2种焙火工艺下武夷岩茶的物质转化

【目的】比较急火快攻和文火慢炖2种焙火工艺对武夷岩茶感官特征和物质转化的影响,为岩茶制作工艺优化和标准化生产提供参考依据。【方法】采用急火快攻和文火慢炖2种焙火工艺对武夷肉桂毛茶进行焙火加工,以毛茶为对照,通过感官审评、靶向定量和非靶向代谢组学方法,对2种焙火工艺样品的儿茶素、咖啡碱和游离氨基酸含量变化,黄酮及其糖苷、酯类化合物、氨基酸衍生物、有机酸、核苷类及其衍生物构成进行研究。【结果】感官审评结果显示,急火快攻工艺加工的武夷岩茶滋味的刺激性明显强于文火慢炖茶。急火快攻和文火慢炖2种焙火工艺加工的武夷岩茶没食子酸含量(0.82和1.01 mg/g)、表儿茶素没食子酸酯含量(2.60和2.40 mg/g)、游离氨基酸总量(2.78和5.35 mg/g)与毛茶存在显著差异(P<0.05,下同),2种烘焙工艺间的咖啡碱含量(11.69和13.29 mg/g)、没食子酸含量、表儿茶素含量(1.90和1.30 mg/g)和游离氨基酸总量差异显著。对存在极显著(P<0.01)差异的6897个物质特征峰进行KEGG代谢通路富集分析,共富集到107条代谢通路,鉴定到的焙火工艺所致差异代谢物涉及黄酮及其糖苷、酯类化合物、氨基酸衍生物、有机酸、核苷类及其衍生物等;所构建的偏最小二乘法判别模型,可通过无色花青素、二氢杨梅素、天竺葵素、山柰酚-3-O-龙胆双糖苷-7-O-鼠李糖苷、槲皮素-3-鼠李糖苷-7-鼠李糖苷、无色飞燕草素等黄酮及其糖苷类物质较好地区分出2种焙火工艺。【结论】急火快攻和文火慢炖2种焙火工艺导致武夷岩茶在咖啡碱、没食子酸、黄酮及其糖苷类、游离氨基酸组分上产生差异,表现在感官上急火快攻工艺的茶刺激性略强于文火慢炖,其中黄酮及其糖苷类组成的差异是造成刺激性差异的关键。

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。

液相色谱安培检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物

建立了液相色谱安培检测水产养殖用水中的抗菌药物孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝以及它们的隐性代谢产物的方法。采用V（甲醇）∶V（乙酸钠缓冲液）=70∶30（pH 4.5）为流动相,C18柱分离。采用MCX小柱富集,1.4 V玻碳电极直流安培检测,定量限在0.1-0.5μg/L,回收率在66%-101%之间,方法RSD在0.5%-4.8%之间。

出口养殖水产品恶喹酸残留的HPLC监控、验证检测

本文介绍应用反相高效液相色谱(RP—HPLC)方法,对出口养殖水产品(活鳗鱼、大黄鱼、鲷鱼、鲈鱼)及烤鳗成品(包括烤串块、肚串)的恶喹酸残留进行的大量连续监控、验证检测。试验结果表明,在相同的分离纯化试验条件下,烤鳗与活鳗之间、不同水产品品种之间HPLC图谱特点显示样品弱保留成分不同,对结果定性的干扰程度不同,可采用不同色谱条件实现充分的分离。经实验筛选,在流动相40％乙腈+60％25mmolNaH_2PO_4,pH3.0,流速0.8mL/min的色谱条件下鲜活样品干扰成分较易分离,恶喹酸保留时间适中,单样上机分析周期8分钟,适用于大量快速监控检测;而在30％乙腈+70％25mmol NaH_2PO_4,pH3.0,流速0.8mL/min的色谱条件下恶喹酸保留时间相对较长,单样分析周期15分钟,适合于大多数供试样品的恶喹酸验证和定量。该方法的添加浓度为50μg/kg时,回收率70％～95％。分析讨论了恶喹酸快速监控中的定性分析问题。

液相色谱-安培法检测养殖水体中的几种染料类抗菌剂

利用液相色谱—安培法检测分析养殖水体中3种染料—孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物,无需衍生,养殖水样品采用阳离子反相混合模式MCX小柱富集,色谱柱为Waters Xettra C18（250×4.6 mm,5μm）流动相采用70%甲醇[甲醇∶0.1 mol·L^-1乙酸钠=7∶3（V/V）,pH4.5],流速为1 mL·min^-1。采用直流安培检测,氧化电位1.4 V,工作电极为玻碳电极。3种染料及其代谢物在0.05-100μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,检测限在0.2-0.5μg·L^-1范围内,回收率为66%-101%,方法的精密度在0.5%-4.8%。该方法具有灵敏度高、选择性好的优点。

