婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量的测定

建立婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量测定的液相色谱方法.用酸水解法释放婴幼儿配方乳粉中存在的唾液酸,在80℃下与邻苯二胺衍生50 min;采用SB-AQ C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-1％四氢呋喃水溶液（含0.2％的磷酸）进行梯度洗脱,荧光检测器检测（激发波长231 nm,发射波长465 nm）.结果表明,唾液酸在1.0～60.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 8,回收率在95.0％～105.2％之间,变异系数在0.6％ ～1.9％之间,检测限为10.0 mg/100g.该方法简便、快速、可靠,可用于市售婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量的测定.

气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

[目的]建立固体及液态食品中丙酸含量测定的气相色谱方法.[方法]用水蒸气蒸馏法将食品中存在的丙酸及其盐类共沸蒸馏,以丁酸做内标,采用HP-FFAP柱（30 m×0.32 mm×0.25μmn）对其进行分离.以保留时间定性,试样中丙酸和正丁酸峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,丙酸在1.0 ～50.0 mg范围内线性关系良好,相关系数R2 =0.999 8,面条与酱油中丙酸的添加回收率分别为94.8％～ 97.3％和99.5％～102.6％,变异系数分别为0.62％ ～1.49％和0.63％ ～ 0.93％,定量限为0.025 g/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售食品中丙酸含量的测定.

SNCR在垃圾焚烧发电厂的应用与控制

大连垃圾焚烧发电项目采用SNCR控制的技术方案,实现了垃圾焚烧发电系统的脱硝。文章从脱硝系统的选择和控制方案进行了论述,阐述了采用氨水作为还原剂的SNCR系统在垃圾焚烧发电厂的应用效果与经济成本。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5000μg/kg时,线性关系良好（r〉0.99）。在10～100μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为4.2%～6.5%。该方法的检出限为10μg/kg。

液相色谱-串联质谱结合谱库检索测定猪组织中的9种β-兴奋剂残留量

建立了猪组织中9种β-兴奋剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、利托君、特布他林、班布特罗、妥布特罗、西马特罗和异舒普林)多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,液液萃取净化,以乙腈-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后用QTrap LC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息相关采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析。9种β-兴奋剂的线性范围为0.1～50.0μg/L,线性关系良好(r>0.99);样品中9种目标物在0.5、1.0和5.0μg/kg添加水平下的回收率为72.0%～95.1%,相对标准偏差为3.1%～12.1%;方法检出限为0.1～0.2μg/kg。实际样品检测结果表明,本方法可实现猪组织样本中β-兴奋剂残留量的灵敏、准确的定性和定量分析。

离子色谱法测定乳制品中硫氰酸盐的研究

[目的]建立乳制品中硫氰酸盐含量测定的离子色谱方法。[方法]样品溶液经乙酸沉淀，去除蛋白质及脂肪的干扰后，过滤装瓶。采用IonPaeAS11-HC柱（4mm×250mm）对其进行分离。以保留时间定性，试样中硫氰酸根峰面积比与标准系列比较定量。[结果]试验表明，硫氰酸盐在0．1～2．0mg／L范围内线性关系良好，相关系数为R2=0．9996，添加回收率为92．0％-96．6％，变异系数分别为1．18％～2．28％，定量限为1．0mg／kg。[结论]该方法简便、快速、可靠，可用于市售乳制品中硫氰酸盐含量的测定。

