滴眼液中13种常用抑菌剂含量测定的HPLC法建立及其在利巴韦林滴眼液测定中的应用

建立同时测定滴眼液中13种常用抑菌剂含量的高效液相色谱法并应用于利巴韦林滴眼液中3种抑菌剂的含量测定。采用高效液相色谱法,使用YMC-Triart C18(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;以5 mmol·L^(-1)醋酸铵(含1%三乙胺,冰醋酸调pH5.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流量1 mL·min^(-1);柱温35℃;检测波长214 nm;进样体积10μL。结果表明13种抑菌剂间分离度均达到要求,空白辅料不干扰抑菌剂测定;抑菌剂在各自线性范围内的线性关系良好;平均回收率在91.91%~102.2%范围内,RSD均小于2.0%;按拟定方法测定样品中硫柳汞钠含量为0.005~0.007 mg·mL^(-1),苯扎溴铵含量为0.0744~0.0935 mg·mL^(-1),羟苯乙酯含量为0.2309~0.356 mg·mL^(-1)。该方法灵敏、快速,专属性强,可同时实现滴眼液中多种抑菌剂的准确定性定量测定。

米托坦人血浆浓度的UPLC快检及治疗药物监测

建立一种超高效液相色谱-紫外法(UPLC-UV)快速测定米托坦血浆中治疗药物浓度监测(TDM)的方法。血浆样本经乙腈沉淀蛋白后,采用色谱柱为C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈∶水(78∶22,v/v),流量:0.3 mL·min^(–1),柱温40℃,在波长为230 nm处检测,外标法定量。米托坦保留时间为1.38 min,定量限(LOQ)为0.5μg·mL−1,线性范围为0.5~50μg·mL^(–1)、线性回归方程为y=6213x+197(r2>0.999),平均回收率均大于99%;批内精密度在1.70%~6.63%之间,准确度在–6.56%~11.08%之间;批间精密度在3.99%~8.64%之间,准确度在–0.62%~1.90%之间。该方法快速简便,准确度高,适用于临床上米托坦血浆药物浓度的监测。

HPLC测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

目的 测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量。方法 采用高效液相色谱法 (HPLC)测定 ,ShimpackCLC -ODS色谱柱 (15 0mm× 6mm ,id ,5 μm) ,流动相为乙腈 -水 (35∶6 5 ) ,检测波长 2 0 3nm。 结果 平均回收率为 98.14 % ,RSD =1.8%。结论 该方法简便、准确 ,可供本品的质量控制。

HPLC法测定泻肝安神胶囊中龙胆苦苷的含量

用ＨＰＬＣ法测定了泻肝安神胶囊中龙胆苦苷的含量。其回收率为９７．７８％，ＲＳＤ为１．０％，并对样品的提取方法进行了考察。

柱前衍生化-HPLC测定田参氨基酸胶囊中10种氨基酸的含量

目的 建立田参氨基酸胶囊中1 0种氨基酸的含量测定方法。方法 以2 ,4 -二硝基氟苯(FDNB)为衍生化试剂,将胶囊中的氨基酸定量衍生化,用RP -HPLC测定其含量。衍生化条件为在碱性溶液中6 0℃反应1h。色谱条件为ODS柱,甲醇-醋酸盐缓冲液梯度洗脱,36 0nm处检测。结果 5 0min内氨基酸均可较好地分离。衍生化产物性质稳定;1 0种氨基酸在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0 . 9998) ,平均空白加样回收率均为1 0 0 .1 %～1 0 1 . 1 %,RSD =0 . 70 %～1 . 0 8%;日内及日间精密度均小于1 .9%。结论 方法准确,简便,费用低,可用于田参氨基酸胶囊的质量控制。

银杏和苦荞麦制品中芦丁的RP－HPLC测定

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定了银杏和苦荞麦制品中芦丁的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱温３５℃；甲醇－３６％醋酸－水（３９：２．３：５８．７）和甲醇－乙腈－３６％醋酸－水（２２：１０：２．６：６５．４）为流动相，１ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长３５８ｎｍ，芦丁色谱峰峰形对称、分离度好。所测苦荞麦快餐营养粉和天银口服液 中芦丁含量分别为０．０６９０％和０．０１６８％。

