双官能度羟基酮光引发剂的合成及其性能

以1,1,3-三甲基-3-苯基茚满为母体,通过傅克及羟基化反应合成了一种性能优异于传统单官能度小分子光引发剂的双官能度光引发剂。产物通过核磁共振波谱仪、傅里叶变换红外光谱仪进行结构鉴定,并将其性能与单官能度小分子裂解型光引发剂比较。结果表明,该种光引发剂紫外最大吸收较小分子光引发剂红移了约14 nm,固化成膜后其相对迁移率下降了约80%～90%,热稳定性提高,同时保持了小分子光引发剂的高引发效率,是一种性能优良的光引发剂。

α-甲基苯乙烯二聚体的合成及应用

以α-甲基苯乙烯(α-MS)为原料,分别高选择性地合成了-MS线性二聚体(Ⅰ)和α-MS环状二聚体(Ⅱ),并再以Ⅱ为原料,两步法合成了光引发剂KIP150(Ⅲ)。研究结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在30℃下反应24h,产物Ⅰ收率88.0%,纯度大于99.8%;同样以对甲苯磺酸为催化剂,在100℃下反应7 h,产物Ⅱ收率98.0%,纯度大于99.8%;化合物Ⅱ经酰基化反应和羟基化反应即可得产物Ⅲ,总收率高于70.0%,纯度可达95.0%以上。实验中采用LC-MS、1H NMR、GC、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。

增感剂DPO的合成工艺研究

以苯亚磺酸钠和氯乙酸乙酯为起始原料,首先合成苯砜乙酸乙酯(Ⅰ);再与由1,1,3,3-四甲氧基丙烷与二乙胺反应得到的N,N-双乙基胺-1,3-二丙烯醋酸盐反应,得5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸乙酯(Ⅱ)中间体;最后与正辛醇酯交换得到目标产物5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸辛酯(DPO)。考察了溶剂的种类对制备化合物Ⅰ和投料比、反应温度对制备化合物Ⅱ的影响,并且通过重结晶法纯化DPO产品,最终可使产品DPO收率达到69.58%、产品纯度大于99.50%,并通过LC-MS和1H NMR对产品及中间产品进行了结构分析与确证。