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芳香二磺酸根桥联的锌配位聚合物的合成、表征、晶体结构及量子化学计算 被引量:23
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作者 钱保华 马卫兴 +2 位作者 陆路德 杨绪杰 汪信 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第3期610-616,共7页
ZnO与1,5-萘二磺酸在水溶液中反应,再加入含咪唑的甲醇溶液合成得到新颖的锌配位聚合物{[Zn(C10H6O6S2)(C3H4N2)2(H2O)]·2H2O}n.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析等方法对配合物进行了表征.通过X射线单晶衍射测得... ZnO与1,5-萘二磺酸在水溶液中反应,再加入含咪唑的甲醇溶液合成得到新颖的锌配位聚合物{[Zn(C10H6O6S2)(C3H4N2)2(H2O)]·2H2O}n.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析等方法对配合物进行了表征.通过X射线单晶衍射测得其晶体结构.该配合物为三斜晶系,空间群为P1,晶体学参数:a=0.85313(19)nm,b=1.0253(2)nm,c=1.3357(3)nm,α=100.653(2)°,β=100.135(3)°,γ=108.859(2)°,V=1.0511(4)nm3,Dc=1.712g·cm-3,Mr=541.85,Z=2,F(000)=556,μ=1.425mm-1.Zn离子通过磺酸基团形成桥联配位,进而构筑了二维(2D)的配聚物.层间通过水分子的氢键作用构成了有序的三维(3D)超分子结构.并运用Gaussian03W对配合物结构单元进行了量子化学计算分析,原子电荷分布及前线占据分子轨道组成很好地佐证了晶体结构的配位环境. 展开更多
关键词 晶体结构 锌(II)配位聚合物 1 5-萘二磺酸根离子 量子化学计算
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一维链状锰配位聚合物[Mn(1,5-nds)(Him)_4]_n的合成、晶体结构及热稳定性研究(英文) 被引量:9
2
作者 钱保华 马卫兴 +2 位作者 陆路德 杨绪杰 汪信 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1289-1293,共5页
The synthesis,structural characterization and thermal behavior of a novel one-dimensional manganese (Ⅱ) complex of formula [Mn(1,5-nds)(Him)4]n [1,5-nds=naphthalene-1,5-disulfonate,Him=imidazole] is reported.The comp... The synthesis,structural characterization and thermal behavior of a novel one-dimensional manganese (Ⅱ) complex of formula [Mn(1,5-nds)(Him)4]n [1,5-nds=naphthalene-1,5-disulfonate,Him=imidazole] is reported.The complex crystallizes in the triclinic system,space group P1,with a=0.835 42(13) nm,b=0.983 45(18) nm,c= 0.987 42(19) nm,α=60.523 0(10)°,β=97.748(2)°,γ=87.189(2)° and Z=2.The 1,5-nds ligand assumes the μ2 coordination mode and interlinks Mn(Ⅱ) ions into infinite one-dimensional chain structure along [111] direction,with the adjacent Mn…Mn distance being 1.144 99(12) nm.The chains are assembled into a three-dimensional supramolecular architecture via hydrogen bonds and C-H…π interactions.IR spectra and thermal analysis data are in agreement with the crystal structure. 展开更多
关键词 锰配合物 配位聚合物 1 5-萘二磺酸根 晶体结构 热稳定性
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一维链状配位聚合物[Zn(acac)_2(4,4′-bipy)]_n的合成、表征及量子化学研究 被引量:3
3
作者 钱保华 马卫兴 +3 位作者 许兴友 陆路德 杨绪杰 汪信 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1650-1654,共5页
以Zn(ClO4)2·6H2O,4,4′-联吡啶及乙酰丙酮(物质的量比1∶1∶2)在甲醇中通过溶剂热法合成得到了标题聚合物[Zn(acac)2(4,4′-bipy)]n.经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热重及X射线单晶衍射等表征,其晶体属单斜晶系,P2(1)/c空... 以Zn(ClO4)2·6H2O,4,4′-联吡啶及乙酰丙酮(物质的量比1∶1∶2)在甲醇中通过溶剂热法合成得到了标题聚合物[Zn(acac)2(4,4′-bipy)]n.经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热重及X射线单晶衍射等表征,其晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1366(10)nm,b=1.4914(14)nm,c=1.5534(10)nm,β=132.00(4)°,V=1.957(3)nm3,Z=4.标题聚合物分子由Zn(acac)2与4,4′-bipy是以分子比1∶1形成一维无限的链状结构.热重分析结果表明,聚合物在197℃以下稳定性良好.运用Gaussian03W对聚合物结构单元进行了量化计算分析,原子电荷分布及前沿占据轨道组成很好地佐证了晶体结构的配位环境. 展开更多
