稀土金属在离子液体中催化甲苯的硝化反应

将稀土金属盐负载在己内酰胺类离子液体上组成稀土金属盐和离子液体的复合物作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔67%HNO3的硝化反应,利用核磁共振对离子液体的结构进行了表征。考察了不同的反应温度、反应时间及催化剂的种类和用量等因素对甲苯硝化反应的产率和对位选择性的影响。得出最佳反应条件为:反应温度55℃,反应时间24h,苯磺酸镱[Yb(BSO)3]和苯磺酸己内酰胺离子液体(CPBSO)用量分别占甲苯的摩尔分数为5%和10%。产物硝基甲苯中邻、对位异构体质量比o/p=1.1,较硝硫混酸硝化(o/p=1.6)显著降低,产率达46.5%。离子液体重复使用4次均表现出较好的催化活性及对位选择性。

己内酰胺苯磺酸类离子液体催化甲苯选择性硝化反应的研究

制备了己内酰胺对甲基苯磺酸和苯磺酸离子液体作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔67%(m/m)硝酸的硝化反应,并用1H NMR进行了表征。研究了不同的反应温度、时间和离子液体用量及不同的离子液体等因素对甲苯硝化反应的影响。结果表明:该离子液体对甲苯的硝化有较好的对位选择性,产物中邻、对异构体质量比为1.2,较硝硫混酸硝化(邻、对异构体质量比约2.0)显著降低,收率可达37.1%,且可重复使用。

内酰胺酸性离子液体催化合成阿司匹林

制备了系列内酰胺酸性离子液体作为催化剂,用于催化乙酸酐和水杨酸的乙酰化反应,合成阿司匹林。考察了反应温度、反应时间、催化剂种类及用量、酐/醇比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能。最佳的反应条件为:n(乙酸酐)∶n(水杨酸)∶n([NMP]H2PO4)=2∶1∶0.075,反应温度70℃,时间30 min,产品收率达72.4%,且该离子液体重复使用4次,仍表现出良好的催化活性。

绿色硝化反应催化剂的研究进展

硝化反应是重要的有机反应,为替代传统工艺而进行的催化剂的研究成为该领域的热点。本文综述了近年来芳香族化合物的绿色硝化反应催化剂(固体酸和离子液体)的研究进展,简要评论了这些方法的特点,并展望了绿色硝化的研究方向。

离子液体催化冰醋酸-水杨酸酰基化反应合成阿司匹林

制备了系列吡咯烷酮酸性离子液体作为催化剂,用于催化冰醋酸和水杨酸的乙酰化反应,合成阿司匹林。考察了反应温度、反应时间、催化剂种类及用量、醇/酸比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能。最佳的反应条件为:n(乙酸酐)∶n(水杨酸)∶n([NMP]H2PO4)=1.2∶1∶0.075,反应温度70℃,时间30 min,产品收率达67.2%。且该离子液体重复使用4次,仍表现出良好的催化活性。

2-溴-1-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙-1-酮的合成工艺研究

1、前言 溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮是合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体.2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮可由1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮经溴化反应制得.但是,由于在此反应中,萘环上的亲电溴化反应和侧链羰基α-氢的溴化反应存在着竞争,若使用分子溴作溴化剂,由于分子溴溴化无区域选择性,在侧链溴化的同时,萘环上的5位也被溴化.Marquert等人[1]用苯基三甲铵过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,其侧链溴化产物的得率为77%;李济松等人[2]选用吡啶呋喃溴酸盐过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,侧链溴化产物的得率为84%.但是由于前者需要以硫酸二甲酯和二甲基苯胺为原料合成,后者需使用吡啶做溶剂,它们的毒性比较大,且环境污染很严重.

