气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比

对比研究了气相色谱.串联质谱（ GC.MS／MS）与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱（ GC.QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质，3个添加浓度（5.0、10.0和20.0μg／kg）下，两种仪器中均有93.0％以上的农药回收率在70％～120％范围内且相对标准偏差（ RSD）≤20％（ n＝5）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0μg／kg，满足各国农药残留限量的要求，且GC.MS／MS灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面，GC.QTOF／MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。

ICP-MS测定北京地区主要水果和蔬菜中40种元素

本文建立了北京地区水果和蔬菜中40种元素的ICP-MS测定方法。利用微波消解对样品进行前处理,用ICP-MS对22种、共计114个水果和蔬菜样品中40种元素含量进行了准确测定,按照常量元素(K、P、Ca、Mg、Na和Fe)、微量元素(Zn、Sr、Rb、Mn、Ba、Cu、Ni、Mo、Cr、V、Co、Pb、As、Se、Cd、Tl、U和Ag)和稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc和Y)三部分对测定结果进行了讨论,并对不同样品中的元素含量进行了对比分析,结果发现:蔬菜中各种元素的含量均高于水果中相应元素的含量,不同种类蔬菜中元素含量不同,元素含量顺序基本为绿叶类蔬菜>根茎类蔬菜>果菜类蔬菜。

ICP-MS测定蜂蜜中多元素结合化学计量学在不同产地荆条蜜溯源中的应用

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了北京顺义、河北阜平和河北平山三个地区65个荆条蜜样品中38种元素含量,其中B,Na,Mg,P,K,Ca,Fe和Zn等8种元素的含量处于较高水平,其浓度均高于1mg·kg-1。比较发现,不同地区荆条蜜中元素含量存在一定差异。以具有显著性差异(p<0.05)的29种元素(Na,Mg,Al,K,Ti,V,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Sr,Y,Mo,Cd,Ba,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Ho,Tl,Pb和U)为变量,应用主成分分析(PCA)和反向传输人工神经网络(BP-ANN)两种化学计量学方法按照不同产地对荆条蜜进行了分析。PCA可将所有变量降为4个主成分,并能解释81.6%的变量,结果表明,PCA基本可以将荆条蜜按照不同产地分开。应用BP-ANN建立不同产地荆条蜜溯源模型,用全部样本建立模型时,三个产地荆条蜜分类的正确率均为100%,采用"留一法"进行交叉检验,整体准确率为95.4%;以75%的样本建立模型,25%的样本用于预测,对BP-ANN模型的可靠性进行验证,三个产地整体分类和预测的准确率均为100%。ICP-MS测定蜂蜜中多元素含量结合多变量模型可以实现不同产地荆条蜜溯源。

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物(PFASs)含量的分析方法。采用改进的QuEChERS方法对样品进行前处理,用含1.5%(v/v)甲酸的乙腈溶液振荡提取,C_(18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,Atlantis T3 C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以含5 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子(ESI)源负离子模式下以多反应监测(MRM)扫描,采用同位素内标法进行定量分析。结果表明,20种PFASs在16 min内即可完成分离,在0.2~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.10μg/kg和0.10~0.20μg/kg。在0.1、0.5、1.0和2.0μg/kg加标水平下,20种PFASs的加标回收率为72.6%~113.0%,RSD为0.4%~15.9%(n=6)。该法快速、高效、准确,适用于蜂蜜样品中20种PFASs的同时检测。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定椴树蜂蜜中23种元素

椴树蜂蜜是我国东北地区特色蜜种,为了解椴树蜂蜜中元素含量分布,本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定椴树蜂蜜中B,Na,Mg,P,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Rb,Sr,Mo,Cd,Ba,Pb和U等23种元素的分析方法。结果表明,该方法加标回收率（n=6）在86.5%~109.8%之间,选择国家标准物质菠菜（GBW10015）和茶叶（GBW10016）验证方法的可靠性,待测元素测定值基本在标准值允许范围内,日内相对标准偏差（n=3）在0.3%~8.7%之间,日间相对标准偏差（n=5）在1.2%~10.4%之间。应用该方法测定了吉林省不同采样点的10个椴树蜂蜜,结果发现K的含量最高,As,Cd和Pb含量均符合蜂蜜中相关限量标准要求。根据测定结果,建立了吉林省椴树蜂蜜中元素指纹图谱,发现不同产地的10个椴树蜂蜜样品中元素分布具有共同特征,可为椴树蜂蜜蜜种鉴别提供判别依据。

响应面法优化载儿茶素叶酸偶联壳聚糖纳米粒的制备工艺

采用响应面法对载儿茶素叶酸偶联壳聚糖纳米粒的制备工艺进行优化。利用叶酸活性酯与壳聚糖酰化反应制备叶酸偶联壳聚糖。通过单因素和响应面试验,以儿茶素包封率为考察指标,采用分子自组装原理制备载儿茶素叶酸偶联壳聚糖纳米粒并进行工艺优化。结果表明,最佳制备工艺条件为:儿茶素与叶酸偶联壳聚糖质量比9∶20、叶酸偶联壳聚糖与三聚磷酸钠质量比3.93∶1、反应溶液pH 5.15、搅拌时间32.35 min。在此条件下,儿茶素包封率为23.45%,与理论值23.90%接近。透射电镜图表明所制纳米粒大小均匀,接近于规则球形,粒径分布在200~500 nm范围内。利用响应面法优化载儿茶素叶酸偶联壳聚糖纳米粒的制备工艺是可行的。

北沙参研究进展

山东"道地"药材北沙参在临床治疗中应用广泛,现代研究表明北沙参有诸多化学成分和药理活性。本文结合国内外相关文献,从化学成分、药理作用、质量控制等方面对北沙参的研究进展进行综述,以冀为北沙参的进一步开发利用提供参考。

地骨皮化学成分及生物活性研究

地骨皮是我国的传统中药,可以作为保健食品的原料使用。地骨皮含有生物碱、有机酸及其酯、苯丙素、蒽醌等多种化学成分,表现出凉血除蒸、清肺降火的功效,具有降血压、降血糖、抑菌抗炎、解热镇痛、治疗皮肤创伤等多种生物活性,被广泛应用于临床。本文分析了地骨皮的化学成分和生物活性,并对地骨皮的开发利用方式进行展望,为相关成分中药的进一步开发和利用提供依据。