关键词 锌配位聚合物 溶剂热合成 晶体结构 量子化学计算
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甲酸根桥联双核配合物的合成和晶体结构 被引量:2
4
作者 钱保华 马卫兴 +4 位作者 李善忠 许兴友 陆路德 杨绪杰 汪信 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1305-1308,1318,共5页
以氧化锌、甲酸为原料合成甲酸锌,再与三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠在甲醇介质中反应,合成得到了新颖双核锌配合物{[Zn2(tren)2(HCO2)](BF4)3},用IR和1H-NMR等手段对该化合物的结构进行了表征,测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为Cc,... 以氧化锌、甲酸为原料合成甲酸锌,再与三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠在甲醇介质中反应,合成得到了新颖双核锌配合物{[Zn2(tren)2(HCO2)](BF4)3},用IR和1H-NMR等手段对该化合物的结构进行了表征,测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为Cc,晶体学参数为:a=0.85382(17)nm,b=1.4503(2)nm,c=2.3785(3)nm,α=90.00°,β=94.441(5)°,γ=90.00°,V=2.9364(8)nm3;Dc=1.646g/cm3;Z=4;F(000)=1476;μ=1.737mm-1。 展开更多
关键词 Zn(Ⅱ)配合物 甲酸 合成 晶体结构
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高氯酸·三(1,2-丙二胺)合锌(Ⅱ)的合成表征与晶体结构 被引量:1
5
作者 钱保华 马卫兴 +4 位作者 李善忠 许兴友 陆路德 杨绪杰 汪信 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期646-648,674,共4页
以高氯酸锌、1,2-丙二胺(1,2-pn)为原料在甲醇介质中反应,合成得到了新颖单核锌配合物[Zn(1,2-pn)3](ClO4)2,用元素分析、IR、1HNMR和热重分析等手段对该化合物的结构进行了表征,并用单晶X-射线衍射法测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群... 以高氯酸锌、1,2-丙二胺(1,2-pn)为原料在甲醇介质中反应,合成得到了新颖单核锌配合物[Zn(1,2-pn)3](ClO4)2,用元素分析、IR、1HNMR和热重分析等手段对该化合物的结构进行了表征,并用单晶X-射线衍射法测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为C2/c,晶体学参数为:a=2.971 4(11)nm,b=0.978 0(4)nm,c=1.780 3(5)nm,α=90.00°,β=122.90(2)°,γ=90.00°,V=4.344(3)nm3,Dc=1.488 g/cm3,Z=8,F(000)=2 032,μ=1.421 mm-1。 展开更多
关键词 锌配合物 合成 晶体结构 1 2-丙二胺
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氨基三甲叉膦酸含量的快速测定 被引量:1
6
作者 钱保华 马卫兴 黄超 《化学世界》 CAS CSCD 1995年第7期377-378,共2页
在氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)中以Zn2+直接滴定ATMP,通过示波极谱图上切口的出现来指示终点。该法操作简便、快速,符合工业产品分析要求。
关键词 氨基三甲叉膦酸 水质稳定剂 ATMP 示波滴定法
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四氟硼酸氯·[三(2-氨基乙基)胺]合锌(Ⅱ)的合成和晶体结构 被引量:1
7
作者 钱保华 马卫兴 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2007年第5期73-75,共3页
氯化锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠在甲醇介质中反应,合成单核锌配合物{[(tren)ZnCl]BF4},用IR和1H NMR等手段对该化合物的结构进行表征.单晶x衍射法测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为P2(1)/c,晶体学参数为a=1.068 0(3)nm,b=1.15... 氯化锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠在甲醇介质中反应,合成单核锌配合物{[(tren)ZnCl]BF4},用IR和1H NMR等手段对该化合物的结构进行表征.单晶x衍射法测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为P2(1)/c,晶体学参数为a=1.068 0(3)nm,b=1.153 2(3)nm,c=1.103 4(3)nm,α=90.00°,β=102.453°,γ=90.00°,V=1.327 0(7)nm3,Dc=1.671 g/cm3,Z=4,F(000)=680,μ=2.083 mm-1. 展开更多
