施肥方式对水稻产量品质和病虫害发生情况的影响

为筛选合适的施肥方案,以甬优1540品种为例,分析在绿色食品标准之下,不同的施肥方案对水稻产量、品质以及病虫害发生的影响.结果表明,未经过施肥处理的稻田产量最低,在每亩施用纯N7.5kg、P_(2)O_(5)2.8kg、K_(2)O8.0kg的基础上加施20kg海藻肥处理的水稻产量最高,且品质好、病虫害发生少,可作为江浙地区绿色食品水稻生产的推荐用肥.

基于化学激活荧光素酶表达基因法和标准方法评估动物源性固态食品中17种二噁英类化合物毒性当量的相关性比较

为使化学激活荧光素酶表达基因法(CALUX)在动物源性固态食品中二噁英类化合物毒性当量筛查中具有更好的适用性,使其能够与标准方法高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRGC)的评估结果相互转换,分别基于CALUX和HRGC-HRGC评估了肉类、海鲜类和配方乳粉这3类典型动物源性固态食品中7种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和10种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的毒性当量,分析两种方法测定结果的相关性,并确定换算关系和适宜样品类型。结果表明:基于HRGC-HRMS得到的样品中17种目标物的毒性当量(TEQ)下限值为0.001~0.106 pg·g^(-1),TEQ上限值为0.004~0.242 pg·g^(-1),远低于欧盟法规EC 1881/2006规定的限量值(3.5 pg·g^(-1));基于CALUX得到的肉类样品中17种目标物的毒性当量(BEQ)值为0.74~1.30 pg·g^(-1),海鲜类样品中17种目标物的BEQ值为0.31~0.63 pg·g^(-1),配方乳粉样品中17种目标物的BEQ值为0.043~0.074 pg·g^(-1);肉类和配方乳粉样品的BEQ值与TEQ值的相关性较差,而海鲜类样品的BEQ值与TEQ上限值相关性较好。

改进的离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐

改进了国家标准方法 GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法。乳制品经水提取后,加入3%乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30℃,池温35℃,检测波长设定为225 nm,进样量200μL。在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005～0.50和0.05～1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好。在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg。将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0%～104.1%。该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测。

壳聚糖-硅基凝胶微球作为固定化金属螯合亲和色谱基质的研究

采用溶胶凝胶及微乳液技术制备了以壳聚糖-硅基杂化材料为骨架并带有金属离子螯合官能团的球形基质(CSHB),并对该基质的制备条件及结构形貌进行了研究与表征。实验表明,当微乳液反应体系的组分为:100mL壳聚糖溶液(2%m/V)、100mL Span乳化剂、250mL环己烷、13.3mL四乙氧基硅烷(TEOS)、1.33mL 3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷(GPTMS)和亚氨基二乙酸(IDA)0.802g时,可获得粒径均匀,刚性较好的微球。红外光谱证明了该基质是一种多组分的杂合材料,差热分析数据表明该杂合材料的热稳定性随反应体系中GPTMS的含量增加而增大。CSHB通过动态吸附金属离子Cu2+与Ni2+后,可对金属螯合蛋白产生配位吸附作用。Cu2+-CSHB柱对牛血清蛋白(BSA)具良好的可逆吸附能力,蛋白能被咪唑等金属离子螯合剂洗脱,回收率达76.6%。BSA在CSHB柱上的吸附率只有4.7%,表明CSHB对蛋白的非特异吸附较低。Ni2+-CSHB柱对过氧化氢酶(CAT)也显示出初步的纯化效果,一步纯化倍数为2.43倍。该基质有望用于具有组氨酸纯化标签的基因工程表达蛋白的分离与纯化。

单泵柱切换离子色谱法分析复杂基体中痕量阴离子

本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1～1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%～114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4～2.3μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%～109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。

