不同轮次酱香型白酒中吡嗪类化合物含量分析

本文建立了一种液液微萃取与气相色谱-氮磷检测器结合同时测定酱香型白酒中8种吡嗪类化合物(2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,6-二乙基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-乙酰基-3,5-二甲基吡嗪)的定量方法。方法学考察结果表明,8种吡嗪类化合物具有良好的线性关系,相关系数R^(2)范围在0.9975~0.9999之间,检出限为1.07~28.09μg/L,定量限为3.57~93.63μg/L;在3个不同质量浓度水平下的加标回收率在88.4%~108.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.13%~5.30%之间。该方法具有操作快速准确、重复稳定、准确度高的特点,适用于酱香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析;研究发现不同轮次酒中吡嗪类化合物含量呈规律性变化,吡嗪类化合物含量在一、二轮次酒中较低,三轮次开始升高,在中间轮次(三、四、五、六轮次酒)中均维持较高含量。通过监控不同轮次酱香型白酒中吡嗪类化合物的含量,可实现工艺参数的监控与调控。

清香型白酒新酒和陈酒感官特征及香气物质的差异性分析

联合采用感官评价、香气物质定性与定量分析技术,解析清香型白酒的特征香气物质,明确新酒和陈酒在感官特征与香气物质上的差异性。采用香气萃取物稀释分析从清香型白酒中筛选出69种挥发性物质(香气稀释因子≥2);基于香气活度值,分别在新酒和陈酒中鉴定出40种和43种重要的风味物质,进一步通过香气重组实验,对新酒和陈酒中重要的香气化合物进行验证;最后通过风味物质热图分析,明确新酒和陈酒中差异性重要香气物质(P≤0.05),主要为γ-丁内酯、异戊酸乙酯、γ-壬内酯、异丁酸乙酯、异戊酸、1,1-二乙氧基乙烷、β-苯乙醇、2-戊基呋喃、乙醛、丁酸、己酸乙酯、苯甲醛、糠醛、香草醛、己醛、3-羟基-2-丁酮、2,3-丁二酮等。综合研究表明,相较于新酒,陈酒中的微量成分更为丰富,大部分的酯类、有机酸、醛酮类在陈酒中高于新酒,大部分的醇类,如正丙醇、异丁醇、异戊醇则在新酒中更高,这些是造成陈酒和新酒的感官特征具有显著差异的主要原因。

气相色谱-质谱法检测益智药材中16种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环芳烃分子印迹柱固相萃取后,以5 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1,体积比)进行洗脱;采用DB-EUPAH毛细管色谱柱进行分离,内标标准曲线法定量测定。在此条件下,16种多环芳烃的线性范围为1.0~200.0μg/L(r^(2)≥0.9925);检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/kg;在不同浓度(1、3、10μg/kg)基质加标条件下,苯并[c]芴(BcFL)的加标回收率为65.4%~72.8%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为6.0%~7.4%,日间RSD(n=6)为8.5%;其他15种多环芳烃的加标回收率为89.3%~116%,日内RSD(n=6)为0.10%~6.1%,日间RSD(n=6)为1.2%~7.5%。该方法的前处理净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于益智药材中16种多环芳烃的定量检测。

不同品种高粱小曲白酒感官表征及重要风味物质对比分析

高粱是小曲白酒主要的酿酒原料,不同的高粱品种对小曲白酒的酿酒酒质具有重要影响。为了明确不同品种高粱酿造的小曲白酒风味差异性,采用液液萃取和顶空固相微萃取法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对不同品种高粱小曲白酒样品中的挥发性成分进行检测分析。在粳高粱和糯高粱样品中共鉴定出香气稀释因子≥16的风味物质共57种,2种高粱中香气活度值≥1的风味物质分别为28和26种,基于2种小曲白酒香气物质定量结果建立的偏最小二乘判别分析模型(拟合参数为R^(2)_(Y)=0.992,Q^(2)=0.977)可以将粳高粱和糯高粱小曲白酒分成2类,并识别出己酸乙酯、异戊醇、丁酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、异戊醛、乙酸等26种主要的差异挥发性物质,糯高粱作为小曲白酒的酿造原料,在提高甜香、粮食香等风味特征上比粳高粱更具有优势。

基于气相色谱-嗅闻-质谱技术结合化学计量法分析小曲清香型白酒醛异味成分

醛异味是小曲清香型白酒常见的感官缺陷,严重影响其风味与品质。为明晰小曲清香型白酒醛异味物质,以更好地控制与提升其风味品质。采用液液萃取和顶空固相微萃取法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对小曲清香型白酒进行定性定量分析,进一步结合多元统计方法对醛异味样品和正常样品进行判别分析,明确两者间的显著性差异香气成分。结果表明,在醛异味样品和正常样品中共鉴定出香气强度>2的香气物质61种,基于二者的绝对含量建立的偏最小二乘判别分析模型(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)拟合参数为R_(Y)^(2)=0.984,Q2=0.829,可有效区分醛异味和正常样品,并鉴定出香气活力值(odor activity value,OAV)≥1且变量重要性因子(variable importance in the projection,VIP)≥1的化合物共9种,为乙缩醛、乙醛、正丙醇、乙酸、丁酸、辛酸乙酯、异戊酸、异丁醛、丙酸。上述化合物的含量失调对小曲清香型白酒产生醛异味具有重要影响。

