顶空气相色谱法测定锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留量

建立顶空气相色谱测定锂电池油性隔膜中的N-甲基吡咯烷酮残留量的方法。采用丙酮溶剂超声波辅助提取对样品进行萃取,萃取时间为10 min,萃取液经滤膜过滤后,采用顶空气相色谱法氢火焰离子化检测器检测。N-甲基吡咯烷酮在2.06~616.80 mg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.999 5,检出限为0.15 mg/L,加标回收率为91.4%~106.1%。该法样品处理简便、快速,可作为锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留的一种新检测方法。

邻、间、对氯苯甲酰氯异构体的气相色谱检测

建立了直接进样法和衍生化法对于邻、间、对氯苯甲酰氯中微量位置异构体杂质分离分析的气相色谱法。在200℃的气化温度下,采用OV-17的固定液分离,将间/对/邻氯苯甲酰氯直接注入色谱仪,面积归一法测定各组分含量;同时也可将间/对/邻氯苯甲酰氯进行甲酯化衍生成稳定的酯,采用OV-200或者Bentent固定液分离,面积归一化法测定各酯的含量。实验表明上述两种方法异构体间分离度好、分析快速、精密度高,能满足化工企业质量检测要求。

用自制的毛细柱快速分离芳烃位置异构体

采用自制的有机皂土为固定相的高效石英毛细管柱,快速分离芳烃、二氯苯和二氯甲苯位置异构体3种体系。在一定的色谱条件下,5 min内完成邻、间、对二氯苯的分离,6 min内完成邻、间、对二甲苯的分离,仅在2.6 min内二氯甲苯6种位置异构体即能达到基线分离,峰形对称,柱效高;采用面积归一化法定量,能检测到产品中0.01%的异构体含量,其含量相对标准偏差(RSD)<1.0%;实验表明本方法分析快速、精密度高,能满足化工企业质量检测和大气污染环境监测的分析测试要求。

固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中4种磺胺类药物残留

建立固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉4种磺胺类药物残留的方法。样品用乙腈提取,然后用碱性氧化铝固相萃取柱净化,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以水–乙腈(体积比为75∶25,含0.3%乙酸)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。4种磺胺类药物的质量浓度在1~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.025~0.133μg/g。磺胺类药物测定结果的相对标准偏差为0.22%~0.30%(n=6),样品加标回收率为93.6%~106.7%。实际饲料样品中均未检出这4种磺胺组分。该方法具有干扰少,灵敏度高,重复性好的优点,可以作为饲料中的磺胺类药物残留的一种检测方法。

制备方法对V_2O_5-WO_3/TiO_2选择性催化还原催化剂性能的影响

采用共沉淀法、溶胶-凝胶法和浸渍法制备了V2O5质量分数4%和WO3质量分数6%的V2O5-WO3/TiO2选择性催化还原催化剂,对比了3种方法制备的催化剂选择性催化还原NO性能。采用X射线衍射、热重、N2吸附-脱附和程序升温还原等对制备的V2O5-WO3/Ti O2催化剂的结构和性质进行表征,结果表明,共沉淀法制备的V2O5-WO3/TiO2催化剂具有更好的选择性催化还原NO活性和更大的比表面积,影响共沉淀法选择性催化还原NO活性的主要因素是催化剂的热稳定性、表面羟基数量、比表面积、粒径分布以及V、W与Ti之间的内在作用。

用于光催化还原CO2产物分析的色谱分离系统设计

设计用于可见光中催化还原CO2产物分析的色谱分离系统。以Ar作载气通过高分子小球色谱柱与分子筛色谱柱组合,分离检测CO2还原产物中H2,O2,CH4,CO,C2H4,C2H6和C2H2的含量,分离过程中还原产物峰型对称,分离度好。样品加标回收率97.4%~101.8%,测定结果精密度不大于1.23%,相对误差为-2.58%~1.81%。该仪器测试结果准确,性能稳定。

高效液相色谱法测定柴辛注射液中有效组分含量的研究

为同时测定柴辛注射液中有效组分甲基丁香酚、细辛脂素的含量,建立了以核壳型分离填料为色谱柱,乙腈和水为流动相,检测器波长为287 nm,流量为1.0 mL/min的高效液相色谱方法。结果显示,在0.15~150μg/mL的质量浓度范围内,甲基丁香酚的线性曲线为Y=7243X-258,R^(2)=0.9999,检测限为0.025μg/mL,平均回收率为97.47%~100.53%,RSD为0.92%~2􀆰17%;细辛脂素的线性曲线为Y=18853X-676,R^(2)=0.9999,检测限为0.012μg/mL,平均回收率为88.47%~92.23%,RSD为1.48%~3.55%。该方法操作简单,准确度、重复性、精密度好,可适用于柴辛注射液的质量控制。