山楂常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留的膳食暴露研究

目的检测全国不同主产区山楂中常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留状况,基于残留水平进行山楂的膳食暴露评估。方法采用乙腈提取,QuEChERs净化的前处理方法,建立3类共20种常见农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法,对收集的全国不同产地共41批山楂样品进行农残检测。结果 20种农药在0.002-1 mg·kg^(-1)浓度范围内线性关系良好,r2≥0.997;精密度、准确度及回收率均能满足方法学检测要求。山楂样品筛查,共检出8种农残,3类农药均有检出,乙硫磷2.4%、p,p′-滴滴滴4.9%、溴氰菊酯7.3%、甲基对硫磷19.5%、p,p′-滴滴伊39.0%、马拉硫磷46.3%、氰戊菊酯90.2%、氯氰菊酯95.1%。结论基于理论最大残留限量评估,山楂样品中氰戊菊酯高于理论最大残留限量。建议相关部门应制定山楂中农残最大残留限量标准,并加强山楂种植过程中使用农药的监管。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速监测酸枣仁中有机氯类农药残留

目的建立固相萃取柱净化联合气相色谱-串联质谱法(Carb/NH2-solid phase extraction-gas chromatography-tandem mass spectrometric, Carb/NH2-SPE-GC-MS/MS)快速检测79批市售酸枣仁中13种有机氯农药残留,并结合实际污染水平评估有机氯农药的暴露风险。方法样品经乙腈提取,Carb/NH2SPE柱净化后,采用多离子反应监测模式(MRM)对13种农药残留定量监测。结果13种有机氯农药在5~400μg/kg浓度范围内与对应的峰面积呈现良好的线性关系良好(r2>0.996),检出限均低于3μg/kg。本方法应用于79批酸枣仁样品中13种农药的检测,仅1批检出七氯和反式氯丹残留,检出浓度均为0.0025 mg/kg,低于限量规定(0.05mg/kg),慢性暴露风险%ADI为3.95E-03、1.96E-02,表明其无明显健康风险。结论本法操作简单、快速、灵敏度高,可准确监控酸枣仁中有机氯类农药残留。

Qu EchERS前处理法联合气相色谱串联质谱检测法快速定量分析甘草中34种农药残留

该文建立了同时定量分析甘草药材和饮片中重点监控的典型有机氯、有机磷和菊酯类34种农药残留的方法,并对不同产地的甘草样品农残现状进行分析。通过乙腈提取,采用优化后Qu Ech ERS法净化,在气相色谱-三重四极杆质谱(GCMS/MS)多反应监测(MRM)模式下进行检测,用基质匹配标准曲线定量法分析收集的甘草样品。研究考察了《中国药典》2015年版四部的Qu Ech ERS法对甘草样品进行前处理,结果显示其回收率低,色素干扰严重,净化效果不理想。因此对Qu Ech ERS法进行方法优化,经基质匹配标准曲线法校正,补偿甘草中的基质效应对所检测目标化合物的定性、定量的影响,34种农药在0. 01~0. 2 mg·kg^-1呈良好的线性关系(R2≥0. 996 4),定量限均低于0. 01 mg·kg^-1。该方法应用于32批甘草药材和饮片中典型有机氯、有机磷和菊酯类34种农药残留同时测定,结果 6批检出β-硫丹、硫代硫酸盐、o,p’-DDD和氯氰菊酯,但均未超过《中国药典》和《欧盟药典》规定的农残限量标准。该方法快速、简便,具有良好的精密度和灵敏度,为甘草中典型有机氯、有机磷和菊酯类的同时检测提供了一种快速高效的分析方法。