液液微萃取结合气相色谱-串联质谱测定饮料酒中挥发性酚类化合物

挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测模式下测定挥发性酚类化合物。该方法可准确测定饮料酒中10种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(r;≥0.998),检出限及定量限分别为1.0~10.0μg/L和3.5~35.0μg/L;在高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为92.3%~100.7%,相对标准偏差为0.3%~3.7%,通过对比试验发现,该方法的准确度与重复性高于顶空固相微萃取-气相色谱质谱法。该方法具有准确、重复性好、有机溶剂用量少等优点,适用于测定不同类型饮料酒中挥发性酚类化合物,研究同时发现挥发性酚类化合物在不同类型饮料酒中的分布存在显著差异。

HPLC法同时测定金银花配方颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定金银花配方颗粒(金银花)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长348 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率98.40%~101.38%,RSD 1.26%~2.77%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于金银花配方颗粒的质量控制。

基于动力学仿真的节能车车架结构分析及优化设计

文章基于壳牌汽车环保马拉松大赛规则,利用Adams多体动力学软件对节能车整车简化模型进行动力学仿真,基于仿真结果获得车架“最恶劣”工况及其相应的载荷变化情况;再将此载荷加载于车架的有限元模型中,采用有限元方法分析车架应力应变情况;根据以上结果对车架进行结构优化设计。实验表明基于动力学仿真的结构分析能够真实地反映车架受力的动态变化情况以及危险点,为车架的设计优化提供理论依据。

HPLC法同时测定辣木叶提取物中8种酚酸类成分含量

建立HPLC法同时测定辣木叶提取物中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷的含量,为辣木叶提取物的质量评价提供参考。以80%甲醇作为提取溶剂,超声提取40 min。采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长300 nm;进样量5μL。结果8种酚酸类化合物成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加标回收率95.64%~99.16%,RSD值在0.95%~3.35%之间。实验结果表明该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于辣木叶提取物样品中的含量测定及产品质量监控。

枳壳配方颗粒制备工艺及质量研究

目的:优化枳壳配方颗粒的制备方法,建立枳壳配方颗粒的质量标准。方法:以柚皮苷、新橙皮苷的提取转移率为指标;以加水倍数、提取时间、提取次数为因素,设计正交试验优化枳壳配方颗粒的提取条件并进行验证试验;采用薄层色谱法对枳壳配方颗粒中柚皮苷和新橙皮苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定枳壳配方颗粒中柚皮苷、新橙皮苷的含量。结果:枳壳配方颗粒最佳提取工艺为饮片加10倍水,提取3次,每次提取1 h;供试品薄层色谱在对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;柚皮苷和新橙皮苷质量浓度的线性范围分别为42.8238~781.1812、45.5670~729.0720 mg/L(r均为0.9999),精密度试验的RSD分别为1.05%、0.64%(n=6),稳定性试验的RSD分别为1.43%1.08%(n=6),重复性试验的RSD分别为0.72%、0.64%(n=6),平均加样回收率分别为96.26%、97.23%(RSD分别为0.69%、0.37%,n=9);3批样品中柚皮苷含量为93.614~99.016 mg/g,新橙皮苷含量为75.046~78.816 mg/g。结论:优化的提取工艺稳定,建立的枳壳配方颗粒质量标准操作简单、快速、准确,可用于质量控制。

利用质量控制和方法确认数据评定肉苁蓉药材中指标含量测量不确定度

目的:对肉苁蓉药材中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量进行测量不确定度评定。方法:参考《化学检测领域测量不确定度评定利用质量控制和方法确认数据评定不确定度(RB/T 141-2018)》,通过安达森-达林检验验证测量系统,应用期间精密度及方法确认数据,计算出期间精密度不确定度分量uR′、偏倚不确定度分量ub、合成标准不确定度uc与扩展不确定度U。结果:经过安德森-达林检验,证明测量系统符合正态性与独立性假设,质量控制数据与期间精密度数据可用于不确定度计算。结论:期间精密度和方法确认数据可用于检验实验室对肉苁蓉药材中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量的测量不确定度评定,此评定方法也可用于其他药材的含量测量不确定评定。

含铅污染土壤中硒的测定

本研究旨在探索一种高效准确测定土壤中硒的方法,以满足环境保护和农业可持续性的需求。通过结合艾斯卡试剂半熔技术和原子荧光光谱法,建立了一种具有高灵敏度和准确性,还能在不同类型的土壤样本中准确测定硒含量的方法。研究结果表明,在土壤环境分析领域中可以广泛应用这种方法。

2-甲酰噻吩缩氨基硫脲及其芳基钌配合物的合成、结构与抗癌活性研究

合成了2-甲酰噻吩缩氨基硫脲化合物L1,L2和它们的芳基钌配合物[(η6-p-cymene)RuII(TSC)Cl]Cl(1:TSC=L1,2:TSC=L2),其结构经1H NMR,MS和元素分析确认.通过单晶培养得到了1的晶体,并测定其晶体结构.凝胶电泳实验表明,L1和L2与1和2对pBR322质粒DNA存在不同的作用机理.采用MTT法测定了这些化合物对3种人体肿瘤细胞株(SGC7901,BEL7404和CNE-1)的细胞毒活性.其中化合物1对人鼻咽癌细胞株(CNE-1)的有较好的抑制活性,其IC50值为27.8μmol L-1.