QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱

移取1.00mL血液样品,加入2mL乙腈和50mg氯化钠,振荡10min后,在-4℃下以8 000r·min^(-1)转速离心10min,取上清液,加入15mg N-丙基乙二胺和25mg十八烷基硅烷,振荡5min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种乌头类生物碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.010～0.035μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.3%～109%,回收量的日内相对标准偏差(n=6)为2.3%～4.2%,日间相对标准偏差(n=6)为0.70%～6.7%。

QuEChERS/超高液相色谱-串联质谱法检测腐败血与肝脏中四种食源性有毒生物碱

针对腐败血与肝脏中毒扁豆碱、α-茄碱、α-卡茄碱以及秋水仙碱等四种食源性有毒生物碱建立QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)提取检测方法。腐败血液前处理采用Φ5%甲醇-乙腈作为萃取剂,30 mg NaCl与20 mg无水MgSO4组合作为盐析剂,20 mg C18粉末作为净化剂;肝脏采用2 mL甲醇萃取,50 mg的C18、60 mg的PSA和10 mg的GCB作为净化剂。UPLC-MS/MS分析以乙腈为有机相,Φ0.1%甲酸-5 mmol·L-1甲酸铵溶液作为水相,使用电喷雾电离源,正离子电离,多反应监测模式下检测。腐败血样本中四种生物碱检测限在0.07~0.1μg·L-1,定量限在0.3~0.55μg·L-1;肝脏样本中四种生物碱检测限在0.1~1.0μg·g-1,定量限在0.3~3.0μg·g-1。该方法操作简便,灵敏度高,线性范围宽,可应用于医疗卫生、法庭科学等多个领域的腐败血中四种食源性有毒生物碱的准确、快速检测。

QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定腐败人血中3种钩吻生物碱

为同时测定腐败血液中钩吻生物碱(钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己等3种),应用QuEChERS前处理方法提取上述3种分析物,并用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。取血样1.00mL,加入乙腈2mL和NaCl50mg,涡旋振荡提取20s,继续振荡10min后,以8000r·min^-1转速离心10min。取上清液,加入十八烷基硅烷(C18)20mg作为吸附剂,按上述相同方法振荡并离心,进行基质分散固相提取。取上清液按仪器工作条件进行分析。在色谱分离中,应用ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱为固定相和不同比例的(A)乙腈和(B)含φ0.1%甲酸的5mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度淋洗,达到上述3种钩吻生物碱的良好分离。质谱测定中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。3种钩吻生物碱的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005~0.1μg·L^-1之间。在空白血样的基础上加入上述3种钩吻生物碱的混合标准溶液,并按上述方法测定求得其回收率在90.5%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.1%。

常见乌头类生物碱涉案检材及前处理技术

乌头类、附子类等毛茛科植物的块根是常见的中草药配方之一。由于对于这类中草药处理、使用不当,引起中毒甚至死亡的案例也很常见,其主要用活性成分为乌头类生物碱。乌头类生物碱对于服用者而言是极其危险的,体现其药用价值的同时,口服超过1 mg就有可能致人死亡。这类生物碱也在毒性的分级上为剧毒。简述乌头类生物碱概况,着重探讨不同仪器分析方法检测下的乌头碱类毒素涉案检材及其预处理手段,并结合实际应用情况,对乌头类生物碱涉案检材的前处理技术进行展望。

超高效液相色谱-串联质谱同时检测血液中29种农药

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和固相萃取法(SPE)建立了血液中29种农药同时筛查、定性、定量分析的方法,血液经4%磷酸水溶液稀释后,震荡10min,以8000r·min-1转速离心10min,取上清液过3mL甲醇和3mL水活化好的Oasis Prime HLB(3cc,60mg)固相萃取小柱,使用3mL5%甲醇水淋洗,3mL乙腈甲醇混合溶剂(90:10)洗脱,接收洗脱液后在40℃条件下氮吹仪吹干,使用0.5mL初始流动相复溶,震荡10s后,过0.22μm水膜,装液质小瓶后进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸乙腈-水/甲酸/甲酸铵(5mmol,pH=3),梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应选择离子监测模式(MRM)检测。29种农药的检出限为0.1 ng·mL^-1~5 ng·mL^-1,定量限为0.5 ng·mL^-1~10 ng·mL^-1,回收率为62.4%~97.4%,基质效应为82.8%~109%,相对标准偏差小于10.3%,相关系数均大于0.99,线性关系良好范围为10 ng·mL^-1~1000ng·mL^-1。本文方法灵敏度高,可以对血液中29种农药成分进行筛查、定性、定量分析,能够满足实际血液样品中农药成分检测的需求。

QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测腐败人血中的雷公藤生物碱

建立了快速检测腐败血中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱的QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法前处理采用乙腈作为提取剂,60 mg NaCl和70 mg无水MgSO4作为盐析剂,并利用30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)与50 mg无水MgSO4为净化剂,UPLC-MS/MS采用多反应监测模式。方法中4种生物碱的检测限(LOD)为0.02~0.06μg/L,定量限(LOQ)为0.10~0.20μg/L,在3种加标水平下平均回收率为88.1%~112.9%,精密度在1.1%~5.7%之间,基质效应相对沉淀蛋白法改善4.77%~39.70%。方法操作简单、灵敏度高,适用于腐败血中雷公藤生物碱的快速检测。