化妆品和食品中曲酸的高效液相色谱——电化学安培检测方法

本文提出用高效液相色谱———安培检测食品或化妆品中曲酸的新方法。采用玻碳电极氧化电流1.1V检测,使用C18柱,流动相为20mMKH2PO4(pH=3)。在20μL进样下,检测限可达0.2ng,线形范围0.2ng^2μg。方法回收率为86~91%。方法具有选择性好,灵敏高的优点。

液相安培法检测鳗鱼中的磺胺类药物

本文建立了液相色谱安培检测鳗鱼中常用8种磺胺检测方法,采用甲醇：磷酸盐缓冲液（pH=3）梯度淋洗,反相C18分离。样品采用乙腈提取后,正己烷脱脂,用OasisMCX、MAX小柱净化后,采用玻碳电极直流安培1.3V检测。线性范围为0.05-100μg/mL,分别做3个浓度的添加回收,方法回收率在52.8～102.0%之间,方法精密度在0.8～4.6%之间,方法定量限为0.5-4μg/kg。

高效液相色谱法测定动物源性食品中角黄素、虾青素的研究

研究并建立了高效液相色谱测定动物源性食品中角黄素、虾青素的方法。采用加有抗氧剂BHT的乙腈提取、正己烷脱脂制备样液。黄鱼、鳗鱼、鸡肉、鸡蛋、鸭肝、猪肾、牛奶等样品添加0.1～1 mg/kg的角黄素和虾青素时,角黄素和虾青素平均回收率范围分别为84.2%～103.1%和83.1%～98.7%,RSD范围分别为3.0%～10.5%和2.0%～8.9%,测定低限0.1 mg/kg。

气相色谱内标法测定食品加工助剂三乙醇胺中单乙醇胺、二乙醇胺

研究并建立了气相色谱内标法测定食品加工助剂三乙醇胺中单乙醇胺、二乙醇胺的方法。三乙醇胺样品添加0．25％、0．50％、1．00％三个浓度水平的单乙醇胺、二乙醇胺时，单乙醇胺、二乙醇胺平均回收率范围分别为105．7％－106．5％和93．95％－101．1％，RSD范围分别为0.36%－1.22％和0．84％－1．56％，方法简便可行。

分光光度法测定食品添加剂偶氮玉红中未磺化芳伯胺类

研究并建立了分光光度法测定食品着色剂偶氮玉红中未磺化芳香伯胺类的方法。文中采用偶氮玉红基体加标制作标准曲线校准实样检测结果。经偶氮玉红实样加标(苯胺)——加标水平为0.005%、0.010%、0.025%验证试验,平均回收率分别为93.3%、104.3%和99.5%,RSD为4.58%、3.75%和3.30%。

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中4种苏丹红染料残留量

建立了禽蛋及其制品中4种苏丹红染料（苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ）残留量的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。样品经正己烷超声提取,上清液经苏丹红专用SPE柱净化,采用Waters CORTECS^TM UPLCC18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-0.2%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式（MRM）进行测定,内标法定量。结果表明,苏丹红Ⅰ-Ⅳ在0.5-20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为80.0%-104.2%,相对标准偏差为4.2%-10.9%。方法的检出限（LOD）为0.26-0.35μg/kg,定量下限（LOQ）为0.9-1.2μg/kg。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,可用于禽蛋和蛋制品中苏丹红染料的检测分析。

高效液相色谱法检测饮料中艾德万甜含量

目的建立饮料食品中艾德万甜的高效液相色谱检测法。方法选择Agilent Zorbax XDB C_（18）色谱柱,对实验的检测器、流动相和柱温进行选择。并对方法的回收率和精密度进行分析,评价方法的可行性。结果选择荧光检测器进行检测,检测波长为：激发波长230 nm,发射波长310 nm;流动相为甲醇水溶液（50：50,V：V）,柱温为25℃,流速为0.8 m L/min。在所确定的实验条件下,艾德万甜标准溶液在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性系数大于0.999,平均回收率为85.0%~102.0%,相对标准偏差均小于5.0%。结论该方法简单、精密度和准确度良好,可以满足实际检测的需求。

高效液相色谱法同时检测糕点中几种天然甜味剂的探索研究

主要探讨应用高效液相色谱法同时检测月饼、饼干、面包等糕点食品中的甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸。以Agillent ZOBAX Eclips XDB C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,确立了糕点中的天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的高效液相色谱检测法。通过三水平六平行的添加回收实验,对方法的回收率和精密度作了分析探讨,结果用外标法定量分析,在所确定的实验条件下,峰面积和标准溶液浓度在5.0-100μg/mL范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,回收率为80.0%105%,RSD均小于7.5%。本方法方法准确、简捷、耗材低廉,可以应用于糕点中甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的同时测定。

