药物中有关物质的色谱分析研究近况

综述近年来药物中有关物质检查的色谱分析技术及其应用,比较了各种方法的优缺点,并简要介绍了对药物中有关物质进行检查、结构分析的一般流程。药物中的有关物质与药物的质量密切相关,对有关物质的检测和控制也显得愈发重要。

PVC输液器中环己酮和增塑剂ATBC的迁移性质研究

建立聚氯乙烯（PVC）输液器中增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）和黏合剂环己酮迁移量的气相色谱检测方法，并对输液器中ATBC和环己酮的迁移情况进行分析，考察其迁移性质。选择5种注射液，模拟临床使用条件，经聚氯乙烯（PVC）输液器输出后用正己烷萃取，萃取液进行气相色谱分析。结果表明，ATBC和环己酮分别在0．1006～88．05、0．01014—8．115斗∥mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），各输液平均加标回收率均在95％～104％之间，相对标准偏差均小于5．9％；实验温度越高，ATBC和环己酮的迁移量越大，ATBC迁移至脂溶性输液中的量大于水溶性输液。该方法快速简便、重复性好，可用于PVC输液器中ATBC和环己酮的迁移量的检测。

开放式药学化学基础实验教学平台建设的探索

开放实验教学是高校培养创新人才的重要途径。通过建设开放式药学化学基础实验教学平台,探索出一套切实可行的管理办法,满足人才培养的需要,并取得一些成效。

非布司他原料2种含量测定方法的比较研究

目的建立并比较滴定法和高效液相色谱法测定原料中非布司他含量。方法化学分析法,用乙醇作为溶剂,氢氧化钠溶液为标准溶液,酚酞为指示剂进行滴定。高效液相色谱法,采用Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为1mL·L-1磷酸溶液(三乙胺调pH值至2.4)-乙腈(45∶55);流速为1.5mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为315nm。结果 2种方法均符合方法学验证要求,测定同一样品,测量值差异无统计学意义(P<0.05)。结论 2种分析方法均能快速、有效地测定原料中非布司他的含量,均可作为非布司他原料质量控制的分析方法。

多潘立酮片的人体药代动力学和生物等效性研究

建立了HPLC-FLD法测定人体血浆中多潘立酮的浓度。受试者单剂量口服受试片及参比片后,Cmax分别为(24.60±11.60)和(26.82±10.94)ng.mL-1,tmax分别为(0.7±0.4)和(0.7±0.5)h,AUC0～∞分别为(107.2±49.09)和(106.52±44.67)ng/(h.mL)。受试片的相对生物利用度为(105.0±32.4)%,两制剂生物等效。

高效液相色谱法测定复方辛伐他汀烟酸缓释片的有关物质

目的建立复方辛伐他汀烟酸缓释片有关物质检查的HPLC方法。方法采用C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,对辛伐他汀的有关物质进行检测;以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至2.5)(1∶99)为流动相,对烟酸进行检测。结果在建立的色谱条件下,辛伐他汀、烟酸峰与其相关杂质峰均能完全分离。结论本法简便、准确、专属性强,可用于本品的有关物质检查。

HPLC法测定半合成紫杉醇有关物质

目的建立高效液相色谱法测定半合成紫杉醇原料药中有关物质的方法。方法采用C18色谱柱(150×4.6mm,3μm),柱温为35℃,流动相为(水∶乙腈=60∶40)-乙腈,梯度洗脱,流速为1.2m L·min^(-1),检测波长227nm。结果半合成紫杉醇及其12种有关物质能够达到基线分离,在各自测定的浓度范围内线性、准确度、精密度、重复性等均满足要求。结论建立的HPLC分析方法能够准确地检测半合成紫杉醇原料药中各有关物质,可用于半合成紫杉醇有关物质的质量控制。

反相离子对色谱法测定环黄杨碱D的含量

建立环黄杨碱D含量测定的反相离子对色谱法。色谱柱Xtimate C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以[0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液与0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液等量混合(含有0.2%的三乙胺,使用磷酸调节pH值至3.5)]-乙腈(78∶22,V/V)作为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长208 nm,柱温35℃。环黄杨碱D平均回收率(n=6)结果为100.6%,RSD为0.88%;检测限和定量限分别为0.030μg、0.080μg。本法结果准确,重复性良好,可用于环黄杨碱D含量测定。

GC法测定盐酸那拉曲坦起始原料吲哚-5-甲醛中的残留溶剂

目的建立测定盐酸那拉曲坦起始原料吲哚-5-甲醛中残留溶剂含量的气相色谱法。方法采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),溶液直接进样,以二甲基亚砜为溶剂,程序升温,载气为氮气,流速为1.0 mL·min^(-1),氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为20∶1。结果乙醇、甲苯、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和乙酸的线性范围分别为20.02~600.5(r=0.9999)、3.588~107.6(r=0.9998)、0.8016~24.05(r=0.9999)、3.518~105.5(r=0.9999)、4.366~131(r=0.9998)、20.08~602.3(r=0.9995)μg·mL^(-1);平均回收率在97.4%~98.5%,RSD在0.88%~6.1%;定量限在0.72~20μg·mL^(-1),检测限在0.36~10μg·mL^(-1)。结论本法简便、准确、重复性好,可用于吲哚-5-甲醛中残留溶剂的检测。

