QuEChERS法测定金银花中12种禁用农药残留

为有效检测金银花中禁用农药的残留情况,参照QuEChERS法,运用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了金银花中甲胺磷、久效磷、磷胺、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、甲磺隆、甲拌磷、克百威、涕灭威、灭线磷和氟虫腈12种禁用农药的多残留检测方法和基质效应。结果表明,所用检测条件干扰小,线性关系、决定系数和回收率均能满足农药残留检测的要求,其中决定系数在0.99以上,回收率为85%~102%。12种农药中甲胺磷、特丁硫磷、克百威、涕灭威和氟虫腈5种农药表现为中等强度基质效应。在QuEChERS法基础上建立的UPLC-MS/MS分析方法能够对金银花中12种禁用农药残留进行快速、准确测定。

黄精中11种常用农药残留检测方法的建立

本研究利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法分析黄精中11种常用农药的残留检测方法和基质效应。黄精样品先按QuEChERS方法提取、净化,然后采用UPLC-MS/MS在电喷雾正离子(ESI+)模式下以多反应监测扫描方式(MRM)测定。结果表明:所用检测条件干扰小,线性关系、决定系数(R^(2)>0.99)和回收率(89%~98%)均满足农药残留检测要求;同时,11种农药中有3种农药表现为中等强度基质效应。本文在QuEChERS方法的基础上建立的UPLC-MS/MS分析方法可以用于黄精中11种农药残留的快速、准确测定。

土壤中乙酰甲胺磷向番茄果实中的转运代谢与积累

乙酰甲胺磷作为高毒农药甲胺磷的替代品,具有低毒、广谱等特点,但是它在使用过程中产生的增毒代谢物甲胺磷倍受关注。以盆栽番茄为对象,采用300和600 mg·L-1的乙酰甲胺磷水溶液进行灌根施药,研究番茄通过根部吸收土壤中乙酰甲胺磷并向果实转运与积累的过程。结果表明,通过土壤灌根施药方式,番茄可以通过根部吸收土壤中的乙酰甲胺磷,并且向上运输至果实;土壤中的乙酰甲胺磷在向果实转运过程中代谢产生了增毒代谢物甲胺磷,表明乙酰甲胺磷在番茄上的使用有质量安全风险。

超高效液相色谱-串联质谱测定菊花中11种农药残留

建立了非茶叶类饮用植物菊花中11种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。菊花样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱（GPC）净化,收集16~38 min洗脱液,浓缩定容后采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行监测。结果表明,GPC净化后能够有效去除杂质的干扰,11种农药3个添加水平的回收率为74.5%~115.8%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~10.0%,决定系数（R2）在0.9990~0.9998之间。该方法操作简单、净化效果好且灵敏度高,准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。

乙酰甲胺磷在桃和梨中的转运与代谢

[目的]研究乙酰甲胺磷在桃和梨中的转运与代谢。[方法]选用乙酰甲胺磷施用于油桃、水蜜桃和梨树上,施药方式为果树灌根施药、果实套袋后施药和果实不套袋裸果直接喷雾施药3种。施药后多次采集桃、梨果实样品,样品经过提取净化后用液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测其中的乙酰甲胺磷(ACE)残留量和甲胺磷(MAP)产生量。[结果]裸果处理组中ACE在桃和梨中的消解动态符合一级动力学模型;套袋和灌根处理的果实中ACE转运量的最大值为裸果的1/10左右。2种桃不同施药处理果实中的ACE残留量趋势大致相同,梨果套袋和灌根组果实中的ACE残留量低于桃处理。MAP在桃和梨果实中有不同程度的检出,根据我国水果中MAP的最低残留限量值为0.05 mg/kg,使用乙酰甲胺磷后,梨、桃果实采收安全间隔期分别大于7和20 d。[结论]考虑到MAP高毒性带来的食品安全隐患,应该减少ACE在果树上的使用。