SERS活性基底的制备及其在腐竹中碱性橙Ⅱ的检测研究

碱性橙Ⅱ是一种非食用物质,可能被非法用于食品染色。本文以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂,采用化学合成法制备了均匀的纳米金表面增强拉曼散射活性基底,建立了灵敏快速检测碱性橙Ⅱ的拉曼光谱检测方法。运用多元变量分析方法验证各浓度之间存在显著性差异,选取碱性橙Ⅱ在1 594cm-1处的拉曼特征峰,单变量分析表明拉曼散射强度与碱性橙Ⅱ浓度的对数呈线性相关,线性范围0.001mmol·L-1~0.5mmol·L-1,相关系数r=0.990 2。将本法应用于腐竹中碱性橙Ⅱ的测定,在添加浓度为50和500μg·g-1时,添加回收率为82.4%~116.9%,相对标准偏差为3.8%~4.0%。与常规化学分析技术相比,本法具有无损、快速、环保、消耗化学试剂少、所需样品量少等特点,适于对大规模样品进行筛查。

食品中马来酸的高压液相色谱法检测研究

目的：探讨应用高压液相色谱法来检测各种食品中的马来酸。方法以Agilent SB C18色谱柱为分析柱,确立了对淀粉、改性淀粉、蛋酥饼干、芋泥汤圆、刀削面、粉丝等食品中马来酸的高压液相色谱检测法。通过试验,考察了富马酸对这些食品中的马来酸检测的影响。结果在试验条件下,富马酸不会对马来酸的检测造成影响。通过对方法的回收率和精密度进行分析探讨,结果在所确定的实验条件下,即流动相：0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液(pH调至2.5),流速：0.6 mL/min,检测波长：240 nm,柱温：30℃,峰面积和标准溶液在0.5~20.0 mg/L范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,平均回收率处于93.8%~101.1%, RSD均小于5.0%。结论本实验方法安全可靠,可以满足实际检测的需要。

HPLC-MS／MS法测定动物源性食品中喹赛多的残留量

目的:建立了一种灵敏、快速的高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中喹赛多残留量。方法:样品用酸性乙腈-甲醇混合溶剂提取,经正己烷除脂,HLB 固相萃取小柱净化后,以水-乙腈-甲酸(70:30:0.1)为流动相,采用 YMC-Pack Pro C_(18)柱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对喹赛多的母离子(m/z 272)及其子离子(m/z188和143)进行检测。结果:本方法研究的喹赛多的线性范围为0～50 ng·mL^(-1),线性相关系数 r 大于0.9980;在10～40μg·kg^(-1)的3个添加水平范围内的平均回收率为69.10%～93.54%;相对标准偏差为2.49%～9.03%;方法检出限(LOD)为3μg·kg^(-1)。结论:该方法灵敏、准确、分析速度快,适用于喹赛多残留量检测和确证以及动力学的研究。

毛细管气相色谱内标法同时测定奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA

建立了以二十一烷酸甲酯为内标物,同时测定奶粉中亚麻酸ARA、EPA和DHA的毛细管气相色谱方法。试样经氢氧化钾-甲醇甲酯化后、生成相应的脂肪酸甲酯,再经气相色谱分析、内标法定量。结果表明,奶粉中亚麻酸、ARA、EPA、DHA和内标物均获得良好的分离;4种被测组分色谱峰面积与其质量浓度有良好线性关系,相关系数均大于0.998;样品加标回收率为95.4%～104.7%,变异系数为2.168%～4.368%,检出限为1.0mg/100 g。该方法操作简便、快速、准确,适合批量奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA的测定。

放射性受体免疫分析方法快速筛检烤鳗中氯霉素残留

2002年初以来,随着我国出口的蜂蜜及水产品在欧盟被检出氯霉素残留,各进口国对我国出口的动物源性食品的药残要求越来越高.美国、日本也都相继提出了对药物残留的限量要求.福建省为我国最大的烤鳗出口基地,输往日本和美国的烤鳗都被要求检测氯霉素残留.日本对氯霉素的限量要求为10μg/蝇,美国现为1μg/kg,正向0.3μg/kg过渡.目前在我国各食品分析实验室中最常用的筛检方法是气相色谱分析方法和酶标分析方法.

基于胜任力的医院人才招聘与选拔体系的构建与应用

随着社会、经济和卫生事业改革的不断发展,医院如何能够招聘、选拔优秀的适宜人才是其人力资源管理的重要环节,也是医院发展的关键因素。将"胜任力"理论与医院人才招聘与选拔相结合,探索基于胜任力的医院人才招聘选拔体系的构建与应用。

固相萃取-梯度洗脱高效液相色谱法同时检测饲料中十三种磺胺类药物

建立了一种同时检测饲料中十三种磺胺类药物含量的方法,样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,梯度洗脱 HPLC分析,方法定量下限为0.5mg/kg,在0.5～10.0mg/kg添加水平上的回收率为63.6%～118.2%,相对标准偏差4.78%～17.24%,方法简便,适用于饲料中低含量磺胺类药物检测.