豆豉天然制曲过程的动态研究

研究了豆豉天然制曲过程的微生物和主要理化指标的动态变化，分析了微生物及理化指标间的联系，并结合传统豆豉制作过程依靠感官确定豉曲成熟的方法，表征了豉曲成熟的微生物及理化指标：霉菌总数数量级为10^9cfu／g，其中90％为米曲霉。蛋白酶酶活为676u／g。此时，还原糖含量约为6．50％，氨基酸态氮含量约为0．10％，水分约为52．87％，pH值大约在7．0左右。

嘧霉胺和乙霉威在大葱中的残留消解动态

建立了大葱中嘧霉胺和乙霉威残留的检测方法,并测定了嘧霉胺和乙霉威在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。大葱样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱-质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明,建立的大葱中嘧霉胺和乙霉威残留量检测方法在0.001～0.1mg/kg和0.01～0.1mg/kg水平的平均添加回收率为97.8%～107.2%,相对标准偏差为2.7%～7.4%,嘧霉胺和乙霉威的检出限分别为0.0003和0.003mg/kg,方法的定量限分别为0.001和0.01mg/kg。田间残留试验结果表明,嘧霉胺和乙霉威在大葱中消解较快,半衰期分别为4.1和3.1d,药后14d消解率均达90%以上;26%嘧霉.乙霉威可湿性粉剂(嘧霉胺和乙霉威质量比为10∶16)按推荐高剂量1800g/hm2(嘧霉胺有效成分180g/hm2,乙霉威有效成分288g/hm2)和2倍剂量3600g/hm2对水喷雾2～3次,末次施药后7,14,21d,嘧霉胺在大葱中的最终残留量为0.007～0.560mg/kg,乙霉威在大葱中的最终残留量为ND～0.394mg/kg,均低于日本规定的最大残留限量(MRL)2.0和5.0mg/kg。

豆豉营养与保健功能的研究

大豆发酵食品豆豉是我国的特色产品,有很高的营养价值。除含有人们熟悉的优质蛋白质、必需脂肪酸、无机盐及维生素外,天然存在的生理活性成分还包括有大豆异黄酮类、大豆低聚糖、大豆皂甙及大豆磷脂等。

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中193种农药的残留量

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈均质提取,C18/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量。结果表明,130种农药在10～1 000μg/L、34种农药在20～1 000μg/L、26种农药在50～1 000μg/L、3种农药在100～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 7～1.000 0,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04～8.26μg/kg,添加回收率为71.6%～117.9%,相对标准偏差为3.0%～11.8%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留

建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODSC18-N两种基质分散净化剂净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC/MS/MS)检测。实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,噻唑菌胺和氟啶酰菌胺在1～100μg/L,苯噻菌胺和双炔酰菌胺在0.5～50μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994～0.9999;4种卵菌纲杀菌剂添加回收率在80.9%～101.3%之间;相对标准偏差(RSD)均小于6.3%。定量限在0.53～1.3μg/kg之间,检出限为0.16～0.40μg/kg。

烯酰吗啉在大葱中的残留消解动态

采用气相色谱质谱法测定了烯酰吗啉在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明:方法在0.01～0.1mg/kg水平的平均添加回收率为96.2%～105.7%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,烯酰吗啉最小检出量为0.02ng,最低检测质量分数为0.002mg/kg。烯酰吗啉在大葱中消解较快,半衰期为3.5d,药后14d消解95%以上。50%烯酰吗啉可湿性粉剂按推荐剂量(300ga.i./hm2)和加倍剂量(600ga.i./hm2)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14、21d烯酰吗啉在大葱中残留量为0.0094～0.681mg/kg,低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。

高效液相色谱串联质谱法测定蔬果中啶酰菌胺和环酰菌胺残留

建立蔬菜和水果中啶酰菌胺和环酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中残留的啶酰菌胺和环酰菌胺用含1%乙酸的乙腈溶液均质提取,提取液混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,外标法定量;方法通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明:啶酰菌胺和环酰菌胺在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9997;在5～50μg/kg范围内,平均添加回收率在77.7%～93.8%之间,相对标准偏差在2.1%～6.3%之间。啶酰菌胺和环酰菌胺方法定量限分别为1.32μg/kg和1.20μg/kg,检出限分别为0.395μg/kg和0.361μg/kg。

层次分析法构建豉曲质量评价体系

豆豉制曲是为了在适宜的条件下,利用期望的微生物种群生长繁殖以及产生代谢产物,其代谢产物中的蛋白酶及其他物质的数量及活性大小对豆豉的后发酵有重要影响。现今豉曲质量的评价借助于感官。文章借助层次分析法建立豉曲质量的量化指标:理化指标约为:0.6986,微生物指标约为:0.2370,感官指标约为:0.0643。

气相色谱-负化学离子源质谱法分析大葱中28种农药残留

气相色谱一负化学离子化质谱法(GC-NCl-MS)同时分析了大葱中28种农药残留。试样用乙腈提取,PSA/SAX柱净化,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)对28种农药残留进行定性与定量分析。28种农药残留的检测限为0.0002～0.05mg/kg。在0.01～0.1 mg/kg添加水平,大葱中农药的的平均添加回收率为71.6%～116.8%。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的抗倒胺残留量

