一种氟硅表面活性剂的合成及其表面活性

研究了2-甲基-2-全氟-2'-甲基-3'-氧代己酰氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚氧乙烯基硅烷(Ⅴ)的制备方法和表面活性。以甲基丙烯酸-2-全氟-2'-甲基-3'-氧代己酰氧基乙基酯(Ⅰ)和甲基二氯硅烷(Ⅱ)为原料,0.5%Karsted催化剂存在下(以Ⅰ的质量计),发生硅氢化反应,得到2-甲基-2-全氟-2'-甲基-3'-氧代己酰氧基乙氧基羰基乙基甲基二氯硅烷(Ⅲ)。Ⅲ与聚乙二醇(Ⅳ)缩合反应得到非离子表面活性剂Ⅴ。用FTIR和MS对其结构进行了表征,优化了硅氢化反应工艺条件,测试了Ⅴ溶液的表面张力、临界胶束浓度(CMC)和处理玻璃后的疏水性能。以四氢呋喃为溶剂,中间体Ⅲ的较优合成条件为:n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1.2∶1,50℃下反应28 h,化合物Ⅱ的转化率可达到68.2%。表面活性剂Ⅴ水溶液的CMC为0.52 g/L,临界表面张力γ_(CMC)为22.8 m N/m,用V的THF溶液处理玻璃后,玻璃表面具有很好的疏水性和较好的疏油性。

一种含全氟壬烯基硅表面活性剂的制备

研究了2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷(Ⅴ)的制备方法和表面活性。以甲基丙烯酸-2-全氟壬烯氧基乙基酯(Ⅰ)和甲基二氯硅烷(Ⅱ)为原料,在氯铂酸催化下经过硅氢化反应得到2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二氯硅烷(Ⅲ),Ⅲ与聚乙二醇(Ⅳ)缩合反应得到非离子表面活性剂Ⅴ。用FTIR和MS对其结构进行了表征,优化了硅氢化反应工艺条件,测试了Ⅴ水溶液的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。中间体Ⅲ的较优合成条件为:以四氢呋喃为溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1.2,50℃下反应24 h,收率68.0%。表面活性剂Ⅴ水溶液的临界胶束质量浓度为0.22 g/L,此时的表面张力为19.5 mN/m,表明Ⅴ是高活性氟硅表面活性剂。

大豆特征蛋白的SDS-PAGE研究

大豆蛋白作为乳品中的主要掺假蛋白,对其进行鉴别并建立相应的检测和分析方法,对于健全乳制品安全监管体制,确保消费者的合法权益具有重要的意义。该文利用SDS-PAGE方法对12种不同来源大豆均质浆液中的可溶性蛋白进行分析,并与两种商品大豆蛋白进行比较。经SDS-PAGE电泳分析,这14种大豆蛋白主要包含相对分子质量（简称分子量）为1.90×10^4～8.50×10^4的9组蛋白。每组蛋白的分子量差异较小,相对差值不大于3.3%,而且蛋白条带的相对含量基本相同。发现大豆中蛋白分子量为4.97×10^4、4.17×10^4、3.57×10^4以及1.98×10^4的可溶性蛋白组分,可作为SDS-PAGE鉴别牛乳中掺杂大豆蛋白的特征识别标记,其中4.96×10^4和3.57×10^4的最低检出限可达0.2 g/L。使用光密度仪测定,在大豆浆液蛋白含量0.1～10 g/L范围,定量工作曲线的线性关系较好,R=0.998 1,应用于0.60～8.0 g/L范围测量,相对误差为0.63%～13.3%。

中国茶饮料消费市场核心竞争力分析

通过回顾茶饮料市场的发展历程,基于SWOT模型框架对茶饮料消费市场的现状进行系统分析,并据此分析与茶饮料消费市场相关的供应商、购买者、新进入者、替代品及现有行业内竞争产品等的竞争策略;通过波特"五力分析模型"确定茶饮料消费市场的竞争策略,针对企业实际情况的SWOT组合提出增长型、多种经营型、扭转型和防御型等四种战略体系,对企业实践活动具有较强的指导意义。

稳定同位素内标试剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-D4的合成

以2-乙基己醇-D2和邻苯二甲酸酐为原料,在催化剂的催化作用下简便高效的生成标题化合物。以消耗的邻苯二甲酸酐计算,标题化合物收率可达94.5%。用质谱和核磁共振波谱等表征手段对产品结构进行确定,产品的同位素丰度为99.1 atom%D,纯度为99.0%,可作为同位素内标试剂应用于食品安全检测领域塑化剂违禁物质的检测。

稳定同位素标记六六六-D_6的合成

以苯-D6和氯气为原料,二氯甲烷作为溶剂,在光照的条件下合成稳定同位素标记的六六六-D6,以消耗的苯-D6计算,六六六-D6收率为85.5%。经甲醇,丙酮等溶剂重结晶得到α-六六六-D6,纯度大于98%,同位素丰度为98%atom D,产品经气相、质谱等仪器表征确定为目标化合物,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。