南昌生米大桥32-5号缺陷桩处理施工工艺

针对生米大桥32-5号桩出现缺陷的问题,着重介绍缺陷产生的成因、处理方案、压浆处理的实施以及复检情况。

试述现代针灸器具的应用

祖国医药学随着科学技术的进步在不断地发展,作为祖国传统医药学不可分割的重要组成部分——针灸学的针灸器具也在不断地改进和发展,而且种类繁多,使古老的针灸医学增添了新的内容,现从以下几个方面加以描述。刺法方面在我国古代最早使用的针具是石针,即“砭石”,作为针刺器具,治疗各种疾病。随着人类生产的进步,人们逐渐创用由骨针到金属针。早期的金属针是非常粗糙的.随着科学技术的发展,逐步趋于精制化.其经历了铜、铁、金、银、合金等不同的阶段,直至目前被不锈钢所取代。

基于红外光谱多元分析的记号笔种类鉴别研究

借助衰减全反射红外光谱结合K近邻算法和层次聚类,建立记号笔墨水种类鉴别的分类模型,为记号笔的种类鉴别提供有效的新方法。研究基于记号笔墨水的外光谱矩阵数据,通过建立主成分和判别分析分析模型和K近邻算法分类模型,实现对模型性能的比较和对模型分类结果的验证。实验结果表明,以水性和油性作为分类标准,模型对样本的区分能力好,其正确率为100%。借助红外谱图进一步分析水性油性样本时,其最强峰与其对应溶剂相符合。借助K近邻算法进行验证性分析,按重要性加权特征给不同的样本施加不同的权重,运用训练样本即为测试样本的方法交互验证,选取K值为1,训练集∶保持集=3∶1,建立分类模型,模型总分类准确率达100%,区分效果良好,不同品牌的油性、水性样本能被聚类为一组。综上,衰减全反射红外光谱结合K近邻算法和层次聚类可作为记号笔墨水种类鉴别的一种快速准确的分析方法。

基于判别分析的车用保险杠激光拉曼光谱鉴别研究

车用保险杠的检验鉴定是微量物证检验中一项重要的工作,实验借助激光拉曼光谱分析技术和判别分析,对车用保险杠的生产厂家和品牌归属实现了快速、准确地鉴别。实验收集并获取了大众汽车有限公司等11个厂家收集的奥迪等16种不同品牌的车用保险杠样本的激光拉曼谱图,选择自动基线校正、峰面积归一化、Savitzky-Golay算法平滑三种方法预处理谱图。借助主成分分析提取特征变量,采用判别分析建立分类模型。结果表明,44个样本均实现了生产厂家和品牌方面的准确区分,判别准确率达100%,实验结果理想。如果想区分未知变量,只需要输入其相应位置,在判别分布图中会显示出其位置,就能区别新数据属于哪一生产厂家和品牌。综上,本实验通过构建基于判别分析的车用保险杠激光拉曼光谱可视化鉴别模型,实现了44个车用保险杠样本生产厂家和品牌方面100%的准确区分和识别,该方法快速、无损、准确,且普适性高。

大桥桥墩中缺陷桩的处理施工工艺

通过南昌生米大桥32号墩5号桩缺陷的发生,着重介绍其产生的成因、处理方案与实践。通过压浆补强处理后,经声测复检,桩身质量完全满足设计及有关规范要求。

浅谈小学科学教学中学生创造力的培养

科学素养的形成是长期的，早期的科学教育将对一个人科学素养的形成起决定性作用。学习这门课程，有利于小学生形成科学的认知方式和科学的自然观，并将丰富他们的童年生活，发展他们的个性，开发他们的创造潜能。本文就小学科学课教学中学生创造力开发的途径和方法作一些探讨。

血液中6种常见毒品的GC-MS/MS定性结果评价探究

目的 建立并评价气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测血液基质中6种常见毒品(甲基苯丙胺、哌替啶、咖啡因、可待因、可卡因、氯胺酮)的方法,完善结果判定依据。方法 血液基质中加入上述6种毒品混标,乙醚提取后采用GC-MS/MS进行检测,多反应监测(MRM)模式下采集数据,以上述6种毒品的GC-MS/MS定性结果中保留时间和相对离子丰度比的最大允许偏差为判定依据,对定性结果进行评价。结果 6种常见毒品线性关系良好,其中氯胺酮和咖啡因的检测限最低(0.01μg/m L),甲基苯丙胺的检测限最高(0.5μg/m L)。在6个添加水平下目标物质的保留时间(RT)和相对保留时间(RRT)均比较稳定,RT的绝对偏差(ΔRT_(绝对))在±0.025 min内;RRT的绝对偏差(ΔRRT_(绝对))在±0.004内;相对离子丰度比绝对偏差(ΔI_(绝对))为±20%,相对离子丰度比相对偏差(ΔI_(相对))为±50%。结论 本研究明确了GC-MS/MS检测血液基质中6种常见毒品定性判定的参考范围,对现有仪器分析方法的定性判定指标进行了有效补充。

浅谈网络贩毒案件中的网络安全执法难点

当今背景下,网络的发展达到了前所未有的高度,由于人们对网络需求的提升使得网络本身持续不断的进化。正面需求推动着个人、社会乃至整个人类文明的进步,相反的负面的需求可能为人类社会的方方面面带来毁灭性的打击。其中不乏一些人对于毒物、毒品以及各种危害性化学试剂的需求。不法分子利用互联网满足对于一些管制类药物的负面需求,不但影响社会的安全与稳定,更对建设安全绿色的网络环境和加强网络监察技术及能力提出了新的挑战。