水解酸化-A/O工艺处理污泥电渗透脱除水

针对经电渗透技术对污泥进行深度脱水后产生的脱除水,采用水解酸化-A/O工艺对其进行处理,考察了系统的启动方法及在启动期间的运行情况,结果表明在启动30 d后,出水COD为250 mg/L,氨氮质量浓度为10 mg/L以下,去除率分别在80%和90%以上;研究了好氧池HRT和DO对污水处理效果的影响,当HRT为48 h,DO质量浓度为2~3 mg/L时,达到较好处理效果;对最佳条件下系统的稳定运行进行了长期观察。结果表明,出水COD平均为120.76 mg/L,氨氮平均质量浓度为9.27 mg/L。

水解酸化-A/O-MBR处理污泥电渗透废水中试研究

针对污泥经电渗透技术深度脱水后产生的脱除水,采用水解酸化-A/O-MBR工艺对其进行处理,考察了系统95 d的运行情况。研究结果表明,当缺氧池和好氧池的HRT分别为30 h,好氧池DO为2~3 mg/L,硝化液回流比为200%时,出水可达《污水排入城镇下水道水质标准》(CJ 343—2010)的排放标准。MBR对COD有一定的过滤截留作用,但对氨氮的截留无明显效果,适当地增大硝化液回流比会提高氨氮去除效率。

食品中挥发性风味成分提取技术研究进展

挥发性成分提取技术是食品风味分析的基础,本文分别介绍了溶剂萃取法、蒸馏法、顶空捕集法和吸附剂萃取法4类食品中挥发性风味成分的提取方法及其在食品中的应用与优缺点,重点阐述了吸附萃取法中的固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术,以期为食品中挥发性风味成分的研究提供参考。

3种海洋贝类重金属污染及食用风险评价研究

为全面了解常见海产贝类的重金属污染状况,对3个不同养殖区域内水煮加工后的牡蛎、缢蛏和血蚶体内的Cd、Cr、Cu、Pb、甲基Hg和无机As等重金属含量进行分析,利用体外生物可利用度分析贝类中重金属在人体胃肠道中的溶解和转化情况,并采用生物质量指数（Pi）和靶标危害系数（THQs）对贝类食用风险进行评估。结果表明,牡蛎中重金属污染水平较高,且Cu、Cd是牡蛎的主要污染因子。Pb和Cd的单项污染指数平均值分别达到4.6675和1.0601,综合污染指数最大值达7.6552,说明部分贝类达到重度污染。体外生物利用度模型表明,贝类中的重金属在人体胃肠道环境下不能完全溶解,其生物利用度在1.1975%~69.5775%之间。采用THQs值评价贝类中金属元素总量和体外消化模型后的含量,以金属总量进行评价时,77.78%贝类样品的THQs值大于1.0;以体外消化模型后的金属元素含量评价时,3个养殖区的牡蛎和象山缢蛏的THQs值大于1.0,表明长期食用牡蛎对人体存在一定的健康风险,并且各重金属对人体的危害依次为Cd〉无机As〉Cu〉Pb〉甲基Hg〉Cr。本研究结果为评价重金属对人类健康的风险提供了更为可靠的科学依据。

高效液相色谱串联质谱法同时测定海产品中双酚A及烷基酚残留

建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚（4-NP）、4-辛基酚（4-OP）、4-n-壬基酚（4-n-NP）、4-t-辛基酚（4-t-OP）及双酚A（BPA）2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限（信噪比S/N=3）及定量限（信噪比S/N=10）分别为0.07～0.30μg/kg和0.2～1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5～300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8～0.999 9,在5～100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标回收率为60%～127%（n=6）,相对标准偏差为2.2%～39.9%,该方法可满足进出口海产品中多种烷基酚及双酚A残留的检测需要。