哌嗪雌酚酮的含量测定方法研究

目的 采用非水滴定法和 HPL C- U V法测定哌嗪雌酚酮原料药含量 ,建立柱切换柱前衍生化荧光检测的 HPL C法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。方法 分别采用无水冰醋酸为溶剂 ,0 .1mol/ L高氯酸为滴定液 ,结晶紫指示液指示终点的非水滴定法和 HPL C- U V法测定哌嗪雌酚酮原料药含量 ;以 FMOC- CL为衍生化试剂 ,采用柱切换柱前衍生化荧光检测的 HPL C法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。结果 非水滴定法日内精密度 (RSD)及日间精密度 (RSD)分别为 0 .2 8%、0 .2 1% ;HPL C- UV法中哌嗪雌酚酮在 1.0 0 1～ 5 .0 0 5μg范围内呈良好的线性关系和重现性 ,方法的检测限为 4 ng(S/ N =3) ;柱切换柱前衍生化荧光检测的 HPL C法中线性范围为 8.4～ 4 2 0 ng/m L ,净化回收率为 77.2 4 %～ 83.10 % ,方法回收率为 98.33%～ 10 3.3% ,日内精密度 (RSD)及日间精密度 (RSD)分别小于 7.7%和 7.3% ,方法的检测限为 1ng(S/ N=3)。结论 以上三种方法简便、准确、重现性好 。

黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取 高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较。结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0 2mL/mg,5MPa,130℃保持10min。并通过提取 高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。

丹参中脂溶性成分的亚临界水提取方法研究

通过亚临界水提取丹参药材中的丹参酮ⅡA的研究 ,建立了中药材中的脂溶性成分的亚临界水提取条件。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度等因素对提取量的影响 ,并与有机溶剂提取法比较。结果表明 :当两者具有相同的提取效率时 ,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗大大减少 ,并避免了因使用有机溶剂而造成的污染。提取最佳条件为 :样品颗粒度为 0 .18～ 0 .15mm ,5MPa ,180℃保持 10min。并通过提取 HPLC联机分析实现了对提取物的实时监测。

高效液相色谱衍生化法测定红参及生脉注射液中人参二醇和人参三醇的含量

用 ３，５二硝基苯甲酰氯（３，５ Ｄ Ｎ Ｂ）为衍生化剂，高效液相色谱法测定了红参和生脉注射液中人参二醇及人参三醇的含量。以 Ｃ１８硅烷键合相为填料，甲醇水（９５∶５）为流动相，检测波长 ２３０ ｎｍ ，进行反相高效液相色法测定。供试品经提取、水解和衍生化等操作处理后，测得红参中人参二醇及人参三醇的含量约为 ０．９％ 和 ０．５％ ；生脉注射液中分别约为 ０．７ ｍ ｇ／ｍ ｌ和 ０．５ ｍ ｇ／ｍ ｌ。

穿琥宁原料药及其注射液的有关物质检查和含量测定方法研究

目的:建立穿琥宁原料药及其注射液的有关物质检查及含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(Shimpack CLC—ODS 150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(60:40:0.1),检测波长为251 nm。结果:能有效检查有关物质。有关物质检查的检测限为1.6 ng(S/N=3),线性范围约0.039-0.79μg(r=0.9978);含量测定方法的平均回收率为100.6%(n=9),线性范围0.48—2.40μg(r=0.9999)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于原料及其注射液的有关物质检查和含量测定。

点击化学制备新型手性配体交换色谱固定相

采用点击化学反应制备了一种新型L-脯氨酰胺衍生物键合手性配体交换色谱固定相。硅胶与γ-氯丙基三乙氧基硅烷反应后,再与叠氮化钠反应制备得到叠氮化硅胶。在甲醇溶液中,以溴化亚铜为催化剂,叠氮化硅胶与合成的手性选择子N-炔丙基脯氨酰胺,室温反应48h,而键合上手性官能团。手性选择子的键合量达0.47mmol/g,操作简单,反应条件温和。制备的手性固定相以0.2mmol/LCu(Ac)2水溶液为流动相,在配体交换模式下拆分了8种D,L-氨基酸,对映体选择因子α在1.14～2.42之间。手性分离能力和稳定性研究表明,点击化学在手性配体交换色谱固定相的制备中具有极大潜力。