浅谈现代会计核算的发展及其趋势

会计核算随着时代的变化迅速发展,表现出从最初的手工会计到现在的网络会计等几个发展阶段,然而,知识经济的高速发展和经济全球化的推进将促进会计核算朝着多方面、高质量方向发展,呈现出集中化、规范化、信息化、法制化和国际化的趋势。

Lewis酸离子液体催化合成2′,4′,6′-三甲基苯乙酮

合成了四种Lewis酸离子液体,考察其对均三甲苯和乙酸酐的Friedel-Crafts酰基化反应的催化活性后,选定以[Emim]Br-AlCl3为溶剂兼催化剂合成2′,4′,6′-三甲基苯乙酮。探讨了AlCl3的摩尔分数、反应时间、反应温度和反应物摩尔比等因素对产物收率的影响。当AlCl3摩尔分数x(AlCl3)=0.67,n([Emim]Br-AlCl3):n(均三甲苯):n(乙酸酐)=1:3:1,反应温度80℃,反应时间6 h时,产物收率最高可达73.4%。

反应型DOPO衍生物阻燃环氧树脂的研究进展

环氧树脂是目前用量最大的一类热固性材料,凭借优异的机械强度、稳定性、粘接性和电气绝缘性,广泛应用于涂料、汽车、电子电气、航空航天等领域。但环氧树脂容易燃烧,存在严重的火灾隐患,对其进行阻燃改性已成为重要的研究方向。9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)分子中具有高活性的P—H键,可制备出具有反应活性的多种衍生阻燃固化剂或本征型阻燃环氧单体,通过参与环氧树脂的固化交联过程,提高环氧树脂的阻燃性能,且在燃烧过程中不释放有害气体,因此具有长期储存稳定性和耐迁移等优点。综述了近年来国内外在反应型DOPO衍生物的合成及其对环氧树脂阻燃性能、阻燃机理的研究进展,并展望了DOPO阻燃领域的研究方向。

微反应器中2-氨基-5-硝基吡啶合成的连续流工艺研究

以哈氏合金材质的微反应器板块(容积8.2 mL)为核心组件,构建2-氨基-5硝基吡啶合成的微通道反应体系。以2-氨基吡啶和发烟硝酸-硫酸混酸体系为原料,利用微反应器强传质传热的特性来提升2-氨基-5-硝基吡啶的收率,并研究工艺温度、反应原料物质的量比、停留时间等因素对该硝化反应的影响。结果表明:微反应器中2-氨基-5-硝基吡啶合成的最佳工艺优化方案为反应温度为35℃,发烟硝酸/2-氨基吡啶物质的量比为1.15∶1,反应停留时间为60 s。

含全氟环丁基芳基醚结构硅氧烷单体的合成与表征

以4-溴苯酚为原料,通过O-烷基化反应合成中间体1-溴-4-(2-溴-1,1,2,2-四氟乙氧基)苯,然后通过脱卤反应合成中间体1-溴-((1,2,2-三氟乙烯基)氧基)苯,再通过格氏反应合成中间体乙氧基二甲基(4-((1,2,2-三氟乙烯基)氧基)苯基)硅烷,最后通过环化反应合成含全氟环丁基芳基醚结构的硅氧烷单体。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)对各中间体和单体的结构进行了表征。结果表明,含全氟环丁基芳基醚结构硅氧烷单体成功合成。

微波辅助合成氘标记班布特罗-D_9盐酸盐

以3',5'-二(二甲氨基甲酰氧基)-α-溴苯乙酮(Ⅰ)为初始原料,经还原反应得1-[双-(3',5'-N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-溴乙醇(Ⅱ),Ⅱ再与叔丁胺-D_9在微波辅助下进行胺化反应,最后合成了氘标记1-[双-(3',5'-N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-N-叔丁基氨基乙醇-D_9盐酸盐(班布特罗-D_9盐酸盐)。对还原反应中硼氢化钠用量,胺化反应的物料配比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明:n(Na BH4)∶n(Ⅰ)=2.0∶1.0,乙醇为溶剂时,Ⅱ的收率最高,达87.1%;胺化产物可以起到缚酸剂的作用,与常规加热方法相比,微波辅助的胺化反应速率显著提高,反应时间由16~24 h缩短到30 min。在n(Ⅱ)∶n(叔丁胺-D_9)=1.0∶1.2,反应温度100℃,反应时间为30 min时,叔丁胺-D_9利用率可达74.4%(常规加热方法叔丁胺-D_9利用率不超过40%),班布特罗-D_9盐酸盐的收率为89.3%。产物经1HNMR、MS和UPLC进行了结构表征和性能测试,产物高效液相色谱纯度超过99.0%,氘丰度大于98.5 atom%D,班布特罗-D_9盐酸盐可用作食品安全检测的同位素内标试剂。

