一个新的紫杉烷二萜化合物的NMR研究

从云南红豆杉树皮中分离得到一个新的紫杉烷二萜化合物,用核磁共振1H谱、13C谱、DEPT、1H-1HCOSY、HMQC、HMBC谱,辅以其它谱的数据确定其为具5/7/6元环的7,9-dideacetyltaxayuntin。

2,2’-二取代联萘化合物的NMR研究

根据~1H NMR,同核自旋去偶和二维COSY(400MHZ)的实验结果,对四种2,2′-二取代-1,1~1-联萘化合物的萘环质了作了归属指定,指出联萘酚的H_8(H’_8)共振峰应在高场,不宜接 Sadtler标准谱图指定在低场。讨论了萘环环电流各向异性和二萘环平面二面角对萘环质子的影响。当萘环二面角变化时,H_8(H’_8)受到的影响最大,随着二面角减小,H_8(H’_8)的共振明显地移向低场。

2－羟基2＇烷氧基－1，1＇－联萘化合物的~1HMNR研究

研究了２－羟基－２＇－异丙氧基－１，１－联萘（３）等联萘化合物＾１Ｈ ＮＭＲ谱或ＣＯＳＹ谱，此类化合物因２及２＇位取代基不同，两个萘环上同位质子不再等价，萘环质子峰增至１２组。化合物３＾１ＨＮＭＲ谱峰的归属表明，萘环环电流各向异性对另一萘环质子的屏蔽作用与作者早期研究结果一致。２（或２＇）位取代基上的质子的化学位移也与另一萘环平面相对位置有关。

2,2′-二取代-1,1′-联萘化合物的NMR研究

用二维核磁共振谱（ＣＯＳＹ、ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ、ＦＧ＿ＨＭＢＣ）进一步研究了２，２′－二羟基－１，１′－联萘（１）、２，２′－二甲氧基－１，１′－联萘（２）、２，２′－亚甲二氧基－１，１′－联萘（３）、２，２′－亚乙二氧基－１，１′－联萘（４）、２－羟基－２′－甲氧基－１，１′－联萘（５）、２－羟基－２′－乙氧基－１，１′－联萘（６）、２－羟基－２′－异丙氧基－１，１′－联萘（７）、２－羟基－２′－丁氧基－１，１′－联萘（８）和２－羟基－２′－氧乙酸基－１，１′－联萘（９）等９个２，２′－二取代－１，１′－联萘化合物，确定了它们的氢谱和碳谱谱峰的归属，指出联萘化合物的立体结构、萘环的磁各向异性对质子谱有明显的影响，特别是Ｈ８（Ｈ８′）；而其对环碳的影响可以忽略。

TOCSY1D技术在三七人参皂苷-Rd结构解析中的应用

用DEPT、GCOSY、C -HCOSY、GHMQC、GHMBC、特别是TOCSY 1D等NMR技术 ,对从三七中提取的人参皂甙 -Rd的1H、13CNMR谱的化学位移进行全归属。TOC SY1D技术对糖环质子峰归属有效、简单、快速、准确。

厚果鸡血藤化学成分的研究(Ⅰ)

从豆科植物厚果鸡血藤 Ｍｉｌｌｅｔｔｉａ ｐａｃｈｙｃａｒｐａ根中分得多种结晶性成分，其中４个成分经鉴定分别为：β－谷甾醇（Ⅰ）、齐墩果酸（Ⅱ）、水黄皮素（ｋａｒａｎｊｉｎ，Ⅲ）、３，３’，４’－三甲氧基－７，８－呋喃骈黄酮［２－（３’，４’－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｐｈｅｎｙｌ）３－ｍｅｔｈｏｘｙ－４Ｈ－ｆｕｒｏ（２，３－ｈ）－１－ｂｅｎｚｏｐｙｒａｎ－４－ｏｎｅ，Ⅳ］。其中Ⅲ为首次从该植物中分得，Ⅳ为一新化合物，命名为厚果鸡血藤甲素（ｐａｃｈｙｃａｒｉｎ Ａ）。