甲苯在基于己内酰胺的离子液体-硝酸/乙酐体系中的区域选择性硝化反应

合成了一系列新型的低毒且价廉的基于己内酰胺阳离子的Brφnsted酸性离子液体[Caprolactam]X(X-=pTSO-对甲苯磺酸根,BSO-苯磺酸根,BF4-,NO3-),应用于催化有机合成反应,在甲苯的硝酸/乙酐硝化中显示出良好的催化作用,获得高的收率和较好的区域选择性。[Caprolactam]pTSO显示了最好的催化活性,当硝酸与甲苯摩尔比为1:1,[Caprolactam]pTSO的摩尔分数为10%时,在室温反应2h,一硝基甲苯的收率为99.7%,同时显示了良好的对位选择性,邻/对位为1.03。IL1重复使用第4次时,一硝基甲苯的收率为93.4%,邻/对位为1.12。

己内酰胺对甲基苯磺酸离子液体中甲苯的选择性硝化反应

制备了一种低毒性的新型Brφnsted酸性离子液体己内酰胺对甲基苯磺酸([CP]PTSA)作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔的体积分数为67%HNO3的硝化反应,用核磁共振、红外光谱对[CP]PTSA的结构进行了表征。考察了不同的反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对甲苯硝化反应的产率和对位选择性的影响。得出最佳反应条件为:温度55℃,时间24h,离子液体用量占甲苯摩尔分数的20%,产物硝基甲苯中邻与对位异构体质量比为1.2,较硝-硫混酸硝化的相应比值(1.6)显著降低,硝基甲苯的产率达37.1%。离子液体重复使用4次仍表现出较好的催化活性及对位选择性。用质谱分析对回收的离子液体的结构进行了表征。结果表明,该离子液体的结构稳定。

磷酸酯化对氨基甲酸酯淀粉凝沉性质的影响

为改善氨基甲酸酯淀粉的凝沉性质,通过改变磷酸盐、尿素对玉米淀粉的质量比,制备一系列磷酸酯化程度不同的氨基甲酸酯淀粉。通过性能对比实验,研究了氨基甲酸酯淀粉的磷酸酯化变性对淀粉浆液冷、热黏度、透明度、沉降积和冻融稳定性的影响。结果表明,随着磷酸酯化程度的提高,这种变性淀粉浆液的黏度明显提高,冷热黏度差值变小,磷酸酯化变性可进一步提高氨基甲酸酯淀粉糊的透明度,浆液的凝沉速度和凝沉程度降低,冻融稳定性提高,抗老化性能明显改善。

应用型本科高校化学化工类专业基础实验模块课程体系的构建

根据地方应用型本科高校的办学定位和培养应用型及创新性人才的教育要求,对化学化工类专业基础实验课程体系进行了改革重组,构建了新型的专业基础实验模块课程体系。

基于应用型人才培养《有机化学》课程的教学改革与实践

有机化学是应用化学、化学工程与工艺、无机非金属材料工程和生物工程等专业的基础课,我们通过优化整合教学内容、更新教学方法和手段、改进考核内容和方法等方面进行探索和实践,力争培养出专业技术扎实、综合能力和创新能力强的应用型人才。

丁二酸酯化对玉米淀粉糊凝沉特性的影响

在水相碱性条件下,通过改变丁二酸酐对玉米淀粉的投料比,合成一系列具有不同取代度的丁二酸酯淀粉。通过性能对比试验,系统研究了丁二酸酯化变性对玉米淀粉糊凝沉性质的影响。实验结果表明,在所制备的取代度范围内,随着丁二酸酯化程度的提高,玉米淀粉糊的粘度明显升高,冷热粘度差越来越小,透明度得到明显改善,淀粉糊的凝沉速度和凝沉程度降低,冻融稳定性提高,此种变性方式有益于改善玉米淀粉糊的抗老化性能。

分光光度法测定食品和水中钙

本文用分光光度法测定食品和水中钙的含量。在硝酸介质中,钙与二溴对甲偶氮磺形成蓝色的络合物,其最大吸收波长在628nm处,表观摩尔吸光系数为5.5×10~4L.mol^(-1).cm^(-1)。钙量在0-12ug/25ml范围内符合比尔定律,方法有很好的选择性,直接用于测定花生、奶粉、水中钙的含量。

国产阿米替林针剂与片剂治疗抑郁症的对照研究

报告国产阿米替林针剂和片剂治疗２０４例抑郁症的临床对照研究，针剂组１０５例，片剂组９９例，采用量表和四级标准分别评定疗效。结果显示：阿米替林计剂起效早于片剂，最早治疗２天即能奏效。治疗１周和２周时，阿米替林针剂组抗抑郁疗效优于片剂组，各量表减分值大于片剂组。针剂短期使用时不良反应比片剂轻。对阿米替林针剂的临床应用价值进行了讨论。

试论市场经济条件下计量机构和队伍的建设

本文简要阐述了市场经济条件如何加强计量机构和队伍的建设