关键词 锌配合物 晶体结构 三(2-氨基乙基)胺 四氟硼酸钠
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凝固点降低法测定摩尔质量实验装置的改进 被引量:13
8
作者 钱保华 《大学化学》 CAS 2006年第1期47-48,共2页
对凝固点降低法测定摩尔质量的实验装置进行了改进。改进后操作简单,所得结果准确。
关键词 凝固点降低法 实验装置 摩尔质量 测定
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甘氨酸-丙酮-KBrO_3-MnSO_4-H_2SO_4体系化学振荡的光度法研究 被引量:2
9
作者 钱保华 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 1998年第3期37-39,共3页
提出了甘氨酸 -丙酮 - KBr O3- Mn SO4 - H2 SO4 体系化学振荡的光度研究方法 。
关键词 化学振荡 B-Z反应 光度法 甘氨酸 丙酮
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新颖双核铜配合物[Cu2(C7H(19)N3O)2(C(10)H8N2)](ClO4)4·H2O的合成、晶体结构及表征
10
作者 钱保华 许兴友 +2 位作者 陆路德 杨绪杰 汪信 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1705-1708,共4页
A binuclear complex {[Cu2(C7H19N3O)2(C10H8N2)](ClO4)4·H2O} was synthesized based on the reaction of copper perchlorate hexahydrate,1-[bis(aminoethyl) amino]-2-propanol and 4,4'-bipyridyl in methanol medium.It... A binuclear complex {[Cu2(C7H19N3O)2(C10H8N2)](ClO4)4·H2O} was synthesized based on the reaction of copper perchlorate hexahydrate,1-[bis(aminoethyl) amino]-2-propanol and 4,4'-bipyridyl in methanol medium.It's structure was characterized by IR spectrum,elemental analysis and thermal analysis.The crystal structure of the title compound was also determined by X-ray single crystal diffraction.The crystal belongs to crystal Monoclinic system with space group P21/n and crystallographic data are:a=0.927 65(11) nm,b=1.678 2(3) nm,c=1.315 97(13) nm,β=97.748(2) °,V=2.029 9(4) nm3,Dc=1.671 g·cm-3,μ=1.394 mm-1,Z=2,F(000) =1 052.CCDC:692297. 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 双核配合物 谱学表征 晶体结构
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循环冷却水中聚磷酸盐的连续流动分析 被引量:1
11
作者 钱保华 朱法祥 《仪器仪表与分析监测》 1995年第1期24-25,35,共3页
本文采用无气泡间隔连续流动分析(Non-air-segmented Continous Flow Anal-ysis简称NCFA)法研究了循环冷却水全无机配方水质稳定剂中六偏磷酸钠的分解及显色反应条件。结果表明本文设计的流路六偏磷酸钠的分解率达80%。检测器的吸光度... 本文采用无气泡间隔连续流动分析(Non-air-segmented Continous Flow Anal-ysis简称NCFA)法研究了循环冷却水全无机配方水质稳定剂中六偏磷酸钠的分解及显色反应条件。结果表明本文设计的流路六偏磷酸钠的分解率达80%。检测器的吸光度输出与正磷酸盐的浓度线性相关范围为0—20mgPO_4^(3-)/L。 展开更多
关键词 循环冷却水 聚磷酸盐 连续流动分析 NCFA 水质稳定剂 显色反应
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β-氨基乙醇-溴酸钾-硫酸锰-硫酸-丙酮体系的振荡反应研究
12
作者 钱保华 马卫兴 陆宝亮 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 2002年第4期34-37,共4页
对以β-氨基乙醇为底物、硫酸锰为催化剂、溴酸钾作氧化剂、硫酸为介质的化学振荡反应新体系进行了研究 ,描述了该体系的振荡特性 ,研究了各物质初始浓度、反应温度、还原性物质 (维生素C和葡萄糖 )、丙烯腈、Ag+ 和 CCl4对振荡行为的... 对以β-氨基乙醇为底物、硫酸锰为催化剂、溴酸钾作氧化剂、硫酸为介质的化学振荡反应新体系进行了研究 ,描述了该体系的振荡特性 ,研究了各物质初始浓度、反应温度、还原性物质 (维生素C和葡萄糖 )、丙烯腈、Ag+ 和 CCl4对振荡行为的影响。该振荡反应诱导期、周期与反应温度间的关系符合Arrhenius方程。测得反应诱导期活化能 Ein=70 .2 1 k J/mol,周期活化能 Ep=86.91 k 展开更多
关键词 溴酸钾 硫酸锰 硫酸 丙酮 β-氨基乙醇 B-Z反应 化学振荡反应 反应诱导期 复合体系
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二次微分示波滴定法测定植酸