反相高效液相色谱法测定制首乌及其4种中成药中大黄素含量

将制首乌及其 4种中成药在酸性条件下水解 ,提取 ,然后以C18为固定相 ,甲醇— 0 2mol/L磷酸二氢钠溶液 (80∶2 0 ,磷酸调节pH 3 0 )为流动相 ,2 89nm为检测波长 ,测定其中大黄素含量 ,建立了测定制首乌及其中成药中大黄素总量的反相高效液相色谱法。同时对样品的水解及提取条件进行了详细考察。在所拟条件下 ,大黄素线性范围为 32 8～ 4 10ng ,平均加样回收率为 97 83%。

高效毛细管电泳法测定钩藤中的钩藤碱

目的分离钩藤碱与异钩藤碱,测定钩藤中的钩藤碱。方法采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为0.05 mol.L-1硼砂溶液(pH6.9)-0.02 mol.L-1羟丙基-β-环糊精和0.05 mo.lL-1胆酸钠的甲醇溶液(85:15),操作电压为12 kV,温度为40℃,检测波长为250 nm。结果钩藤碱0.025~0.496 mg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.8%,RSD=1.91%。结论所用方法可快速有效地分离钩藤碱及异钩藤碱,并测定植物中的钩藤碱。

亚临界水提取法提取黄连中的4种生物碱

目的建立黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱和药根碱4种生物碱的亚临界水提取方法。方法分别考察了提取温度、时间和溶剂样品比以及提取次数对提取量的影响,并与有机溶剂提取法进行比较。结果4种生物碱的亚临界水提取法的最佳条件为:溶剂样品比0.08m·lmg-1、提取温度140℃、5MPa提取两次,每次5min,提取回收率大于97.7%(n=3)。结论亚临界水提取法较传统溶剂提取法,提取时间缩短,避免了使用有机溶剂造成的污染,可用于黄连生物碱的工业化提取。

药学专业教育与思想政治教育的有机融合

学生思想政治教育的目的与国家的政治发展方向密切相关,决定着学生的角色定位。药学教育不应是单纯传授药学专业知识,还应加强思想政治教育,培养学生良好的科学精神和人文精神、职业道德和社会使命感。药学专业教育可通过多种途径与思想政治教育有机融合:专业课教师、思政教师及辅导员沟通合作,充分挖掘专业课和专业实践课的思想政治资源,实现专业课与思想政治教育的融合互动,把药学道德和药学服务精神贯穿于药学教育,不断提高思想政治教育的实效性。

巯基棉富集－分光光度法测定食品及药物中的痕量硒

本文提出了巯基棉分离富集，硫氰酸盐－丁基若丹明Ｂ－吐温４０体系分光光度法测定痕量硒的方法。当ｐＨ为４．０时，在吐温４０存在下，硒与过量的ＳＣＮ－形成稳定的铬阴离子［Ｓｅ（ＳＣＮ）＿６］￣（２－），再与丁基罗丹明Ｂ形成三元配合物，该配合物的最大吸收波长为６０６ｎｍ，ε＝３．１６×１０￣５。硒含量在０～６μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法的相对标准偏差为１．４％，回收率１０２％。将该法应用于实际样品中硒的测定，结果满意。

高效液相色谱柱切换技术中系统峰的研究

对高效液相色谱柱切换技术中分析流动相、净化时间、预处理柱的长短、预处理流动相纯度、柱切换时间、检测器波长等对系统峰的影响因素进行了系统地讨论.

高校药学实验室安全准入制度建设的探索

高等药学院校实验室涵盖学科广、不安全因素多。实验室安全管理是保证实验室开展其他一切活动的关键,"实验室安全准入制度"的建设,是安全管理体系中软件建设的第一道保障。积极探索四川大学华西药学院实验室安全准入制度的建设,旨在培养和树立学生的安全意识,消除发生在实验室内的一切危险。

乐脉颗粒中丹参素含量测定

目的：测定乐脉颗粒中丹参素含量，并考察本品处方中各味药材对丹参中丹参素提取率的影响。方法：ＨＰＬＣ。色谱条件岛津ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ，５μｍ），流动相甲醇０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（硫酸调ｐＨ２．２）（１２∶８８），检测波长２８０ｎｍ。结果：进样量０．３μｇ～４．９μｇ线性关系良好，Ａ＝２０＋１．７０×１０５Ｘ，ｒ＝０．９９９９；平均回收率＝９９．７％，ＲＳＤ＝１．３３％，ｎ＝５。结论：方法简便，准确，可供本品质量控制。