厚果鸡血藤的化学成分研究

继厚果鸡血藤化学成分的研究 ( )、( )之后 ,又从厚果鸡血藤 Millettia pachycarpa Benth.根部分离得到多个化合物 ,经理化分析和波谱分析 ,确定了其中七个黄酮类化合物的结构为 :3,3 ,4 5 -四甲氧基呋喃 [4″,5″∶ 8,7]黄酮 ( ) ,3,3 -二甲氧基呋喃 [4″,5″∶ 8,7]黄酮 ( ) ,2 ,3-二甲氧基呋喃[4 ,5 ∶ 11,10 ]- 7-氧代 [2 ]苯吡喃 [4,3- b][1]-苯吡喃 ( ) ,呋喃 [4″,5″∶ 8,7]黄酮 ( ,L anceolatin B) ,3-甲氧基 - 2″,2″-二甲基吡喃 [5″,6″∶ 8,7]黄酮 ( ) ,5 -甲氧基呋喃 [4″,5″∶ 7,6 ]黄酮 ( ,pinnatin) ,2″,2″-二甲基吡喃 [5″,6″∶ 8,7]黄烷酮 ( ,(- ) - isolonchocarpin)。这七个化合物皆为首次从该植物中分离得到 ,其中化合物 , , 为新的化合物 ,分别命名为厚果鸡血藤丙素 (pachycarin C)、厚果鸡血藤丁素(pachycarin D)和厚果鸡血藤戊素 (pachycarin E)。

新型偶氮化合物的合成及其非线性光学特征

采用不同合成路线 ,合成了一类多功能偶氮化合物。用溶剂变色法测算得这类化合物的二阶极化率与化合物基态偶极矩的复合量 ( βCTμg)数量为 10 - 2 8esu·D ,其 βCTμg 值与化合物“推—拉”电子发色团取代基的“推—拉”电子强度密切相关 ,其中含杂环的化合物有很高的 βCTμg 值。掺杂 2_甲基_4′_咔唑己基_4_硝基偶氮苯(CHNA)的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜有良好的光致变色性能。

3个新呋喃黄酮的NMR研究

从厚果鸡血藤(MillettiapachycarpaBenth)根中分离得到3个呋喃黄酮类化合物 ,经NMR谱等分析研究 ,确定了它们的结构为 :4H_呋喃并[2,3_h][1]苯并吡喃_4_酮,3_甲氧基_2_(3,4,5_三甲氧基苯基)(Ⅰ)、4H_呋喃并[2,3_h][1]苯并吡喃_4_酮,3_甲氧基_2(3_甲氧基苯基)(Ⅱ)、10,11_二甲氧基_[2]苯并吡喃[4,3_b]_呋喃并[2,3_h][1]苯并吡喃_6(8H)_酮(Ⅲ) ,皆未见文献报道 ,分别命名为厚果鸡血藤丙素(pachycarinC)、厚果鸡血藤丁素(pachycarinD)和厚果鸡血藤戊素(pachycarinE)。

环柠檬醛的合成

环柠檬醛的合成刘红霞，苏镜娱，钟世舟（中山大学化学系，广州５１０２７５）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＣＹＣＬＯＣＩＴＲＡＬ￥ＬＩＵＨｏｎｇ－Ｘｉａ；ＳＵＪｉｎｇ－Ｙｕ；ＺＨＯＮＧＳｈｉ－Ｚｈｏｕ（Ｄｅｐｔ．ｏｆＣｈｅｍ，ＺｈｏｎｇｓｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔ...

