建青黛UPLC指纹图谱的建立及鉴别研究

目的:建立建青黛的超高效液相色谱指纹图谱的鉴别方法,并将其运用于不同产地青黛药材的鉴别。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,1%冰醋酸-甲醇梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3m L·min-1,检测波长255nm,对10批建青黛药材和8批其他省产地青黛药材进行测定,记录指纹图谱并作相似度比较分析。结果:建立了建青黛药材的专属性指纹图谱,确定14个共有峰。10批建青黛指纹图谱相似度均超过0.98,建青黛与其它产地青黛比较相似度低于0.25,结果差异明显。结论:该方法重复性好,简便可靠,可用于青黛的专属性鉴别,有效区别建青黛与其它不同产地青黛药材的化学性质。

比值-导数荧光法测定藤茶中的蛇葡萄素

以10 g/L AlCl_3溶液为络合剂,在λ_(ex)=442 nm,λ_(em)=503、505、507砌下,建立比值-一阶导数荧光分析法测定藤茶中的蛇葡萄素。蛇葡萄素质量浓度在10.08～151.2μg/mL范围内与比值导数光谱的峰谷差值呈良好的线性关系(r=0.9979),平均回收率为97.35%,(RSD=2.3%,n=9)。经配对t检验法分析,与HPLC法的测定结果无显著差异。该法可用于藤茶提取过程中质量控制的检测方法。

尼氟酸结肠靶向小球的制备与体外释药评价

目的:制备尼氟酸结肠靶向小球,并进行体外释药评价。方法:将尼氟酸包载于D-α-维生素E聚乙二醇1000琥珀酸酯(TPGS1000)中形成纳米胶束,考察尼氟酸纳米胶束的包封率、载药量、粒径、Zeta电位和多分散系数(PDI)。再采用锐孔-凝固法将纳米胶束包裹于低酯果胶中形成尼氟酸结肠靶向小球,观察尼氟酸结肠靶向小球的外观形态,计算其粒径和跨距。比较尼氟酸纳米胶束和尼氟酸结肠靶向小球依次在人工胃液(2 h)、人工小肠液(3 h)和人工结肠液(3 h)中的释药情况。结果:尼氟酸纳米胶束包封率为(93.42±2.33)%、载药量为(8.54±0.36)%(n=3),粒径为(25.8±0.6)nm、Zeta电位为(-18.73±0.23)m V(n=20),PDI为0.25。尼氟酸结肠靶向小球外形圆整,表面纹理粗糙,其粒径为(1.33±0.14)mm(n=3),跨距为0.26。尼氟酸纳米胶束在前5 h内的累积释放度已超过60%,而尼氟酸结肠靶向小球在前5 h内的累积释放度<30%,二者8 h内的累积释放度均>80%。结论:该制备方法简单可行,成功制得具有良好的结肠靶向性能的尼氟酸小球。

粪肠球菌和屎肠球菌的耐药性回顾性分析

目的了解粪肠球菌和屎肠球菌对抗菌药物的耐药动态。方法对2004年国内公开发表的14种医学期刊所刊登的同时有关肠球菌和屎肠球菌耐药性分析文章16篇,进行了回顾性分析。结果粪肠球菌5093株,占77.5%;屎肠球菌1456株,占22.5%。粪肠球菌和屎肠球菌对15种抗菌药物具有不同的耐药性,并显现出多重耐药现象。对万古霉素、替考拉宁的耐药率最小,均小于3%;对青霉素G、氨苄青霉素、左氧氟沙星、氟哌酸的耐药率两者有极显著差异;对克林霉素的耐药率最高,达97%以上。结论随着抗菌药物的广泛运用,耐药现象日益严重,粪肠球菌和屎肠球菌的耐药率显著提高,为避免耐药菌的产生最根本的途径是合理使用抗菌药物。

产ESBLs大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌耐药性的回顾性分析

目的了解产ESBLs大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌对抗菌药物的耐药动态。方法对2003年国内公开发表的12种医学期刊所刊登的同时有关产ESBLs大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌耐药性分析文章共计15篇,进行了回顾性分析。结果大肠埃希菌2461株,产ESBLs大肠埃希菌为782株占31.8%;肺炎克雷伯菌1427株,产ESBLs肺炎克雷伯菌为402株占28.2%。产ESBLs大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌对21种抗菌药物均具有不同的耐药性,并显现出多重耐药现象。对亚胺培南的耐药率最小,均未超过2%;对氨苄西林、哌拉西林、头孢唑林、头孢呋辛的耐药率最高,均超过90%。结论随着第三代头孢菌素的广泛应用,耐药现象十分严重,产ESBLs大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌的耐药率显著增高,为避免耐药菌的产生最根本途径是合理使用抗菌药物。

