次因子重叠设计分析法用于校正ICP—AES中的干扰效应

ICP-AES中仍然存在比较复杂的基体效应及一定程度的化学干扰,许多元素的灵敏线还受到共存元素不同程度的光谱干扰,如背景漂移、谱线重叠及光散射等。在实际分析工作中,这些干扰必须予以校正。对于固定多通道光谱仪,干扰的校正尤为重要。文献上已报道了多种校正方法,但每种方法都存在着局限性。其中。

内标法在ICP－AES中的应用研究──Ⅰ．信号的相关性与精密度的改善

本文介绍了选择一系列具有不同物理性质的元素谱线来研究分析元素与内标元素间的内在联系。分别研究了背景之间、各谱线的信号与背景之间、分析信号与内标线信号之间的相关性。结果表明，只有当连续辐射背景较强时前两者才有较高的相关性。采用分析线信号与内标线的信号比可提高分析精密度，而内标元素的物理性质不必与分析元素的相匹配。同时详细分析了信号和背景波动的机制。

胎儿和儿童骨中稀土元素与微量元素分析及其生物信息

中子活化法分析了多例胎儿骨、儿童骨和猪脚骨中稀土元素；ICP-AES分析了多例胎儿骨中微量元素，并讨论了稀土元素透过胎盘屏障进入胎儿体内和在儿童骨中的累积情况。

内标法在ICP-AES中的应用研究 Ⅱ、应用内标法校正操作参数的变化

本文较系统地研究了ICP-AES中可能产生的非随机变化的参数等条件变化时内标元素的选择规则。实验结果表明,在正向功率、载气压力和观察高度变化情况下,分析元素与内标元素的配分函数的匹配最为重要。当分析元素与内标元素的能级分布相似时,可校正操作条件变化对分析准确度的影响。

计算机差谱法消除ICP－AES中光谱干扰

本文提出了在光电二极管阵列检测器－ＩＣＰ－ＡＥＳ与微机处理的联机系统中，采用差谱法以直接消除光谱干扰的方法。详细讨论了差谱原理，差谱程序及差谱效果。应用差谱法测定了两个参考样品，结果符合要求。

ICP-AES中光谱干扰的计算机模拟——Ⅱ.有效谱线轮廓宽度的计算

在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)中,利用计算机模拟光谱线对于光谱干扰的快速准确预测是一种有效的方法。在模拟过程中,主要步骤在于计算光谱线轮廓。前人在谱线轮廓的计算方面已进行过探讨,但所涉及的大多为谱线的物理轮廓。实际上,任何光谱分析均需通过一定的光谱仪器进行。分析粒子所发射的谱线除了在光源中因各种因素发生变宽外,在经过仪器光学系统时亦会发生变宽。

ICP-AES中基体连续辐射背景的研究——Ⅰ.基体连续背景的特性

引言在“低温”等离子体光源中,一般只需考虑两种产生连续辐射背景的机制:电子—离子复合辐射轫和致辐射。Batal等对连续辐射背景的研究只是局限于工作气体Ar的复合辐射,其绝对强度的测量可用来计算ICP中电子密度和电子温度T_e。实际上,就干扰而言,Ar连续辐射背景的研究并不重要,因为其背景值不难用空白给予扣除。但是,本文发现一些基体如Ca、Mg。

ICP-AES中基体连续辐射背景的研究——Ⅱ.不同基体浓度下操作条件对连续辐射强度的影响

引言在本系列研究的第Ⅰ部分,我们已对ICP中基体连续辐射的一些性质进行了研究。与Ar连续辐射一样,基体连续辐射强度对电子密度n_c和离子密度n_(M^+)的变化是十分敏感的,与n_c和n_(M^+)成正比,而与T^(1/2)成反比,因为溫度高,电子动能大,要改变其运动形式或运动速度比较困难,因此辐射强度较弱。改变ICP—AES的操作条件因而改变n_c、n_(M^+)、T_e的分布都会导致连续辐射强度的变化。因为ICP是一个空间分布特征不均匀的热、电系统、n_c、n_(M^+)。