基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法同时快速测定保健食品中的降压物质

建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)同时快速筛查测定盐酸可乐定(HCD)、阿替洛尔(ANL)和利血平(RSP)等3种降压物质的方法。对比了不同点样方式、激光强度对3种药物信号强度的影响等因素,并进行方法学验证。结果表明,以α-氰基-4-羟基肉桂酸(HCCA)为基质,采用混合点样法,反射线性正离子模式下选择激光强度为60%进行MALDI-TOF MS检测时,3个目标物的质谱信号稳定,强度高,响应重复性好。方法学验证结果表明,3种小分子降压物质在10~100 ng/mL线性范围内线性好,相关系数(r)≥0.99,方法的筛查限(LOI)为0.005~0.25μg/g,在液体、固体和半固体3种保健食品基质中的加标回收率为67.56%~104.70%,相对标准偏差(RSDs)为0.43%~10.51%(n=3)。该方法灵敏度好,准确性高,精密度优,抗干扰能力强,有机溶剂消耗少,节能环保,尤其适用于大批量、多批次保健食品中降压物质的检测,填补了传统基质分析筛查保健食品中小分子非法添加物的空白。

污泥衍生燃料制备技术及性能研究

通过改变制备污泥衍生燃料的工艺条件,分析污泥衍生燃料的热稳定性和落下强度,确定了较佳的制备工艺条件,并对污泥衍生燃料的燃烧性能进行测试。

生物滴滤塔内脱氮硫杆菌同时脱硫脱硝的实验研究

本文根据脱氮硫杆菌在厌氧条件下的生理特性,以生物滴滤塔为反应器、脱氮硫杆菌为功能菌种进行了同时脱硫脱硝的实验研究。利用w垃圾渗滤液进行填料挂膜并驯化后得到了脱氮硫杆菌菌群,考察了进气浓度、液体喷淋量、入口气体流量等因素对H2S和NO脱除效率的影响,确定了较佳的实验条件。

扭曲片对裂解炉管内介质流体力学性能的影响

以常温常压下的空气为流动介质,研究了加入扭曲片对裂解炉管内强化传热的流体力学性能的影响。实验结果表明:裂解炉管加入扭曲片后,使边界层厚度减薄,传热系数增大,从而传热得以强化。在管中心区域,含扭曲片管内轴向速度沿管径的分布比圆管内较平坦;而在近壁区域,含扭曲片管内速度梯度大于圆管内速度梯度。加入扭曲片后,管压降增加,但压力沿管长方向的变化是均匀的,与圆管内压降变化一致。

三氯杀螨醇在气相色谱系统中的降解研究

采用气相色谱系统,识别和推测了三氯杀螨醇的主要降解产物及其结构,研究了其在进样口和有机溶剂中的降解行为,并提出了解决降解影响的措施。结果表明,三氯杀螨醇主要的降解产物除4,4’-二氯二苯甲酮(4,4’-DBP)外,还存在一种通过脱氯途径生成的降解物。当进样口温度低于260℃时,三氯杀螨醇基本保持稳定;三氯杀螨醇在甲苯中的稳定性较好,在丙酮和乙腈中则完全降解成4,4’-DBP,而对溶剂脱水可减缓该反应的发生;在乙酸乙酯中三氯杀螨醇通过脱氯途径部分降解,在溶剂中添加卤代物可抑制该反应的发生。由于样品基质极性的不确定性,最终选取三氯杀螨醇、4,4’-DBP及脱氯降解物为标志物,以三者峰面积加和的方式对样品中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。采用该方法测得油麦菜、苹果和红茶3种不同基质在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下的平均回收率为72.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.1%~10%。该研究为三氯杀螨醇的准确定性和定量测定提供了实验依据,并对探索同类结构化合物的降解行为具有参考价值。

液相色谱法测定乳粉中唾液酸含量的不确定度评定

评定液相色谱法测定乳粉中唾液酸含量的测量不确定度。用酸水解法释放乳粉中的唾液酸,再与邻苯二胺衍生,采用液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量。分别考察每个测量步骤不确定度的来源,并对各个因素引入的不确定度进行计算与合成,得到测量结果的扩展不确定度。当乳粉中唾液酸含量为2 586 mg/kg时,扩展不确定度为153 mg/kg,包含因子k=2。造成唾液酸测定结果不确定度偏高的主要因素是标准工作液配制、样品定容及测量重复性误差三方面。在日常检验过程中应采用加强操作规范性、配制适合浓度范围的标准溶液、增加平行样品的测定次数等措施保证测量结果的科学性与准确性。

