离子色谱法电导检测电镀液中的有机酸、S2O3^2-和SCN-

电镀工业中，为了改善镀层性能，通常需要在电镀液中加入适量电镀添加剂，起到稳定镀液、细化结晶、提高分散能力与深镀能力、增加镀层光亮性等作用。添加剂的含量直接影响着电镀产品的质量，因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的至关重要的环节。常见组分采用化学滴定、

脉冲安培检测-离子色谱法测定牛奶中的微量碘离子

以硝酸作淋洗液,选用亲水性较强的AS11分离柱,脉冲安培检测的方式测定了日常食用的鲜牛奶中的微量碘离子。在0.005～1.0 mg/L范围内,碘离子的浓度X与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系,碘离子的线性方程为:Y=0.1112X-0.2490;r=0.9993;峰面积和保留时间的RSD值分别为0.971%和0.145%。检出限为0.02μg/L,选用脉冲安培检测法测定了牛奶中低于100μg/L的微量碘,回收率大于89.08%。

金属分离柱的制备及应用

离子色谱是一种新的液相色谱分离技术。用于重金属离子分析离子色谱，特别是阳离子色谱柱国内一直未见这方面的研究报道，所使用的产品大多为国外进口。本研究自制了一种强酸型阳离子色谱柱，

离子色谱阀切换快速测定六氟磷酸根及多种阴离子

建立了快速测定离子液体中六氟磷酸根（PF6^-）及其它常规阴离子（F^-，CI^-，NO3^-，SO4^2-的离子色谱阀切换方法。通过保护柱与分离柱的简单切换，使强保留离子PF6^-仅通过保护柱，缩短其流通路径，在较短时间内出峰，其它离子既通过保护柱又通过分离柱，从而达到快速同时分离的目的。样品经稀释溶解后直接进样，淋洗液选用KOH，流速为1．0mL／min，采用抑制型电导检测，外标法定量。PF6，F，C1，N03和SO4^2-的线性范围分别为1-200mg／L，0．1～25mg／L，0．1-5mg／L，0．1～5mg／L和0．1～5mg／L，线性相关系数均大于0．9995；加标回收率在86．5％～112．2％之间；相对标准偏差在1．4％～4．1％之间，检出限分别为8．9，0．41，0．44，1．2和1-2μg／L。本方法适用于一系列强弱保留离子同时分析的问题。

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸（PTA）的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱（4mm×50mm）和Thermo IonPac AS11-HC分析柱（4mm×250mm）,以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差（RSD）均小于2%（n=6）.将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%（n=3）.结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.

离子色谱法测定乙胺类物质中的氯离子

建立了离子色谱法快速测定乙胺类物质中氯离子的方法。通过简单的阀切换,去除大量的乙胺类物质,将氯离子富集在浓缩柱上,从而达到基体消除的目的,然后进行样品测定。在1.0～500.0μg/L浓度范围内,氯离子的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率在92.7%～100.3%。方法已成功应用于乙胺类物质中氯离子的测定。

多分离模式液相色谱法同时分析阴、阳离子的研究

采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的Acclaim Trinity P1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li＋, NH＋4, K＋, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-8种离子的分析方法。通过探讨淋洗液对离子保留的影响,优化得到实验条件如下：淋洗液：25 mmol/L乙酸钠＋50%（V/V）乙腈,用冰醋酸调至pH 5.0；柱温：30℃；流速：0.50 mL/min；直接电导检测。8种阴阳离子（Li＋, NH＋4, K＋, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-）能够同时被分离和检测。化肥样品经稀释溶解过滤后直接进样,结果表明,8种离子的线性范围为0.5～200 mg/L,线性相关系数均大于0.9997,相对标准偏差RSD （n=9）为1.3%～2.5%,检出限（S/N=3）在0.16～1.70 mg/L之间。将本方法用于化肥中阴阳离子的测定,加标回收率为95.8%～103.8%。

离子色谱法测定碘鎓盐中的六氟磷酸根

建立了离子色谱法测定六氟磷酸根离子的方法。采用AS19阴离子交换色谱柱，以氢氧化钾作为淋洗液，测定了碘鎓盐样品中六氟磷酸根的含量。在1．00-100mg／L范围内，六氟磷酸根离子的浓度X与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系，线性方程为Y-0．0757X-0．0721，线性相关系数为0．9998，相对标准偏差RSD为1．30％，样品加标回收率为98．3％。方法稳定可靠、简单实用，能够应用于六氟磷酸根的准确测定。

离子色谱法测定乙二醇中氯离子和硫酸根离子

建立了离子色谱法测定乙二醇溶液中氯离子和硫酸根离子的方法。采用AS22阴离子交换色谱柱，以Na2CO3（4．5mmol／L）＋NaHCO3（1．4mmol／L）作为淋洗液，测定了乙二醇样品中的氯离子和硫酸根离子。无需复杂的样品前处理，分析方法干扰小，测定结果令人满意。