HPLC法测定胆仙胶囊中绿原酸的含量

目的：建立测定胆仙胶囊中绿原酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为依利特C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈－0．1％磷酸水溶液（20∶80，V／V），流速为1．0mL· min －1，检测波长为327nm，进样量为10μL。结果绿原酸的质量浓度线性范围为14．0～140μg· mL－1（r＝0．9992，n＝6）；平均加样回收率为99．52％，RSD为0．73％（n＝9）。结论本方法快速、简便、准确、重现性良好，可用于该制剂的质量控制。

基于尼氟酸结肠靶向小球的胶囊剂稳定性考察

目的考察基于尼氟酸结肠靶向小球的胶囊剂的稳定性。方法采用加速实验法,对比3批胶囊剂在贮存6个月前后含量、杂质、小球尺寸变化和溶出曲线情况。结果在加速试验期间制剂含量与杂质均符合质量标准规定,小球尺寸无明显变化,药物溶出特性保持稳定。结论该制剂采用密封包装,其性质在加速试验条件下稳定性良好。

泊洛沙姆407液体敷料的生物学评价

目的评价泊洛沙姆407液体敷料的生物安全性。方法依据医疗器械生物学评价标准中的方法,对泊洛沙姆407液体敷料进行细胞毒性、皮肤刺激性和迟发型超敏反应实验,评价泊洛沙姆407液体敷料生物俺全性。结果4个梯度浓度的泊洛沙姆407液体敷料,MTT法细胞毒性试验细胞存活率82%~93%。皮肤刺激试验原发性刺激指数(PⅡ)都为0,迟发型超敏反应试验反应等级均为0级。结论泊洛沙姆407液体敷料具有良好的生物相容性,能满足医疗器械生物安全性要求。

HPLC法测定牛奶中环丙沙星的残留量

目的 建立高效液相色谱法测定牛奶中环丙沙星残留量的方法。方法采用VP—ODS（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为0．05mol·L^-1构椿酸-乙腈-三乙胺（80：20：0．3），流速为1mL·min^-1，检测波长：277nm。结果环丙沙星在0．005～1．0μg·mL^-1。范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9991．该方法检出限为0．003～0．005μg·mL^-1，平均回收率为99．4％（RSD=0．56％）。

藤茶和黄芩混合提取工艺的优化

目的优选藤茶和黄芩混合提取工艺。方法以藤茶和黄芩的配伍比例、温度、提取时间、提取次数为考察因素,以对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为指标,采用正交试验优选最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为黄芩和藤茶1∶1的比例配伍,提取温度为85℃,提取2次,每次1h。结论该工艺可为研制藤茶和黄芩的复方制剂提供参考。

新型免疫抑制剂——FTY720

FTY720作为一种新型的免疫抑制剂,它功能强大可用于器官移植,肿瘤,自身免疫疾病的治疗,与传统的免疫抑制剂相比,作用可逆,给药方便,毒副作用小,治疗窗较宽。现对其的合成、作用机制、应用等作一综述。

高职药学专业实践教学中学生能力的培养

高职药学教育以培养生产一线需要的高等技能应用型人才为目标,通过实践教学培养学生综合技能,使其成为适应社会需求,高质量、高素质的药学专业应用型人才。

气相色谱法测定他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量

目的建立他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624石英毛细柱(30m×0.53mm×1.0μm),FID检测器,载气为高纯氮气,柱温为程序升温,测定了他米巴罗汀原料药中甲醇、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论建立的方法灵敏、准确,适用于他米巴罗汀原料药中有机溶剂残留量的检测。

伏立诺他原料药的稳定性考察

目的考察伏立诺他原料药的稳定性。方法依据2010年版《中国药典(二部)》附录"原料药与药物制剂稳定性试验指导原则"的有关技术要求,进行稳定性试验,包括影响因素试验、加速试验、长期试验。结果 3批样品对强光、高温、高湿条件稳定。结论伏立诺他原料药应避光、密闭阴凉干燥处贮藏,有效期暂定2年。

