Nd-Fe-MoO4^2-氰桥混配聚合物修饰铂电极的丙三醇电催化氧化

利用软模板结合电沉积法制备了一种有序化氰桥混配聚合物修饰铂电极(Nd-Fe-MoO42-/Pt),用循环伏安法研究了在该化学修饰铂电极的丙三醇电催化氧化,并重点讨论了支持电解质的H+和SO42-浓度、丙三醇浓度、扫速等因素对丙三醇电催化氧化活性的影响.结果表明,在弱酸性硫酸钠支持电解质中,适当量SO42-的存在有助于提高Nd-Fe-MoO42-/Pt电极的丙三醇电催化氧化电流;-0.2~0.3 V电位区间内,其丙三醇氧化峰1电流与循环伏安曲线扫描速率的平方根之间呈现良好的线性关系,体现了扩散控制的反应特性;Nd-Fe-MoO42-/Pt电极的丙三醇电催化氧化电流密度值约为裸铂电极的4倍,而丙三醇电催化氧化反应的表观活化能相对较小,修饰电极的电催化氧化呈现了明显的协同效应,其电催化氧化活性高、电流响应快、催化稳定性好.

修饰铂阳极上氯离子对4种有机醇电氧化反应的阻化作用

采用循环伏安法和计时电流法,分别在裸铂电极和聚缬氨酸/含稀土氰桥混合配位聚合物化学修饰铂（Poly-valine/Nd-Fe-Mo Cy MCP/Pt）电极上定量研究了支持电解质中氯离子对甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇4种有机醇阳极氧化伏安特性的影响.结果表明,在弱酸性介质中,无论在裸铂电极或修饰铂电极上,电解液中的氯离子对4种醇的阳极氧化反应均可产生阻化作用.当阻化作用显著发生时,相应氯离子的临界浓度均介于10-5~10-6mol/L之间,说明铂阳极上氯离子的足量吸附是导致4种醇电极氧化反应被阻化的主要原因.此外,通过讨论氯离子浓度变化对4种醇正、反扫描过程中不同氧化峰电流间比值及计时电流曲线的影响,初步证明在4种有机醇分子涉及生成CO及CO2产物的氧化反应步骤与涉及生成其它氧化产物的反应步骤之间,氯离子的阻化作用存在明显差异.

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中铅的不确定度。方法根据GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅,根据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,系统性评价测量过程的不确定度。结果当食品中铅含量为0.333mg/kg时,其扩展不确定度为0.03mg/kg(P=95%,k=2),测定结果为(0.333±0.03) mg/kg。结论标准曲线拟合引入的不确定度是食品中铅测量不确定度的主要贡献因子。