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作者 钱保华 马卫兴 《化学世界》 CAS CSCD 1996年第4期205-206,共2页
根据Fe(Ⅲ)在二次微分示波极谱图上的切口指示终点,以FeCl3直接滴定植酸测定其含量。该法灵敏快速,与指示剂法测定结果一致。
关键词 植酸 示波滴定 三氯化铁 极谱法 肌醇六膦酸
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微波辅助催化合成己酸异戊酯
14
作者 钱保华 马卫兴 《工业催化》 CAS 2004年第1期30-31,共2页
报道了以微波辅助由己酸和异戊醇催化合成己酸异戊酯的反应条件。实验结果表明,在醇酸比为1 5、催化剂质量分数为5 1%、辐射功率为420W和反应时间为20min时,产率可达90%以上。
关键词 微波辐射 催化 氯化铁 己酸异戊酯
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对羟基苯甲酸-BrO_3^--Fe(phen)_3^(2+)-H_2SO_4体系的化学振荡研究
15
作者 钱保华 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 2001年第1期46-48,共3页
研究了对羟基苯甲酸 - Br O3 -- Fe( phen) 3 2 + - H2 SO4 体系在间歇釜中的振荡现象。考察了反应物浓度、反应温度及 Cl-、Br-、Ag+、H2 O2 、丙烯腈、乙醇等添加物对振荡反应的影响。该振荡反应的诱导期与反应温度之间的关系符合 Arr... 研究了对羟基苯甲酸 - Br O3 -- Fe( phen) 3 2 + - H2 SO4 体系在间歇釜中的振荡现象。考察了反应物浓度、反应温度及 Cl-、Br-、Ag+、H2 O2 、丙烯腈、乙醇等添加物对振荡反应的影响。该振荡反应的诱导期与反应温度之间的关系符合 Arrhenius方程。实验测得其表观活化能为 75.0 8k J·mol-1。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸 B-Z反应 化学振荡反应 诱导期 反应温度 表观活化能 硫酸 溴酸根
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配合物[Zn(tren)(H-SSA)]的合成、晶体结构及表征 被引量:16
16
作者 马卫兴 钱保华 +5 位作者 高健 许兴友 陆路德 杨绪杰 汪信 宋海斌 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第4期612-616,共5页
A new mixed complex [Zn(tren) (H-SSA)] was synthesized based on the reaction of ZnO,5-sulfosalicylic acid and tren in water-methanol mixed solvents where tren was tris(2-aminoethyl)amine for the first time. The struct... A new mixed complex [Zn(tren) (H-SSA)] was synthesized based on the reaction of ZnO,5-sulfosalicylic acid and tren in water-methanol mixed solvents where tren was tris(2-aminoethyl)amine for the first time. The structure of the mixed complex was characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR and thermal analysis. The crystal structure of the complex was also determined by X-ray single crystal diffraction. Its crystal belongs to trigonal system with space group P31, a=1.109 67(18) nm, b=1.109 67(18) nm, c=1.236 8(4) nm, V=1.318 9(5) nm3; Dc=1.616 g·cm-3; Z=3; F(000)=666; μ=1.553 mm-1. CCDC: 253908. 展开更多
关键词 锌(Ⅱ)配合物 晶体结构 合成方法 5-磺基水杨酸 指示剂
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配位聚合物{[Zn(CF_3COO)_2(C_5H_5ON)·]H_2O}_n的合成、晶体结构及表征 被引量:8
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作者 马卫兴 高健 +5 位作者 钱保华 许兴友 陆路德 杨绪杰 汪信 宋海斌 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期749-752,共4页