离子色谱-抑制电导检测法同时测定草甘膦母液中的含磷副产物及无机阴离子

建立了一种抑制电导检测-离子色谱(IC)同时测定草甘膦生产工艺中母液里的草甘膦及其副产物、无机阴离子的方法。样品经过滤后直接进样,色谱条件:IonPac AS11-HC分离柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),在线淋洗液发生器KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,采用抑制电导检测。草甘膦、甲基草甘膦、六甲基磷酰三胺(HMPA)、增甘膦、亚磷酸、磷酸、Cl-和SO24-的线性范围分别为0.1～20 mg/L、0.1～20m g/L、0.1～50 m g/L、0.25～50 m g/L、0.05～20 m g/L、0.2～50 m g/L、0.02～20 m g/L和0.05～50 m g/L,相关系数分别为0.999 5、0.999 3、0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.998 5、0.999 9和0.998 0,加标回收率为93.7%～104.0%,相对标准偏差均小于2.5%(n=7),检出限(以信噪比(S/N)=3计)为0.002～0.025 mg/L。该方法用于草甘膦生产工艺中母液里草甘膦及其含磷副产物和无机阴离子的测定,结果令人满意。

白消安中甲烷磺酸的离子色谱法测定

建立了用离子色谱法测定白消安中甲基磺酸含量的分析方法。选用碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,Dionex IonPac AS22分离柱阴离子交换分离,电导检测的模式,对白消安样品中的杂质甲烷磺酸进行分离测定。结果表明,方法在0.10～10.0mg/L范围内线性良好(r2>0.9998)样品的保留时间、峰面积和峰高的RSD均在1.15%以下(n=7),检出限为0.027mg/L,回收率为97.9%～101.7%。方法简便、准确,可以在白消安的产品检验中发挥重要作用。

离子色谱法测定六氟锑酸根

建立了离子色谱法测定六氟锑酸根离子的方法。采用AS16阴离子交换色谱柱分离，KOH溶液梯度淋洗，使得强保留的六氟锑酸根离子和常规阴离子能够同时分离，而且六氟锑酸根峰形好，20min就能完成一次样品分析。在1．00-200mg／L范围内，六氟锑酸根离子的浓度DX与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系，线性方程为Y=9．6218X-0．0219，线性相关系数为0．9999。方法简单实用，能够应用于六氟锑酸根的准确测定。

离子色谱分离-安培检测器测定淀粉酶解液中的6-磷酸葡萄糖

建立了淀粉酶解液中6-磷酸葡萄糖（G6P）的离子色谱分离一电化学检测方法。样品经稀释、过滤后进行色谱分析，采用IonpacAGl8（50mm×4mm）和IonpacASl8（250mm×4mm）离子交换色谱柱分离，以EGCⅡ产生的氢氧化钾为流动相，梯度淋洗，流速1．0mL／min，安培检测器检测，外标法定量，6-磷酸葡萄糖与主要杂质葡萄糖和其他组分的分离度良好。进样25μL条件下，6-磷酸葡萄糖的线性范围为0．06-10．00mg／L，相关系数为0．9995，回收率为93％-106％，相对标准偏差均小于3％，检出限为0．02mg／L（信噪比为3）。方法灵敏度高，无杂质干扰，前处理简便，用于6-磷酸葡萄糖主要组分和中间体的分离检测，结果令人满意。

柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子

目的:用双泵柱切换离子色谱系统直接进样测定厄贝沙坦中的痕量叠氮根离子。方法:采用Dionex IonPac NG1柱将所需分析的痕量N3-从厄贝沙坦基质中分离出来,再将被分析组分通过Dionex TAC-ULP1进行浓缩,最后将浓缩的N3-通过Di-onex IonPac AS18+AG18分析柱进行分离,抑制性电导检测器进行检测。结果:方法重复性良好,回收率在95.4%～98.9%之间,最低检出限为3 ng.mL-1,在0.04～0.40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。结论:本文方法可以在脂溶性药物的痕量离子测定中广泛应用。

离子色谱法测定左乙拉西坦中的痕量四丁基溴化铵

目的建立左乙拉西坦原料药中痕量相转移催化剂测定的离子色谱方法。方法四丁基溴化铵为离子化合物而左乙拉西坦水溶性较好,故选离择子色谱法测定。本方法以Dionex IonPac SCS1阳离子交换色谱柱为分析柱,5 mmol/L甲烷磺酸溶液(含乙腈35%)为淋洗液,直接进样法测定。通过条件的优化,本方法以抑制电导检测降低背景噪音,同时增大供试液浓度(50 mg/ml)及进样体积(200μl)提高方法检测灵敏度,使得方法满足了痕量测定的要求。结果样品基质及常见阳离子对测定无干扰,四丁基溴化铵在0.1μg/ml^5.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检出限为0.05μg/ml,平均回收率为99.2%(n=9,RSD=3.6%)。方法进样重现性良好,其中保留时间RSD为0.07%(n=5),峰面积RSD为0.72%(n=5)。结论方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于水溶性药品中痕量阳离子的检测。

离子色谱法测定医药中间体富马酸的含量

目的建立医药中间体富马酸的离子色谱分析方法。方法选用在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液，Dionex IonPacAS11-HC分离柱阴离子交换分离，电导检测模式，对用于合成医药中间体的富马酸进行分离测定。结果富马酸在0．10-100．0mg·L^-1内线性良好（F0．9999）。样品的保留时间、峰面积和峰高的RSD均在1．05％以下（n=71，检出限为0．014mg·L^-1，回收率为98．8％～100．6％。结论本方法简便、快捷、准确，可以在产品检验中发挥重要作用。