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析肉味香精挥发性风味成分

为明确肉味香精的风味组成和特征风味成分,并为其品质评价及掺伪鉴别提供信息,采用固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析肉味香精的中的顶空挥发性成分。结果表明,最适的萃取条件为:用50/30μm CAR/PDMS/DVB萃取头,在60℃温度下萃取30 min。此条件下萃取该肉味香精中的挥发性成分,共有167个化合物通过全二维气相色谱-飞行时间质谱分析得到鉴定,分别为酯类20种,醇类32种,酮类25种,醚类8种,醛类32种,杂环类26种,烃类24种,其中对肉味香精风味贡献较大的是醛类、杂环类物质及各类物质中的含硫化合物,它们是形成该肉味香精特征风味的主要成分。此外,全二维气相色谱-飞行时间质谱法具有的高分辨率、高灵敏度和高峰容量的特性,使分离鉴定肉味香精这类复杂食品基质样品的风味成分、深入表征其风味特征成为可能。本研究为肉味香精及同类产品的挥发性成分的研究、品质及安全性评价等提供了研究方法和科学依据。

食品中99种兽药的一步式提取净化体系

建立了99种禁限用兽药的一步式提取净化体系,并通过高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其效果进行了评价。该提取净化体系基于载体辅助液液萃取技术,通过一次性前处理,完成常见的理化性质差异很大的8大类共计99种兽药残留的提取、净化工作,同时结合四极杆静电场轨道阱高分辨质谱实现了99种兽药残留的一步式多残留筛查。采用此体系对样品禁限用兽药进行测定分析,结果表明,该方法对液态乳、猪肉、鱼类等食品基质具有较强的适用性,检测的99种兽药线性范围为0.001~0.1μg/m L,定量限为0.5~20.0μg/kg,加标回收率为60%~120%,相对标准偏差小于15%。该方法的前处理和仪器分析过程对不同理化性质的化合物的兼容性强,检测效率高,可操作性强,检出限能满足所有受试的目标物,并且大大降低了检测成本。

不同微藻对缢蛏稚贝肉质风味的影响

通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对投喂了6种养殖常用饵料微藻的缢蛏稚贝进行肉质风味的检测分析,研究不同的微藻饵料对缢蛏稚贝肉质风味的影响。研究发现:不同饵料微藻投喂组的缢蛏稚贝中检测到挥发性化合物在种类和数量上存在差异。共检测到71种化合物,其中醛、酮、烃种类最多(共43种),占总化合物种类的60.56%,其中,醛类占总化合物种类的22.54%、酮类占21.12%、烃类占16.90%;此外,还有一些醇类、醚酯类等化合物,但其种类和相对含量均不高。3-甲基-正丁醛以相对含量61.37%~77.28%存在于假微型海链藻、威氏海链藻和角毛藻这3种硅藻饵料投喂组中,认为3-甲基-正丁醛是影响硅藻投喂缢蛏稚贝风味的主要物质;此外,二甲基硫含有特殊气味,在球等鞭金藻和青岛大扁藻的投喂组中相对含量最高,分别为29.39%和51.53%。

在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药残留

建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg/kg。5种烟碱类农药在1.0~10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,回收率为68.0%~113.2%,相对标准偏差为3.2%~7.6%。本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。

高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法同时测定大豆中167种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离源串联质谱同时测定大豆中167种农药残留的高灵敏度、高检测通量的方法.样品加水混合后用乙腈匀浆提取,再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸氢二钠倍半水合物盐析分层后,提取液经C18、PSA固相萃取柱净化,甲酸-甲醇（2∶98）洗脱,洗脱液浓缩定容后经Atlantis C18色谱柱（100 mm ±2.1 mm,3μm）分离,采用电喷雾电离串联质谱法在正负离子切换多反应检测模式（MRM）下进行测定,质曲线外标法定量.167种农药在大豆中0.01、0.02、0.

