馏水 1 0 0mL、50 %乙醇 1 0 0mL依次洗脱 ,茅莓总皂苷富集于 50 %乙醇洗脱液部分 ,且除杂质效果好。结论 :通过大孔吸附树脂富集、纯化后 ,茅莓总皂苷的洗脱率在 79.2 %以上 ,总固物中茅莓总皂苷含量可达 55 .3 %。说明采用本法富集。

仙桃草主要化学成分体外促凝血作用

对仙桃草的主要化学成分木犀草素体外促凝血作用进行初步的探讨，结果木犀草素有较好的促凝血作用。

穿龙薯蓣总皂苷中甾体皂苷的分离与鉴定

目的 研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷，寻找新的活性化合物。方法 用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离，通过酸水解、理化常数和波谱学分析（IR，NMR，MS，HMQC，HMBC）鉴定化合物结构。结果 从穿龙薯蓣总皂苷中分得2个甾体皂苷（1个水难溶性皂苷和1个水溶性皂苷），其化学结构分别鉴定为薯蓣皂苷元－3－O－{α-L-鼠李糖（1→2）－[β-D-葡萄糖（1→3）]}-β－D－葡萄糖皂苷（I），薯蓣皂苷元－3－O－[α－L－鼠李糖（1→3）－α-L-鼠李糖（1→4）－α－L－鼠李糖（1→4）]-β－D－葡萄糖皂苷（Ⅱ）。结论 Ⅱ为首次从穿龙薯蓣中分离得到的新化合物，命名为穿龙薯蓣皂苷Dc。

脑复清胶囊中阿魏酸的含量测定研究

目的 :建立薄层扫描法测定脑复清胶囊中阿魏酸含量的方法。方法 :采用碱水提取 ,酸化后以醋酸乙酯萃取脑复清胶囊中阿魏酸 ,薄层扫描法测定含量。结果 :本方法线性方程为y =12 7997.95x +10 90 .6 0 ,r=0 .9996 (n =5 ) ,线性范围 0 .5 0～ 2 .5 3μg ,同板精密度试验 :RSD =4.40 % (n =5 ) ,异板精密度试验 :RSD =4.6 5 % (n =5 ) ,平均加样回收率 98.2 8%。 结论 :薄层扫描法可作为脑复清胶囊中阿魏酸的含量测定方法 ,本实验研究为该产品的质量控制提供了可靠依据。

脑复清胶囊中芍药甙的含量测定研究

采用薄层扫描法对脑复清胶囊中有效成分芍药甙进行了定量研究。结果表明：方法准确，重现性好。

均匀设计在白芍质量分析中的应用

白芍商品药材为毛莨科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)的干燥根,以往的商品规格分为毫芍、杭芍、川芍等,其中“亳芍”因产于安徽亳州一带,而得名,是安徽四大名药之一,以产量大,质量好,闻名中外。近年来,有关白芍中主要成分芍药甙含量测定的方法报道很多,但由于提取条件的不同,有人用蒸馏水渗滤,也有人用醇渗漉,还有人做过不同浓度乙醇提取的试验,其结果差别很大,这势必影响给白芍制定一个切实可行的芍药甙含量下限。本文应用均匀设计法优选了白芍提取条件,利用薄层扫描法测定芍药甙含量,方法简便、快速、准确,有助于白芍药材的质量控制。

中华薄荷王天然防晒剂的实验研究

<正> 中华薄荷王是以中药槐米提纯的芦丁作紫外光吸收剂,配以薄荷脑等药物制成的一种天然防晒剂。目前对于天然防晒剂的研究,关键在于防晒剂的选择,一是添加能反射紫外线的物质,如氧化锌等粉状物;二是添加对紫外线波长为240～400nm能吸收的物质;三是添加生物制品~[1]。其中对紫外线能吸收的物质现已应用的有合成品和天然品两大类,而合成品作为防晒剂大多只具有抗晒红却无抗晒黑的作用,且或多或少对皮肤有副作用。目前国内外都在致力于兼具抗晒红和抗晒黑的天然防晒剂的筛选。我们从多种天然植物中提取有紫外吸收性能的物质,测定紫外吸收特性和强度,结果从中药槐米中提纯的芦丁,不仅具有抗晒红和抗晒黑的作用,而且防晒强度也很高。1 作用原理 从结构上看,其分子结构中有两个较长的共轭体系,在紫外光谱上有两个主要吸收带。

