Li^(+)、Na^(+)、k^(+)、SO_4(2-)-H_(2)O体系相图在MVR蒸发过程的应用研究

工业上硫酸法矿石提锂生产碳酸锂的副产品是元明粉。为了解决元明粉生产环节MVR蒸发过程中出现的硫酸锂与硫酸钠共晶问题,采取了如下措施:首先,结合生产MVR流程实际取样数据,利用Li^(+)、Na^(+)、k^(+)、SO_4(2-)-H_(2)O体系相图进行理论分析,利用火焰光度计、原子吸收分光光度计及XRD等化学分析手段,综合分析证明了元明粉MVR蒸发过程中硫酸锂与硫酸钠共晶复盐的存在。其次,结合MVR设备结构及生产工艺,提出了硫酸锂和硫酸钠共晶造成元明粉产品杂质锂含量超标问题的解决方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定单水氢氧化锂中的硼含量

采用电感耦合等离子体发射光谱测定单水氢氧化锂中硼元素的含量。根据试验条件,确定了仪器的工作参数;锂基体对测定结果无干扰,故采用标准曲线法,标准曲线的线性相关系数为0.9999;溶解样品时优选盐酸,并保持测试时酸度为3%;方法的精密度较好,相对标准偏差(n=11)小于2.50%;方法的灵敏度较高,检出限为0.0033μg/mL;加标回收率为98.42%~101.67%。方法适用于氢氧化锂中硼含量范围为(0.5~10)μg/g的测定,也适用于其它类似锂盐如碳酸锂、氯化锂中硼含量的测定。

由氢氧化锂一蒸湿品制备磷酸二氢锂循环工艺研究

针对当前磷酸二氢锂生产过程的溶液资源化回用率低、无法工业化连续稳定运行等问题。采用蒸发结晶的生产工艺,以氢氧化锂车间的一蒸湿品为原料,研究了工业化生产磷酸二氢锂的可行性,系统考察了原料淋洗及终点结晶温度对产品品质的影响,尤其对过程溶液的资源化回用与处理技术进行了深入探究。结果表明,一次原料淋洗对产品中Na^(+)和SO^(2-)_(4)离子的去除效果显著,去除率分别是92%和56.8%;同时,终点结晶温度对产品中硫酸根和钠离子的含量有一定影响;全循环实验表明,采用25%的结晶母液沉锂,其余过程溶液100%回用的方案,实现了品质达标的磷酸二氢锂产品的合成,磷酸根收率100%,同时生产过程中无任何废液产生富集,有望应用在工业化生产中长期稳定运行。