稀土元素镧、镱对鸡胚发育的影响及其在雏鸡中的分布

研究了La或Yb的EDTA络合物进入鸡胚的过程及其对鸡胚发育的影响，对比了试验组与对照组雏鸡中La、Yb在脏器间的分配，探讨了使雏鸡畸变的因素。

PDA－ICP－AES中光谱干扰校正的卡尔曼滤波法研究

本实验采用光电二极管阵列（ＰＤＡ）检测器消除波长定位误差、并藉平滑处理原始光谱图以减轻随机噪声影响，研究了卡尔曼滤波法在ＰＤＡ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中光谱干扰校正方面的应用，探讨了影响滤波结果准确性的若干因素。藉此法分析了一些合成试样，回收率一般为９０％～１１０％。

计算机差谱法测定混合稀土元素

报道了在自装光电二极管阵列电感耦合等离子体原子发射光谱仪上采用计算机差谱法进行混合稀土元素分析。该法能有效而简便地消除光谱干扰,结果准确可靠。

ICP-AES中三种进样方式对基体干扰影响研究

本文介绍了ICP-AES中基体干扰的研究工作,主要是通过比较流动注射、蠕动泵、气动提升三种进样方法的酸效应和化学干扰的特点和程度,发现蠕动泵进样法的酸效应仍相当严重,流动注射进样法的酸效应干扰比蠕动泵进样法轻得多。另方面,三种进样法的化学干扰特点很相似。由此结果对ICP-AES中基体干扰的机理作了初步探讨,并得到了一些新结论。

微机控制流动进样装置的研制及其应用

本文报导了微机控制流动进样装置(FIA)的研制和几个在ICP—AES中的应用实例。研制的FIA具有10种注射方式。阀门采用特殊结构,无渗漏现象,全部动作由计算机控制,精密度较高,对5mg/L砷的10次平行试验,相对标准偏差(RSD)为0.3％,校正曲线线性良好。用本装置设计了一个高效在线富集系统,并对NBS水样中的Pb,Mn,Zn,Fe,Ca,Co,Cr,Cd和Ni等9种元素进行了测定。平均RSD为2.8％。还提出了用于扣除ICP—AES中基体干扰的流动注射梯度技术(广义标准加入法),并对二种类型的铜合金及钢铁中的Zn,Mn和Fe进行分析,RSD为1.2％,此外还用三种不同的进样系统研究了ICP—AES中的酸效应,本装置可以承受较高的酸度。

光电二极管阵列电感耦合等离子体原子发射光谱仪的研制

本文叙述了一台用光电二极管阵列作检测器的等离子体原子发射光谱仪。介绍了仪器几个主要部分的构造和性能。它以国产一米光栅光谱仪作分光器,以S2304-1024Q型PDA作检测器,用IBM/PC微机作控制、数据采集和处理。文中还介绍了软件系统的设计和主要功能,给出了实际测得的光谱图.

PDA光谱仪在ICP-AES中的应用研究——Ⅱ.PDA光谱仪的性能及应用

本文介绍了自装的PDA光谱仪的性能、元素检测限、线性范围,并探讨了用该装置进行内标法定量分析、背景自动扣除、用光纤探针测量等离子体温度分布等几方面的应用。

ICP-AES中钙、镁基体效应及其机理的研究

目前有关ICP-AES中的基体干扰已有不少报道,但大部分都是研究Na、K等易电离元素的影响。Ca、Mg在土壤、海水以及地质等样品中往往以主成份存在,对于ICP-AES分析测定会产生明显影响。因此搞清这两个元素在ICP-AES中的基体效应对于分析条件的最优化是十分有益的。本文以不同特性的十五种元素(Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Na、Pb、Sr、Zn)为对象在两种不同仪器上研究了Ca、Mg基体效应的垂直空间分布,结果表明:1.Ca、Mg对所有谱线信号均有相似的干扰趋势:在低观测区域对分析原子线及离子线均呈现增感。

氢化物发生ICP-AES测定各种形态砷

本文研究了用萃取分离环境样品中的有机砷和无机砷,用氢化物发生ICP-AES法测定的方法。As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA、MMA检测限在0.6～0.8ppb之间。各形态砷的浓度在1ppb～10ppm之间时工作曲线呈良好线性关系,相对标准偏差为1.4～2.2%。

ICP—AES多元素同时测定中光谱干扰及基体效应的校正

本文将最优化组合设计与数据分析结合起来用于校正 ICP—AES 中的干扰效应。通过对组合设计进行改进,使设计过程及分析测定更加简化。以 APPLEⅡ微机通过 BASIC 程序对测得数据进行脱机处理,能够准确地对 ICP—AES 分析中复杂基体产生的光谱干扰和基体效应进行校正。