新冠肺炎流行期间江苏省心理援助热线来电特征

目的:了解新冠肺炎流行期间心理援助热线来电问题特征及随时间变化情况。方法:收集2020年2月1日-4月30日新冠肺炎流行期间江苏省心理援助热线来电,对来电内容进行分类,对来电量随时间的变化进行分析。结果:该时段内与新冠肺炎相关的来电数为1610人次,占总来电的23.3%。来电问题包括心理问题(因疫情引发情绪行为问题;原有精神心理问题加重/复发;居家心理问题)、信息咨询和其他问题。心理问题中4月原有精神心理问题加重/复发的来电比例显著高于2月(15.7% vs.5.3%,P<0.05)。结论:新冠肺炎流行期间心理援助热线来电问题主要为心理问题和信息咨询问题,来电量随着疫情形势的好转减少。

从《三十而已》看影视作品中的后女性主义转向

作为文化前沿理论的后女性主义,为我们提供了一个崭新的视角来看待女性与社会和家庭的关系,它瓦解了传统的二元对立论,在承认差异的前提下,以更为包容的态度来看待男性与女性的关系,主张重拾女性话语。从视听传播的视角来看,近年来,中国的影视剧带有明显的后女性主义转向,表现在话语权的重塑、性别政权的平衡以及女性意识的觉醒等方面。本文以热播剧《三十而已》为例,探析影视剧中体现的后女性主义转向。

重庆地热开采管理工作有法可依了

被国土资源部命名为“中国温泉之都”的重庆市．又经市政府第108次常务会审议通过了《重庆市地热资源管理办法》。该《办法》为重庆市地热资源开发利用和管理提供了有力的保障。

稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6的合成研究

甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6。在两相反应体系中,利用相转移催化剂催化同位素标记中间体:O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6与3,5,6-三氯吡啶-2-醇合成稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6,可作为农药残留检测用的内标试剂。优化反应原料摩尔比、溶剂等实验条件。该合成路线安全可靠,操作简单,对设备无特殊要求,适合实验室规模合成。产品经1H NMR、GC、GC-MS结构表征确定为甲基毒死蜱-D6。以消耗的甲醇-D4计算,甲基毒死蜱-D6的总收率为44.2%,纯度为98.3%,丰度99.0atom%D。

硝-硫混酸硝化1,3,3-三甲基-1-苯基茚满工艺优化及反应热危险性等级评定

以1,3,3-三甲基-1-苯基茚满为原料,与硝-硫混酸进行硝化反应合成5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满(DNPI),用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)对其结构进行了表征,对硝化反应溶剂、反应时间、反应温度和物料配比进行考察。结果表明:n(1,3,3-三甲基-1-苯基茚满)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1.00∶2.15∶6.00,氯仿为溶剂,在25℃下反应时间3 h,DNPI的粗收率为98.6%。对优化后的工艺进行反应热安全风险测试和评估,得到硝化反应工艺的危险度等级为1级。

基于“拟剧论”视角探析“知乎”用户的“表演”行为

作为国内新生代问答媒体的领军人物,知乎是网络舆论生成的主要阵地之一,同时也为用户提供了一个崭新的表演舞台,它建构着用户的自我形象,形塑着用户话语的表达。本文透过戈夫曼的拟剧论视角,探析了知乎用户开展表演的过程,包括舞台的搭建、表演者形象的塑造以及正式表演的内容。同时,结合新媒体语境对知乎用户表演行为进行了深度的思考,得出了相关的新命题:"镜中我"的失真以及人格与社会的互塑性。

功能性磁共振在偏头痛发病机制及治疗评估研究中的应用进展

偏头痛是最常见的原发性头痛疾病之一,但其发病机制尚不明确。功能性磁共振(fMRI)的出现使理解偏头痛发病机制中神经网络及脑区之间的相互作用成为可能。目前该技术已广泛用于不同类型偏头痛的机制研究及治疗评估。在发病机制方面,任务态fMRI研究显示,包括基底节区的多个脑区在偏头痛发病中发挥重要作用,而静息态fMRI研究否认了基底节区的重要性,并提出静默网络在偏头痛发病机制中扮演重要角色,证实偏头痛患者的认知、情感、疼痛等多条传递通路同时存在功能异常。无论任务态或静息态fMRI研究均证实了下丘脑—脑干系统在疼痛调节中的重要性。在治疗方面,任务态及静息态fMRI研究证实了多种药物及非药物治疗对于纠正偏头痛患者脑功能异常的疗效,并极大帮助了相关作用机制的研究。

稳定同位素标记1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D_3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑的合成

分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4,CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成为抗肿瘤新药研究的热点方向之一。本研究以廉价易得的碘甲烷-D3为原料,经过甲基化、硝基还原、炔基取代、叠氮化以及环化反应合成1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑。以消耗的碘甲烷-D3计,目标产物总收率为60.2%,化学纯度为99.0%,同位素丰度为99.0%。体外抗肿瘤实验表明,该化合物具有广谱的抗肿瘤活性,有望成为抗肿瘤药物。