薄层扫描法测定四季三黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 :研究四季三黄胶囊质量标准控制方法。方法 :样品经适当提取后点于硅胶 G薄层板上 ,以正丁醇 -冰醋酸 -水 ( 7:1:2 )为展开剂 ,紫外光灯 ( 3 65 nm)下检视 ,测定波长为λS=5 3 5 nm,λR=70 0 nm。结果 :回归方程 :Y=45 2 97.42 X -3 7.782 8,r=0 .9996,线性范围 :0 .2 63 8～ 1.3 188μg;加样回收率试验为 98.41% ,RSD为 2 .68%。结论 :本法操作简便、结果准确 。

黄精质量标准的研究

目的:建立黄精的质量标准。方法:采用TLC法对黄精药材中的薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元进行定性鉴别:硅胶GF254板,以苯-丙酮(83∶10)为展开剂进行展开。采用HPLC法测定黄精中薯蓣皂苷的含量:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(94∶6)为流动相,检测波长为203 nm,流速1 ml/min,柱温25℃。结果:通过薄层色谱可同时鉴别薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元。薯蓣皂苷元在0.81μg^8.10μg(r=0.998,n=6)范围内呈线性,平均加样回收率为99.2%和100.8%,RSD为2.61%和2.07%。结论:所建立的黄精质量标准研究方法可行,重复性好,能有效地控制该药材质量。

分子印记技术在葛根素分离中的应用及溶剂对聚合物识别能力的影响

通过合成分子印记聚合物以实现葛根素的高效分离。通过静态吸附实验对聚合物的吸附性能进行了评价。使用量子化学的方法对模板分子与功能单体的结合构象进行了计算机模拟,采用UV、IR、1HNMR一系列光谱学分析了分子印记聚合物形成的机理,通过固相萃取考察了聚合物对葛根素的选择性能。该分子印记聚合物对葛根素具有高度选择性,一次性处理葛根素的回收率达到78.0%,纯度可达到86.5%。为从葛根中高效分离富集异黄酮活性成分葛根素提供了一种新方法。

HPLC测定感特灵胶囊中三组分的含量

目的:建立复方感特灵胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的测定方法。方法:采用HPLC法,用Shim-Pack VP-ODS柱,甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-三乙胺(19:81:0.025)为流动相,检测波长为215nm。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为10.61μg～31.82μg,0.1461μg～0.4392μg,0.1164μg～0.3492μg;平均回收率分别为98.08,98.31,97.67(n=6)。结论:此法简便、准确,适用于复方制剂中3种成分的同时测定。

正交实验法的微机化及应用研究

正交实验法是一种进行多因素实验的方案设计和结果分析的有效方法。早在1920年．英国学者费歇尔(R·A·Fisher)就创造了“试验设计”，并用于农业生产中．取得了丰硕成果。五十年代，日本统计学家和质量管理专家田口玄一博士创造性地发展了“试验设计”，使用“正交表”安排实验与分析结果。而我国在六十年代才开始研究“正交设计”，以中国科学院张里千教授为首的一批统计学家，

山药及麸炒山药拉曼指纹图谱分析

目的比较山药片与麸炒山药饮片的拉曼指纹图谱差异。方法采用拉曼光谱技术,分别建立山药对照药材、不同产地的山药片和麸炒山药饮片拉曼指纹图谱,确定山药特征拉曼光谱谱峰位置及归属。结果山药的拉曼光谱显示出了可溶性淀粉的拉曼指纹特征,判别分析可以有效区分广西山药和其他产地山药。山药麸炒后,478 cm^(-1)处的特征峰强度显著降低,并在468 cm^(-1)处和491 cm^(-1)处出现2个新的拉曼峰。结论山药麸炒前后拉曼指纹图谱有明显差异,表明麸炒后的山药主成分(淀粉)有所变化,所建立的分析方法为完善山药饮片及麸炒山药饮片的质量评价体系奠定了基础。