new coordination polymer {[Zn(CF3COO)2(C5H5ON)]·H2O}n was synthesized based on the reaction of zinc(Ⅱ) trifluoroacetate and 3-hydroxypyridine(C5H5ON) in methanol medium for the first time. The structure of the c... new coordination polymer {[Zn(CF3COO)2(C5H5ON)]·H2O}n was synthesized based on the reaction of zinc(Ⅱ) trifluoroacetate and 3-hydroxypyridine(C5H5ON) in methanol medium for the first time. The structure of the coordination polymer was confirmed by IR, 1H NMR, elemental analysis and thermal analysis. The crystal structure of the coordination polymer was also determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic system with space group P21/m, and crystallographic data of the coordination polymer are: a= 0.863 1(4) nm, b=0.717 7(3) nm, c=1.116 4(5) nm, α=γ=90°, β=107.542(6)°, V=0.659 4(5) nm3; Dc=2.037 g·cm-3; Z=2; F(000)=400; μ=1.969 mm-1. Zinc(Ⅱ) atom lies at the center of an octahedron formed by the coordination of zinc atom and six O atoms which come from four different trifluoroacetate ions and two different 3-hydroxypyridine molecules where each trifluoroacetate ion and 3-hydroxypyridine are coordinated to two different zinc ions to form coordination polymer. CCDC: 253909. 展开更多
关键词 配位聚合物 晶体结构 crystal analysis 合成 表征 ZINC system center ATOM the and first space group WHERE was The with data ZINC form poly are new ^1H NMR ion IR
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蛋白质的铬偶氮KS分光光度法测定 被引量:16
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作者 马卫兴 钱保华 +2 位作者 杨绪杰 陆路德 汪信 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期42-44,共3页
在 pH1.4的克拉克 -鲁布斯(Clark -Lubs)缓冲介质中 ,红色的铬偶氮KS能与蛋白质作用形成紫色的复合物 ,其最大吸收波长为588nm ,比铬偶氮KS本身红移68nm ,测定的表观摩尔吸光系数ε588 达2.971×105 L/(mol·cm)(牛血清白蛋白) ... 在 pH1.4的克拉克 -鲁布斯(Clark -Lubs)缓冲介质中 ,红色的铬偶氮KS能与蛋白质作用形成紫色的复合物 ,其最大吸收波长为588nm ,比铬偶氮KS本身红移68nm ,测定的表观摩尔吸光系数ε588 达2.971×105 L/(mol·cm)(牛血清白蛋白) ,线性范围为10~140mg/L;所拟方法用于人血清中总蛋白的测定 。 展开更多
关键词 铬偶氮KS 分光光度法 测定 人血清样品 总蛋白质 吸收光谱
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无机磷在线分析仪的研制
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作者 钱保华 朱法祥 《仪器仪表与分析监测》 1995年第4期33-34,共2页
本文基于无气泡间隔连续流动分析技术,采用Z80CPU组成的微机系统进行数据处理和实时控制,研制成了无机磷在线分析仪。对模拟水样测定结果的相对误差和相对标准偏差均小于6%。
关键词 无机磷 在线分析仪 微机
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4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与铁Ⅱ显色反应的研究及应用 被引量:7
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作者 马卫兴 钱保华 +1 位作者 李善忠 许兴友 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期24-26,共3页
在吐温40存在下,用分光光度法研究了新试剂4 (2 噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与铁的显色反应性能。在pH8 0~9 0范围内,4 (2 噻唑偶氮)连苯三酚与铁形成3∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在620nm处,在25mL溶液中铁质量在0~30μ... 在吐温40存在下,用分光光度法研究了新试剂4 (2 噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与铁的显色反应性能。在pH8 0~9 0范围内,4 (2 噻唑偶氮)连苯三酚与铁形成3∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在620nm处,在25mL溶液中铁质量在0~30μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε620为4 30×104,所拟方法用于纯铝及铝合金样品中微量铁的测定,结果满意。 展开更多
关键词 连苯三酚 噻唑偶氮 显色反应 铁(Ⅱ) 表观摩尔吸光系数 应用 最大吸收波长 分光光度法 反应性能 铁(Ⅱ) 比尔定律 合金样品 络合物 max 620 微量铁 测定 溶液
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