不同产地长柄扁桃种仁成分分析

采用GC-MS、AAS、HPLC等方法对选自陕西神木、内蒙古包头、内蒙古阿拉善盟、河北承德4个不同产地的长柄扁桃种仁的一般成分（粗脂肪、粗蛋白、水分、灰分、总糖、总膳食纤维）、氨基酸、微量元素、脂肪酸及苦杏仁苷含量等进行分析.研究表明,不同产地长柄扁桃种仁各组分含量有一定差别,但均富含粗脂肪（416~478 g/kg）和粗蛋白（206~286 g/kg）;种仁中氨基酸种类齐全,含量丰富;均含Ca、Mg、P、Fe、K等9种对人体有益的矿质元素,未检出Pb、Cd、Hg、As等元素;长柄扁桃油中不饱和脂肪酸含量在96.8％以上,以油酸和亚油酸主;苦杏仁苷含量在3％左右.从测定结果来看,长柄扁桃种仁可以作为开发食用油、蛋白粉以及苦杏仁苷的原材料,具有较好的经济价值,适宜于广大北方荒漠地区推广种植.

液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种丁香酚类化合物残留量

建立水产品中同时测定6种丁香酚类化合物残留量的液相色谱-串联质谱法(High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)。水产品试样经乙腈提取,离心取上清液,用Oasis■PRiME HLB固相萃取柱除脂净化,氮吹浓缩,液相色谱-串联质谱仪上机测定。结果表明,6种丁香酚类化合物在20~500 ng·mL^(-1)均具有良好的线性关系,相关系数r均≥0.998,在0.02 mg·kg^(-1)、0.04 mg·kg^(-1)和0.10 mg·kg^(-1)添加水平下,回收率为72.6%~109.2%,相对标准偏差小于15%(n=6),方法定量限为0.02 mg·kg^(-1)。该方法简单、便捷、灵敏,适合水产品中6种丁香酚类化合物残留量的定性、定量测定分析。

超高效液相色谱-荧光法测定蜂蜜中百里香酚的残留量

建立了超高效液相色谱-荧光检测法测定蜂蜜中百里香的残留量的检验方法。用40%乙腈-水溶液提取蜂蜜中的百里香酚,经离心、上清液过滤后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,荧光检测器检测(激发波长274 nm,发射波长297 nm),外标法定量。结果表明,百里香酚在0.01~3.00μg/mL范围内线性关系良好,决定系数(R 2)为0.9999,在蜂蜜基质中的平均加标回收率在87.4%~106.9%之间,变异系数在0.7%~7.3%之间,定量限为0.10 mg/kg。利用该方法测定了48份市售蜂蜜样品,仅有1份样品存在百里香酚残留。本研究建立的方法简单、迅速、可靠,适用于蜂蜜中百里香酚残留的批量筛查和定量测定。

五氯酚及其钠盐的样品前处理和分析检测技术研究进展

五氯酚是一种剧毒有机氯农药,其钠盐经酸化可转化为五氯酚。五氯酚曾被广泛运用于杀虫、除草、抗菌、防腐等方面,由于其性质稳定、难以降解,环境残留与污染严重,通过食物链的生物蓄积作用,进入人体并对人体造成毒副作用。本文综述了五氯酚及其钠盐测定的样品前处理技术和常用分析检测技术,样品前处理技术包括液-液萃取法、超声波萃取法、微波萃取法、固相萃取法、QuEChERS法、液相微萃取法、固相微萃取法、离子液体法、分子印迹法等,常用分析检测技术包括分光光度法、表面增强拉曼光谱法、电化学分析法、免疫分析法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等,并对食品中五氯酚及其钠盐残留测定技术的研究和应用前景进行了展望。

