胃炎灵颗粒的质量标准研究

目的建立胃炎灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别胃炎灵颗粒中的黄芪、黄连、甘草;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定胃炎灵颗粒中栀子苷和芍药苷的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(20∶80,V/V),流速:1 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃。结果TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;栀子苷、芍药苷分别在1.030～10.300μg、1.032～10.320μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.92%、97.75%,RSD分别为1.39%、1.19%。结论该方法简便可行、可重现性好、专属性强,可用于胃炎灵颗粒的质量控制。

荜茇-大黄不同比例配伍对大黄中5种有效成分溶出率的影响

目的探讨荜茇-大黄的不同比例配伍使用对大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚溶出率的影响。方法采用HPLC法分析荜茇-大黄不同配伍比例提取液中大黄5种有效成分的含量。色谱柱为Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.0185~0.7418、0.0179~0.7178、0.0159~0.6355、0.0542~2.1672、0.0162~0.6464μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为94.35%、95.50%、100.61%、96.27%、97.39%,RSD分别为1.81%、1.99%、2.84%、2.71%、1.86%。与大黄提取液比较,荜茇-大黄(3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3)5个比例配伍后的芦荟大黄素、大黄酸含量均有不同程度提高,大黄酚、大黄素甲醚含量均有不同程度降低,大黄素在1∶1配伍时含量增加,其他比例均降低。结论综合考虑荜茇-大黄的临床应用及5种成分的溶出率,认为荜茇-大黄的最佳配伍比例为1∶1。

超高效液相串联质谱法同时测定桃核承气汤中5种成分含量

目的建立同时测定桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素、甘草酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法。方法采用Supelco Discovery C18色谱柱,流动相为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液(等度洗脱),采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),用于定量分析的苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸检测离子对m/z分别为458.2→296.0、146.8→103.1、283.7→239.9、269.7→226.1、821.4→350.9。结果苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸含量的质量浓度范围分别在0.0016~0.1024、0.0016~0.1024、0.0016~0.1024、0.0008~0.0512、0.0004~0.2560 ng范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9987、0.9991、0.9995、0.9989、0.9986)。加样回收率在97.33%~105.33%范围内,RSD均低于2.69%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸的定量分析。