建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1～100μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998～0.999之间;样品中添加5、10、50μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2%～112.4%之间,相对标准偏差均小于8.5%;检出限(LOD)在0.08～1.64μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30～5.48μg/kg之间。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

啤酒生产中甲醛残留量控制

从啤酒生产过程中添加不同量的甲醛、用澄清剂代替甲醛、选用低甲醛产量酵母菌3种方法对啤酒生产工艺进行改进,用乙酰丙酮比色法测定不同工艺生产出来的啤酒中甲醛的含量。通过比较得出:(1)甲醛添加量控制在麦芽用量的150mg/kg^300mg/kg;(2)添加无毒麦汁澄清剂;(3)选用低甲醛产量酵母菌3种方法可以达到降低啤酒中甲醛含量的目的。

分散液相微萃取-气相色谱串联质谱法测定茶饮料中联苯菊酯

目的建立分散液相微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶饮料中联苯菊酯的分析方法。方法样品经分散液相微萃取提取(60μL氯苯为萃取剂,0.8 mL乙腈为分散剂,超声萃取0.5 min),采用GC-MS/MS在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下分析,外标法定量。结果联苯菊酯在10~200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99,检出限(S/N=3)为0.0027μg/L,在0.5、1.0和2.5μg/L 3个水平的添加浓度下,回收率在92.5%~98.7%之间,相对标准偏差小于5.7%(n=6)。结论该方法操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,可用于茶饮料中联苯菊酯的检测。

分散液液微萃取技术在农药残留分析中的应用概述

目前农药残留问题已成为全社会关注的热点,发展快速、可靠和环境友好的农药残留前处理检测技术,对于合理使用农药、保护环境和保障人类健康具有重要意义。分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是2006年发展起来的一种新型的液液微萃取技术,具有操作简单、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,目前已广泛应用于农药残留的检测中。本文对分散液液微萃取在水、蔬菜水果、牛奶、酒、蜂蜜、谷物、茶叶、中药材、土壤、生物样本中农药残留检测的应用进行了综述,并对该方法的前景进行了展望。

气相色谱-质谱仪测定蔬菜中敌敌畏残留量的不确定度评定

简要介绍了用气相色谱-质谱法测定蔬菜中敌敌畏残留量的方法,建立了数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的。

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱分析猪肉中109种农药残留

目的建立一种同时分析猪肉中109种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法样品经快速溶剂萃取仪提取,凝胶渗透色谱仪净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,内标法定量。结果 109种农药在10~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.99。各农药的检出限(S/N=3)为0.09~1.57μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.31~4.78μg/kg,在10.0、20.0和50.0μg/kg 3个水平的添加浓度下,回收率在68.3%~112.8%之间,相对标准偏差小于14.2%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏度高,可用于猪肉中109种农药残留的同时检测。

啤酒生产中甲醛残留量控制

从啤酒生产过程中添加不同量的甲醛,用澄清剂代替甲醛,选用低甲醛产量酵母三种方法对啤酒生产工艺进行改进,用乙酰丙酮比色法测定不同工艺生产出来的啤酒中甲醛的含量。通过比较得出:(1)甲醛添加量控制在麦芽用量的150～300mg/kg;(2)添加无毒麦汁澄清剂(3)选用低甲醛产量酵母。以上三种方法可以达到降低啤酒中甲醛含量的目的。

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱法检测水产品中溴氰菊酯残留量的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的溴氰菊酯,弗罗里硅土柱和活性炭小柱进行双级柱净化,丙酮/正己烷(3/7)定容,气相色谱仪(ECD)检测,以保留时间定性,外标法定量。在建立的色谱条件下溴氰菊酯有合适的保留时间,峰形尖锐、对称。该方法在1～500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997。在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在89.3%～102.8%之间,相对标准偏差为4.7%～9.3%,溴氰菊酯的最低检测限为4μg/kg。该方法用于水产品中溴氰菊酯残留的测定快速简便,回收率好。

食品企业实验室建设问题探讨

近几年，一系列重大食品安全事件（如比利时二噁英事件、英国疯牛病事件、“苏丹红”事件、PVC保鲜膜致癌事件、含孔雀石绿水产品、雀巢奶粉碘含量超标、食品包装袋苯超标、福寿螺事件、猪肉瘦肉精超标、三鹿奶粉事件、日本大肠杆菌“0—157”食物中毒事件等）的发生，使食品安全问题引起全球关注。

腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法。[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg。腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d。12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg。[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠。大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求。

分散液相微萃取-GC-MS/MS分析葡萄酒中12种农药残留

试验研究了用分散液相微萃取-气相色谱串联质谱法检测葡萄酒中12种农药残留的方法。当葡萄酒样品体积为5 mL时,最佳萃取条件:30μL四氯化碳为萃取剂,0.8 mL丙酮为分散剂,超声萃取0.5 min。在最佳的试验条件下,采用气相色谱串联质谱在多反应监测模式下分析,该方法对葡萄酒样品中12种农药的富集倍数在123~196之间,各农药的检出限为0.0006~0.0051μg/L;在0.5,1.0和2.5μg/L 3个水平的添加浓度下,回收率在69.9%~120.1%之间,相对标准偏差小于14.3%(n=6)。该方法准确可靠、灵敏度高,可同时检测葡萄酒中12种农药残留。