HPLC法检测6%吡嘧磺隆·丙草胺·二氯喹啉酸颗粒剂

采用高效液相色谱法,使用50 mm×4.6 mm C_(18)色谱柱,以甲醇+乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,在254 nm(2 min后更改为230 nm)波长下对吡嘧磺隆·丙草胺·二氯喹啉酸颗粒剂进行分离和检测。经检测二氯喹啉酸、吡嘧磺隆、丙草胺在此分析方法下具有良好的线性关系。吡嘧磺隆线性回归方程为y=3144x+2.8726,相关系数R^(2)=0.9999。丙草胺线性回归方程为y=426.78x-0.08,相关系数R^(2)=0.9994。二氯喹啉酸线性回归方程为y=5630.4x+51.736,相关系数R^(2)=1.0000。此检测方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测速度快的特点,适用于该产品的定性定量检测。

强酸性磺酸树脂催化合成柠檬醛二乙缩醛

以强酸性磺酸树脂为催化剂,柠檬醛和乙醇为原料合成柠檬醛二乙缩醛。考察了原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量和催化剂重复使用次数等因素对反应的影响,得到合成柠檬醛二乙缩醛的最优条件为:醛醇物质的量比1∶5,催化剂用量占醛质量的11%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间6 h,催化剂重复使用5次催化活性未见明显衰退。具有易分离、操作简单和产品质量好等特点。

键合法固载酸性离子液体催化贝克曼重排合成己内酰胺

以硅胶为载体、3-氯丙基三乙基氧基硅烷为硅烷偶联剂、咪唑和1,3-丙烷磺内酯为功能基、硫酸为质子酸,设计合成了硅胶键合咪唑型酸性离子液体催化剂。将该催化剂用于催化环己酮肟重排合成己内酰胺,考察了催化剂的催化活性、反应时间、溶剂用量、反应温度、催化剂用量和催化剂重复使用等因素对该反应的影响,得到了合成己内酰胺的最优条件。结果表明,该催化剂在己内酰胺合成中表现出了极高的活性,使用该催化剂具有易分离,反应条件温和,产品纯度好,收率高等特点。

硅胶固定吗啉功能化离子液体催化合成苯乙酮环乙二缩酮

以硅胶为固定化载体,硫酸为功能性质子酸,以吗啉和1,3-丙烷磺内酯为起始物料,制备合成出了硅胶负载型吗啉酸性离子液体催化剂。以苯乙酮和乙二醇反应生成苯乙酮环乙二缩酮作为表征反应,通过对硅胶负载吗啉酸性离子液体催化剂用量、苯乙酮和乙二醇的投料比、缩羰基化反应时间、带水剂环己烷用量和催化剂重复使用性能等进行考察。结果表明,在苯乙酮和乙二醇物质的量1∶1.2,催化剂用量为苯乙酮质量的5%,带水剂环己烷用量为200 mL和反应时间4 h的最优工艺条件下,催化剂重复使用5次催化活性未见明显衰退,产物收率75%以上。并且催化剂具有易分离,操作简单,产品质量好的特点。

35%氯氟吡氧乙酸异辛酯·氰氟草酯·异噁草松乳油高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,使用安捷伦50mm×4.6mm (i. d.) 1.8μm C_(18)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,在235nm波长下对35%氯氟吡氧乙酸异辛酯·氰氟草酯·异噁草松乳油进行分离和检测。氯氟吡氧乙酸异辛酯:线性回归方程为y=4503.5x-7.6121,相关系数R^(2)=0.9994;相对标准偏差为0.50%;回收率为99.07%。氰氟草酯:线性回归方程为y=7633.6x+20.959,相关系数R^(2)=0.9997;相对标准偏差为0.30%;回收率为99.38%。异噁草松:线性回归方程为y=2760.5x+3.4615,相关系数R^(2)=0.9995;相对标准偏差为0.42%;回收率为99.16%。此检测方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测速度快的特点,适用于该产品的定性定量检测。

HPLC法检测5%丙草胺·噁草酮·乙氧氟草醚颗粒剂

文章采用高效液相色谱(HPLC)法,使用50 mm×4.6 mm C18色谱柱,以乙腈-异丙醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,在245 nm波长下对丙草胺·噁草酮·乙氧氟草醚颗粒剂中的丙草胺、噁草酮、乙氧氟草醚同时进行分离和检测。经检测丙草胺、噁草酮、乙氧氟草醚质量分数分别为3.2%、1.1%、0.7%。在此分析方法下具有良好的线性关系。丙草胺线性方程为y=848.6x-5.6645,相关系数R^(2)=0.9995,噁草酮线性方程为y=7087x-9.534,相关系数R^(2)=0.9999,乙氧氟草醚线性方程为y=6901.8x-8.3469,相关系数R2=0.9998。该方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、分离效果好的特点,适用于定性定量检测。