新型热塑性弹体输液器的药物相容性研究

目的通过对比聚氯乙烯(PVC)输液器、新型热塑性弹体(TPE)输液器与药物的相容性,为临床合理使用输液器提供依据。方法选取盐酸多巴胺、盐酸氯丙嗪、硝酸甘油、单硝酸异山梨酯、尼莫地平、盐酸胺碘酮、脂肪乳注射液,在25℃和40℃条件下模拟临床使用条件,经TPE和PVC输液器输注后,比较药物在2种材质的输液器中的吸附情况。结果 TPE输液器对上述7种注射液无明显吸附作用,而PVC输液器对盐酸氯丙嗪、单硝酸异山梨酯、盐酸胺碘酮、硝酸甘油、尼莫地平注射液有不同程度的吸附作用。结论上述7种注射液通过TPE输液器前后药液浓度无明显变化,临床上建议使用TPE输液器输注这7种药物。

高校化学教学实验中心安全管理探索

实验室是教学和科研的重要场所,在高校化学实验室,由于化学教学实验多种试剂的使用会带来严重毒害,存在较大安全隐患和不可预知性,因而安全管理任务极为重大。针对化学实验室管理中存在的问题,结合实践和其他高校的经验,对高校化学教学实验中心的安全管理进行了相关探索。

大型仪器共享平台在实验教学中的应用

大型仪器设备是高校赖以生存和发展的基础,为更好的管理和利用大型仪器,各高等院校相继搭建起大型仪器共享平台。通过增加实验教学准入机制、丰富实验教学内容、完善实验教学考核体系等方式,将大型仪器共享平台应用于实验教学中,使学生对大型仪器设备具有更深刻的理解,提高学生对大型仪器设备的操作水平,增强其就业竞争力,同时能够较大程度提高大型仪器设备的利用率和使用效益。

微信平台在药学类高校化学实验室管理中的应用

微信平台应用于药学类高校化学实验室的教学和科研管理中,通过设置实验室介绍、教学管理、科研管理、交流互动四个功能模块,实现实验室信息化管理,不仅能够使得实验室管理突破时空限制,拓展了实验室服务功能,同时为广大师生提供了良好的交流互动平台。

微信公众号在气相色谱实验教学中的应用

微信公众号是在微信基础上新增的模块,具有使用方便、内容丰富、信息及时、互动便利等有利于教学的功能。将微信公众号应用于气相色谱实验教学中,利用现代信息技术手段,突破传统实验教学时间和空间的局限性,提高学生预习效果、丰富实验教学形式、提高仪器利用率、增强师生互动,激发学生学习兴趣,提高实验教学质量,从而使学生能够更好的掌握气相色谱分析方法。

可持续发展思路下高校环保型化学实验中心建设

新形势下,环保问题已成为全民关注的热点。高校化学实验室的"三废"排放,对环境造成的污染不容忽视。通过分析化学实验室的管理特点,从可持续发展的角度综合论证进行探索与实践。

高效液相色谱法测定细辛脑注射液有关物质

建立高效液相色谱法检查细辛脑注射液有关物质。色谱柱ZORBAX RX-C 18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为258 nm。细辛脑及其有关物质分离良好,杂质β-细辛脑的检测限为0.1 ng,检测的平均回收率为100.9%(n=9),RSD=1.1%。本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,操作简便,重现性好,可用于细辛脑注射液的有关物质检查。

气相法测定羟丙甲纤维素空心胶囊的含量

基于醚类化合物与氢碘酸反应生成挥发性碘代烷烃的原理,采用气相色谱法测定羟丙甲纤维素空心胶囊中甲氧基、羟丙氧基的含量。采用AgilentDB-624色谱柱,FID检测器以程序升温的方式进行检测。甲氧基在浓度为2.27~21.35g/L范围内线性关系良好,平均回收率为98.55%(n=9),RSD为4.4%;羟丙氧基在浓度为0.85~7.17g/L范围内线性关系良好,平均回收率为105.2%(n=9),RSD为1.8%。本方法准确灵敏,适用于羟丙甲纤维素空心胶囊的含量测定。

分子排阻色谱法测定阿扑西林高分子聚合物

目的建立分子排阻色谱法测定阿扑西林的高分子聚合物。方法采用Xtimate SEC-300球状蛋白亲水改性硅胶分子排阻柱,流动相为pH 7.0的5mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液[5mmol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液-5mmol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液(39∶61)]-乙腈(97∶3),流速为0.8mL·min^(-1),检测波长280nm。结果显示阿扑西林在0.9760~97.60μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1.000),阿扑西林浓度在0.25~4.0mg·mL^(-1)范围内与聚合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),专属性试验中聚合物峰与主峰均达到完全分离,pH、高温、光照和氧化使聚合物含量增加,生产中应严格控制pH、温度和光照。结论该方法简便快速、定量准确、重现性好,可用于阿扑西林中聚合物的检验。

TPE输液器中苯乙烯和环己酮的相容性

采用气相色谱法,对一次性使用热塑性弹性体(TPE)输液器的单体材料苯乙烯和黏合剂环己酮的溶出性进行了研究。以7种不同类型的注射液模拟临床使用条件,经TPE输液器输出后用乙酸乙酯或正己烷萃取,并分析其萃取液。结果表明:苯乙烯在0.1800~14.40、1.137~90.96、0.08780~7.024μg/ml,环己酮在0.4050~32.40、1.137~90.96、0.2014~16.11μg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),各输液平均加标回收率均在93%~108%之间,相对标准偏差均小于3.1%;输液温度越高,环己酮的溶出量越多,苯乙烯在脂肪乳注射液中更易溶出。该方法准确快速、灵敏度和重复性好,可用于TPE输液器中苯乙烯和环己酮溶出量的检测。

紫杉醇有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定紫杉醇原药中的14个已知有关物质及其校正因子。采用C18色谱柱,以乙腈∶水为流动相,梯度洗脱,检测波长227 nm。紫杉醇与14个有关物质分离完全,且在各自测定的浓度范围内线性关系良好。有关物质平均回收率为96.8%-113.4%,RSD为1.3%-6.4%。