改良砂烫法炮制马钱子的实验研究

目的改进砂烫法炮制马钱子的工艺,使制马钱子的质量易于控制。方法高效液相色谱法测定制马钱子中马钱子碱、士的宁的含量,采用综合评分法考察炒制时间、油砂量及油砂余温加热时间对炮制马钱子的影响。结果以综合评分为指标,炒制时间对马钱子炮制品质量有显著影响,油砂用量与油砂余温炒制时间均有较显著影响。结论与传统砂烫法炮制马钱子相比,本方法制备的炮制品质量易于控制。

二十面体钯纳米颗粒催化邻氯硝基苯的氢化

考察了γ-Al2O3负载的二十面体金属Pd纳米颗粒对邻氯硝基苯的催化氢化反应,初步探讨了该催化剂的催化性能.在氢压1 MPa、温度50℃、反应时间2 h的条件下,邻氯硝基苯转化率可达100%,邻氯苯胺的选择性可达65.4%;添加适当的金属离子可缩短氢化反应时间,转化率100%,邻氯苯胺的选择性可提高至88.1%.

氯化铵高质量综合利用问题探讨

从氯化铵工业发展和环境保护的角度出发,分析了纯碱工业氯化铵副产物面临的发展压力和技术限制。从干燥节能降耗、冷却结晶工艺、废水处理、产品纯化结晶等方面探讨了氯化铵转化工艺技术进展和壁垒。在肥料应用方面,描述了挤压造粒技术的应用和功能肥料的研究,拓展了氯化铵在肥料应用的新思路。在氯化铵转化利用方面,介绍了目前常用的转化技术和产品以及新技术的应用,总体探讨了氯化铵综合利用的重要现实意义和社会意义。

防晒剂4-甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的合成研究进展

4-甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯是目前世界上最常用的防晒剂,也是在国内使用最广、用量最大的紫外吸收剂。关于其制备方法和作为紫外吸收剂的应用在国内却很少有人报道,产品基本从国外进口,国内研究较少。因此,研究开发此类防晒剂的合成和应用迫在眉睫。本文综述了该化学防晒剂的合成研究进展,在综合综述国内外文献的基础上,总结出多条主要的合成路线,指出来它们的优缺点,并提出了发展建议,为今后的研究者提供思路。

肉桂酸酯类防晒剂合成研究进展

过多的阳光紫外线照射人体皮肤会导致各种皮肤病,研究发现肉桂酸酯类物质对紫外线辐射具有良好的吸收效果,各种肉桂酸酯类物质被应用于化学防晒领域。文章综述了国内外关于肉桂酸酯类化学防晒剂的合成进展,介绍了4-甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯,4-甲氧基肉桂酸异戊酯,奥克立林三种常用防晒剂的合成方法,以及国内外学者结合肉桂酸酯类独特的紫外线吸收特性,对其结构进行修饰和改性,形成良好的防晒改性产品的相关研究报道,分别讨论了不同肉桂酸酯类防晒产品的工艺路线和优缺点并对其提出展望。

溶剂稳定的钯纳米颗粒的控制合成

以乙酸钯为前体、三缩四乙二醇为溶剂和还原剂,在不使用保护剂、适量无水乙酸钠存在下,60℃水浴加热4 min,乙酸钯还原得到溶剂稳定的粒径小、大小均一、分散性好的钯纳米颗粒,平均粒径为(3.51±0.49)nm。

水热法制备氧化钯纳米颗粒

以聚丙烯酸(PAA)为稳定剂,采用水热法水解氯化钯制备得到粒径小、分布窄的氧化钯纳米颗粒,并通过紫外可见吸收光谱、透射电子显微镜和粉末X-射线衍射对产物进行了表征。

顶空气相色谱法测定阿魏酸哌嗪中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定阿魏酸哌嗪中乙醇、苯、吡啶共3种有机残留溶剂。方法采用顶空气相色谱法,以FID为检测器,使用DB-624（30 m×0.53 mm×3.00μm）毛细管色谱柱,程序升温,以氮气为载气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,选择20%的N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,配制对照品溶液及供试品溶液。结果 3种有机溶剂完全分离且峰型良好,在所考察的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数r均〉0.9976,乙醇、苯、吡啶的检测限分别为1.26、0.07、7.86μg·m L-1,精密度RSD均〈5.0%,平均回收率（n=3）分别为98.3%~102.1%、97.5%~99.6%、98.6%~99.8%。结论本方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于阿魏酸哌嗪原料药中有机溶剂残留量的检测。

二乙烯三胺键合硅胶的制备及其对痕量铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的吸附性能研究

以二乙烯三胺为改性剂,对硅胶进行表面修饰,制备了二乙烯三胺改性硅胶吸附材料,采用傅立叶红外光谱仪（IR）对其进行表征,用静态法考察了该吸附材料对痕量铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）的吸附性能。在p H 5.5,35℃下恒温振荡50 min,Cu^2＋,Cd^2＋能同时被吸附材料很好的吸附,吸附的Cu^2＋,Cd^2＋可用0.5 mol/L硫脲＋0.2 mol/L HNO3完全洗脱。其静态饱和吸附容量分别为16.63,24.86 mg/g。对2.0 mg/L的Cu^2＋,Cd^2＋的标准溶液液进行11次测定,相对标准偏差分别为3.3%和1.5%,检出限（3σ,n=11）分别为5.90,3.77μg/L。加标回收率分别95%-101%和99%-104%。方法可用于实际矿样中痕量铜、镉的测定。

石墨炉原子吸收光谱法测定酒石酸唑吡坦原料药中的痕量钯

目的：建立测定酒石酸唑吡坦原料药中痕量钯的方法。方法：采用石墨炉原子吸收光谱法,样品用1%盐酸溶液溶解后直接测定。采用横向平台石墨管,检测波长为244.79 nm,光谱带宽为0.2 nm,空心阴极灯工作电流强度为6 m A,扣背景方式为塞曼效应,测量模式为峰高,进样量为20μl。结果：钯的检测质量浓度线性范围为0~100 ng/ml（r=0.999 0）;精密度、重复性试验的RSD≤2.0%;加样回收率为97.78%~103.07%,RSD=1.6%（n=9）;检测限为1.48 ng/ml。结论：该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于酒石酸唑吡坦原料药中痕量钯的测定。