[Co(tren) (aminoacidato N ,O) ]X_2·nH_2O在溶液中的NMR研究(英文)

报道了配合物 [Co (tren) (DL phenylalaninato) ] (ClO4 ) 2 (Ⅰ )、Co (tren) (L prolinato) ]I2 ·H2 O (Ⅱ )、[Co (tren) (L valinato) ]I2 ·1 / 3H2 O (Ⅲ )、[Co (tren) (L isoleucinato) ]I2 (Ⅳ )、[Co (tren) (L leucinato) ]I2 (Ⅴ )在溶液中的NMR研究 .通过同核和异核二维核磁共振实验归属了配合物的1H和13CNMR ,发现在配合物的空间结构中 ,四齿配体 (tren)的 3个螯合臂中有两个构象稳定 ,而另一个构象不稳定 ,这与晶体学数据吻合 .通过变温实验和溶剂效应实验 ,发现在配合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ中存在分子内氢键 ,而在晶体结构中 ,所有配合物都存在分子间氢键 .配合物Ⅰ。

氯化聚丁烯的结构与热分解性质

用无畸变极化转移增强^(13)C NMR方法和红外光谱研究了氯原子在氯化聚丁烯-1分子中的分布,结果表明,聚丁烯-1分子链各结构单元的氯化活性是CH_3>CH_2(支链)>CH_2(主链)>CH,文中还用TG/DTG研究了氯化聚丁烯-1的热分解性质,指出氯化聚丁烯-1的热稳定性比氯化乙丙共聚物好是因为前者分子链中叔碳-氯结构数目很少。

^（13）CNMR法研究聚丙烯的氯化活性和氯化产物的结构

用Ｐｉｎｔｈｅｒ等提出的氯原子对有关碳原子的化学位移的氯化增量经验值预测了等规聚丙烯（ｉＰＰ）和含２７．６％（摩尔）乙烯组分的嵌段型聚丙烯（Ｂｃｏ－ＰＰ）在四氯乙烷为溶剂氯化而得的氯含量约为３０％（质量）的产物的１３ＣＮＭＲ的化学位移和各种含氯结构，并用１３ＣＮＭＲＤＥＰＴ技术加以确认。结果表明，ｉＰＰ和Ｂｃｏ－ＰＰ中仲氢的氯化活性最大，叔Ｈ和伯Ｈ的氯化活性明显较低，但二者差别不大；Ｂｃｏ－ＰＰ中聚乙烯链段的氯化活性高于聚丙烯链段的平均氯化活性。在Ｂｃｏ－ＰＰ的氯化产物的甲苯溶液出现的凝胶中，聚乙烯链段的含氯基团浓度显著高于甲苯可溶部分，但１３ＣＮＭＲ谱表明，尚有相当量的长乙烯序列未被氯化。

咔唑-偶氮二元化合物的合成及其二阶非线性光学研究

合成了一类咔唑－偶氮二元化合物，其分子的吸收光谱中，咔唑环与偶氮部分的吸收叠加形成一特征双峰．调节分子内烷链碳数可有效地控制化合物的熔点．用溶剂化变色法测得这类化合物的二阶极化率与其基态永久偶极矩的复合量约为 ２００ × １０－３０ｅｓｕ·Ｄ．

大分子对基体辅助激光质谱中基体的光谱影响

紫杉醇（Ｔａｘｏｌ）等天然大分子加入基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱（ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ）的基体溶液中，基体的吸收光谱没有峰移，但某些吸收带的吸光度却随大分子的大小，溶剂体系的改变而有所变化．其中Ｔａｘｏｌ对基体对硝基苯胺（ＰＮＡ）的吸收光谱影响最大，Δε达６．４４×１０－４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１．表明基体的能量状态没有改变，其跃迁偶极矩却发生了变化．这一现象从溶液中分子的簇集倾向及溶剂笼效应得到了解释．

吡啶重铬酸盐的制备及其应用

三氧化铬与吡啶反应制备吡啶重铬酸盐。本试剂与叔丁基过氧化氢一起作为氧化剂，对环内双键进行烯丙位氧化，产物为α，β－不饱和酮。