液相色谱串联质谱法同时测定调味酱中85种酸性合成色素

建立了测定调味酱中85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱高通量筛查方法。样品经甲醇提取,C_(18)净化后,用水进行稀释,液相色谱串联质谱多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,85种酸性合成色素在10~1000 ng/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为8.08~885.2μg/kg,定量限为26.94~2950.7μg/kg。在3个不同加标水平下,平均回收率在70.2%~116.5%,RSD为0.1%~15.0%。测定了市售的番茄酱、辣椒酱等50批次样品,在2批次样品中筛查出酸性红13、酸性橙II等禁止使用的色素。该方法通用性强、检测对象范围较广、分析时间短、灵敏度高,适合用于调味酱中85种酸性合成色素的分析测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中的巴比妥

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中巴比妥残留的分析方法。方法样品经甲醇-水溶液(50:50, V:V)超声提取、离心、过膜后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 2.6μm)分离,以水和乙腈作为流动相,梯度洗脱。在负电喷雾离子模式下,采用多反应监测模式检测。结果巴比妥在液体和固体基质中的绝对基质效应为4.97%~69.36%,在1.0~50.0 ng/mL范围内线性均良好,相关系数(r^(2))均在0.998以上。巴比妥在0.1、0.5和1.0μg/g3个水平的加标回收率为96.2%~112.0%,相对标准标准偏差为0.10%~6.3%(n=6)。结论本方法操作简单、高效、可靠、灵敏度高,能满足安神类保健品市场的监管和检验需求。

氟乐灵抗体的制备及其酶联免疫分析方法的建立

该研究针对农(水)产品中氟乐灵农药残留的问题,建立了间接竞争酶联免疫分析方法,快速检测氟乐灵农药。利用3,5-二硝基-4-氯-三氟甲苯与仲胺侧链氨基反应合成半抗原2C,采用碳二亚胺法将半抗原2C与牛血清白蛋白/卵清蛋白偶联合成完全抗原。通过免疫新西兰大白兔获得多克隆抗体Pc Ab-2C,基于间接竞争酶联免疫分析方法原理对包被原和抗体的稀释倍数、包被温度、抗体和标准品稀释液等7个因素进行系统优化,最终建立间接竞争酶联免疫分析方法。结果表明:该方法的IC_(50)为54.07 ng/mL,最低检测限为7.22 ng/mL,线性范围为12.56~282.62 ng/mL,与20种氟乐灵结构类似物进行交叉反应,只有2种药物的交叉反应率大于15%,方法特异性良好;对大豆、大豆油和鳗鱼等样品进行检测,添加回收率为89.8%~106.4%,变异系数小于10%。采用气相色谱法进行验证,添加回收率为89%~108.2%,变异系数小于10%,两种方法测定结果呈现良好的线性关系(R^(2)=0.99)。该研究所建立的方法具有灵敏度强、特异性强、准确度高等优点,适用于农(水)产品中氟乐灵农药残留的高通量快速检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中的氢氯噻嗪

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)负离子模式测定保健品中氢氯噻嗪的分析方法。用甲醇作为样品中氢氯噻嗪的提取液,超声提取15min,离心机10000r/min离心3min,过0.22μm聚四氟乙烯滤膜后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,用乙腈与10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。在负电喷雾离子(ESI-)源采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量检测。氢氯噻嗪在0~100ng/mL范围,待测物浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,氢氯噻嗪线性方程为:y=61.43x+26.18,相关系数r=0.999。氢氯噻嗪的方法检出限为0.059μg/g。在0.10μg/g、0.50μg/g、1.00μg/g三个水平进行加标回收与精密度实验,氢氯噻嗪的回收率分别为97.0%、103.4%、104.7%,精密度分别为6.3%、4.6%、3.7%。该方法回收率与精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求,满足保健品中非法添加物氢氯噻嗪的检测。