毛细管电泳在体内药物分析中的应用

介绍毛细管电泳的分离模式、特点及其在血浆、血清、尿液药物分析中的应用,说明它的优越性,指出它在体内药物分析中的广阔应用前景。

基于UPLC指纹图谱的青黛提取工艺评价研究

目的建立青黛UPLC指纹图谱,用于评价其提取工艺。方法采用单因素实验设计,以UPLC指纹图谱的共有峰数目、特征指纹峰总峰面积、有效成分含量为评价指标,分别对影响青黛加热回流提取法、超声提取法、微波萃取法的提取溶剂、提取温度、提取时间及物料比等因素进行优化,筛选并评价提取工艺。结果 3种提取法的最佳提取溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺,最佳提取工艺分别为加热提取法(物料比0.25 g︰30 mL,提取温度20℃,提取时间60 min)、超声提取法(物料比0.25 g︰30 mL,提取温度50℃,提取时间60 min)、微波萃取法(物料比0.25 g︰30 mL,提取温度50℃,提取时间8 min)。在最佳提取工艺下,微波萃取法、超声提取法和加热回流法的提取物的特征峰数依次为34,30,11,总峰面积依次为3 495.6,2 904.9,420.9。同时,微波萃取法得到的靛玉红含量分别为超声提取法和加热回流法的1.63倍和22.57倍。超声提取法得到的靛蓝含量分别为微波萃取法和加热回流法的2.52倍和11.40倍。结论以UPLC指纹图谱的共有峰数目、特征指纹峰总峰面积和靛玉红含量为评价指标,微波萃取法优于超声提取法和加热回流法;以UPLC指纹图谱的共有峰数目、特征指纹峰总峰面积和靛蓝含量为评价指标,超声提取法优于微波萃取法和加热回流法。

蛇葡萄素混合纳米胶束的制备及体外评价

为了提高蛇葡萄素的溶解性和抗肿瘤活性,以普朗尼克F127和D-α-维生素E聚乙二醇1000琥珀酸酯为复合载体材料,采用薄膜水化法制备蛇葡萄素纳米胶束,考察蛇葡萄素纳米胶束的最佳工艺条件和理化参数。采用MTT法,比较原料及纳米胶束制剂对MCF-7细胞增殖的抑制作用。结果表明,蛇葡萄素纳米胶束平均粒径为(22.6±0.5)nm,包封率为(80.42±1.13)%,载药量为(4.41±0.26)%。所制得的蛇葡萄素混合纳米胶束比蛇葡萄素原料的溶解度增加16倍,且在不同释放介质中8 h可累积释放药物90%以上,并能够显著抑制MCF-7细胞的增殖(P<0.01)。该混合纳米胶束可作为蛇葡萄素新的药物传递系统。

蛇葡萄素纳米胶束含量与包封率的测定

目的：建立蛇葡萄素纳米胶束含量与包封率的测定方法。方法：采用薄膜分散法制备蛇葡萄素纳米胶束,以反透析法分离纳米胶束和游离药物,建立HPLC法测定蛇葡萄素含量。色谱条件：采用Wondasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水-磷酸（35∶65∶0.2）为流动相,流速1.0 m L·min^-1,检测波长292 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果：蛇葡萄素质量浓度在10～300μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）,回收率为99.3%～101.3%,日内及日间精密度均小于2%。反透析法能将纳米胶束与游离药物良好地分离,游离药物回收率为（99.1±1.7）%,加样回收率为（97.7±1.4）%,平均包封率为（80.4±1.0）%。结论：该法简单易行、结果准确,可用于蛇葡萄素纳米胶束的含量与包封率测定。

HPLC法测定他米巴罗汀原料药的含量及有关物质

目的:建立测定他米巴罗汀原料药的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS2,流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液(75:25,pH=4),流速为1.0ml/min,检测波长为283nm;同时与酸碱滴定法含量测定结果比较。结果:他米巴罗汀检测质量浓度线性范围为2～100μg/m(lr=0.9994),平均回收率为99.2%,RSD为0.66%(n=6);检测限为15ng,定量限为45ng;2种方法含量测定结果一致。结论:建立的方法简便、快速、准确,可用于他米巴罗汀原料药含量测定及有关物质检查。

蛇葡萄素在大鼠肝微粒体中的代谢动力学及药用辅料对其抑制作用的研究

目的研究蛇葡萄素在大鼠肝微粒体的代谢规律及药用辅料对其代谢的影响。方法建立UPLC-MS/MS方法学体系,通过检测代谢反应体系的蛇葡萄素剩余浓度进行体外代谢反应条件的筛选和代谢规律的评价。结果反应体系的孵育时间、肝微粒体浓度及蛇葡萄素浓度均对代谢产生影响,大鼠肝细胞色素P450亚酶CYP3A、CYP1A1/2和CYP2E1对蛇葡萄素代谢起主要作用。药用辅料对蛇葡萄素代谢的抑制作用呈剂量依赖性,其中聚氧乙烯氢化蓖麻油40、吐温80、聚维酮K30、羟丙基β环糊精、普朗尼克F68以混合竞争模式显著抑制蛇葡萄素的代谢。结论这些药用辅料有望通过抑制代谢作用来提高蛇葡萄素的口服生物利用度。