微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K(钾)、Na(钠)、Ca(钙)、Mg(镁)、Fe(铁)、Mn(锰)、Zn(锌)、Cu(铜)、P(磷)、B(硼)、Pb(铅)、Cd(镉)、As(砷)、Cr(铬)、Al(铝)、Ni(镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r>0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860μg/g,Ca含量为4085μg/g,K含量为2798μg/g,Mg含量为2515μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。

三聚氰胺纤维与芳纶或棉混合物的定量分析

探讨采用低于90%的甲酸对三聚氰胺纤维和芳纶或棉纤维混合物进行定量分析的可行性,实验确定芳纶和棉纤维在90℃、80%甲酸处理60 min的质量修正系数d值分别为1.00、1.01。该方法准确度高,与欧盟法规(EU)No 1007/2011要求使用浓度90%甲酸的方法相比,能有效降低检测成本,并提高工作效率。

ICP-AES法测定乳粉中Na的不确定度评估

为了评估电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定乳粉中钠的不确定度。建立了ICP-AES测定乳粉中钠的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了钠含量的测量不确定度。结果表明回收率、重复性和线性是测定不确定度的主要来源。乳粉中钠含量可表示为(465±40)mg/100 g(k=2)。

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的评定石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉的不确定度。方法样品经微波消解后稀释,将样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。结果石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量为1.6mg/kg,扩展不确定度为0.2mg/kg(k=2),结果表达为(1.6±0.2)mg/kg,k=2。结论不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收实验,其他因素引起的不确定度可以忽略。

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中锰含量的不确定度评定

研究旨在建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy,ICP-OES)测定饲料中锰的不确定度评定方法。样品经微波消解,将一定量的样品消解液注入ICP-OES仪器中,采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行评定和量化。根据数学模型计算了样品中锰的含量,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,ICP-OES测定饲料中锰的含量为508 mg/kg,扩展不确定度为46 mg/kg(k=2),结果表达为(508±46) mg/kg(k=2)。分析过程显示,不确定度的主要来源是加标回收试验,其次是样品溶液中锰浓度的测定和重复试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。

微波消解-FAAS测定薯片中钠的不确定度评定

建立火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠含量的不确定度评定方法。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中钠的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠的含量为7.32 mg/g,扩展不确定度为0.44 mg/g(k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是重复测量和样品加标回收试验,其次是样品溶液中钠浓度的测定,其他因素引起的不确定度可以忽略。

微波消解ICP-OES/ICP-MS测定鳄梨中微量元素

首次报道了鳄梨中微量元素的含量分析方法。采用HNO3-H202混合酸，经微波消解进行样品前处理，电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定其中B等22种微量元素。该方法简便、快速，各元素测定的相对标准偏差小于5％（RSD，n=7），样品加标回收率在90％～110％之间，用于国家一级标准物质胡萝卜（GBWl0047）分析，结果满意。

辽圣宗时期剌只撒古鲁家族权力的变化

史学界对于睿智皇后家族所属族帐的认识各异,本文通过梳理史料,认为睿智皇后出于剌只撒古鲁家族,也就是"国舅别部"。并且揭示出剌只撒古鲁家族在建国初期就是契丹颇有地位的豪族,并在睿智皇后摄政时期力量迅速膨胀。且在圣宗朝随着皇权的逐渐成熟,圣宗、剌只撒古鲁家族和钦哀后家族之间的力量对比发生变化,客观的阐述出剌只撒古鲁家族在圣宗时期从发展到衰落的历史进程。

火焰原子吸收光谱法测定婴儿配方乳粉中锌的不确定度评定

建立火焰原子吸收光谱法测定婴儿配方乳粉中锌含量的不确定度评定方法。采用微波消解处理样品,根据数学模型计算样品中锌的含量。分析了测试过程中的不确定度来源,对各不确定度组成进行评定和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。当婴儿配方乳粉中锌含量的质量分数为53.3 mg/kg时,扩展不确定度为3.8 mg/kg (k=2)。结果表明,锌含量的不确定度主要来源是样品溶液中锌浓度的测定和重复测量,其次是样品加标回收试验,其他因素引入的不确定度分量很小,可以忽略不计。

气相色谱法测定蔬菜水果及茶叶中毒死蜱的残留量

目前,毒死蜱是全球应用最广泛的5种杀虫剂之一,使用量和应用范围仍在不断扩大[1]。毒死蜱,又名氯吡硫磷、乐斯本、白蚁清等,是一种高效、广谱、低毒的有机磷杀虫剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用,被广泛应用于农业生产[2]。近几年,由于毒死蜱的大面积使用,在蔬菜、水果和土壤中均发现其残留,直接对环境、生物和人体健康产生影响[3]。研究发现低剂量毒死蜱暴露可引起内源性抗氧化剂,如超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽(GSH)的改变,提示毒死蜱有可能导致某些组织的氧化应激[4]。

试析萨满神帽中的树崇拜元素

萨满神帽为萨满教标志性物件,体现了萨满神树崇拜的各种因素,包括神树崇拜中的女性生殖崇拜,萨满教世界观等,通过对比二者的内涵,能较好地解读萨满神帽结构的宗教含义,萨满教中的神树崇拜应该受到更多关注。

HG-AFS测定四种禽蛋各组分中硒含量

硒元素是人体必须的重要微量元素,而禽蛋正是人们生活中获取硒元素的重要途径,准确分析禽蛋中硒含量将有助于做到科学补硒。使用混合酸湿法消解禽蛋,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)测定四种禽蛋各组分中的硒含量。通过对湿法消解条件以及HG-AFS测定禽蛋中硒含量的最佳仪器工作参数进行探讨,建立分析方法。硒标准曲线浓度在1.00~20.0μg/L时,相关系数为0.99998。方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(称样量为1 g,定容体积为25 mL)。样品加标回收率在94.1%~103.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%~4.6%之间。比较4种禽蛋中硒含量,从高到低依次为:鹅蛋、鹌鹑蛋、鸭蛋、鸡蛋。