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中纳他霉素的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定食品中纳他霉素含量。样品用甲醇-0.1%(φ)乙酸(90+10)溶液超声提取,采用Dikma Endeavorsil C18色谱柱进行分离,以甲醇-0.3%(φ)乙酸(65+35)溶液为流动相等度洗脱。采用电喷雾正离子源-多反应监测模式检测。纳他霉素的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·kg-1。对不同类型食品进行加标回收试验,测得回收率在79.9%~97.3%之间,相对标准偏差(n=5)在4.0%~6.1%之间。

蛋白粉保健品中激素含量的快速筛查

本文通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,利用建立的激素质谱信息数据库,对6种市售蛋白粉中28种激素进行进行快速筛查.前处理技术基于载体辅助液液萃取,通过一次性提取和净化,完成涵盖了理化性质差异很大的28种激素的监测工作,通过比较其保留时间、质荷比、同位素丰度比、以及二级碎裂片段,极大地避免了假阳性结果的产生.结果表明,有3种蛋白粉中检测到诺龙激素,含量高达5.916—11.052 mg·kg^(-1);1种蛋白粉中检出甲睾酮,含量为0.206 mg·kg^(-1);此外,4种蛋白粉中还有检出雌性激素炔雌醇,含量范围0.194—0.942 mg·kg^(-1);1种检出雌三醇,含量为0.110 mg·kg^(-1).其他兽药均未检出.目前蛋白粉等保健品行业缺乏有效监管,对禁止添加的营养强化剂没有明确规定,在6种国内外不同厂家的蛋白粉中,仅有2种未检出上述激素,为合格产品.

QuEChERS—气相色谱—串联质谱测定食品中的多溴联苯和多溴二苯醚类阻燃剂

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品的多溴联苯和多溴二苯醚类物质。采用正己烷或乙腈提取并浓缩目标物后,用无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,以DB-5HT色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)进行分离,质谱采用电子轰击电离源,在多反应监测模式下进行检测,外标法定量。实验优化了提取条件,比较了提取溶剂的种类和体积、酸的体积对检测结果的影响。结果表明,12种多溴联苯和13种多溴二苯醚共25种目标物均呈现良好线性关系,相关系数(r2)≥0.999,方法的检出限为3~180μg/kg,定量限为10~600μg/kg,平均加标回收率为60.23%~106.97%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.20%~11.96%。该测定方法操作简单,灵敏度高,适用于食品中多溴联苯和多溴二苯醚类物质的高效分析检出。

催化臭氧氧化处理难降解石化废水技术的研究进展

介绍了催化臭氧氧化的主要类别,分述了均相与非均相催化臭氧氧化在难降解石化废水方面的已有应用和催化机理,探讨了非均相催化臭氧氧化中活性炭的主要作用;简述了p H值、温度、臭氧和催化剂投加方式与投加量、催化剂体系等因素在非均相催化臭氧氧化中的影响规律。在已有研究的基础上,提出了将催化臭氧氧化与生化处理相结合的建议并佐证了其可行性;预测了催化臭氧氧化未来的研究方向;针对活性炭在催化臭氧氧化处理难降解石化废水中存在的问题,提出应加强对活性炭的改性研究,同时对某些工艺进行深入研究,全面掌握可能存在的问题,为完善催化臭氧氧化的机理作出努力。

UPLC-MS/MS测定鲜切康乃馨和柃木中农药多残留

建立了一种同时分析鲜活植物—康乃馨和柃木中25种典型常用农药的通用、快速、简便的UPLC-MS/MS多残留分析方法。样品仅需通过乙腈提取和基质分散固相萃取(d-SPE)净化等简单处理。通过基质添加标准曲线定量,R2均高于0.994,线性良好。定量检测限为0.5 mg/kg。康乃馨平均添加回收率范围在84.7%-114.1%之间,RSD范围在2.2%-13.5%;柃木平均添加回收率范围在78.2%-115.8%之间,RSD范围在1.1%-15.7%。本方法具有简便、快速和通用的特点,能增加农药的种类覆盖范围和提高检测效率,省时省力,非常适合花卉、植物等产品农药残留检测。