农产品品质评价体系的构建

随着社会进步和生活水平的提高,消费者对农产品的消费需求从“量”转变为“质”,即从追求“吃得饱”转向“吃得好”,希望获得优质的农产品。如何评价农产品是否优质成为新时代农业行业的重要任务。农产品品质评价过程包括品质指标的确定和评价方法的选择以及在此基础上建立的评价体系。农产品品质评价指标的确定要根据研究主体的特点,结合消费偏好、文献调研等进行评价。本文结合文献和工作经验就方差分析、相关性分析、回归分析、聚类分析、因子分析和主成分分析、判别分析等在品质评价过程中如何应用及注意事项做了详细描述。对完善农产品品质评价体系的构建提出了3点建议:制修订相关评价标准、采用多种科学合理的数理统计方法进行综合评价和基于评价模型开发实用软件,对农产品统一标准进行评价。最后针对代谢组学技术在农产品品质挖掘方面的应用对农产品品质评价工作提出了展望,以期为农产品品质评价提供方法和思路的借鉴和参考。

螺虫乙酯及其代谢物在梨和土壤中的残留及消解动态

为建立梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯-烯醇-糖苷(S-glu)、螺虫乙酯-酮-羟基(S-keto)、螺虫乙酯-烯醇(S-enol)和螺虫乙酯-单羟基(S-mono)的残留分析方法,以及明确螺虫乙酯在梨中的残留规律,采用体积分数为1%的乙酸乙腈为提取剂,以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁为分散净化剂的QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在选择反应监测模式(SRM)下检测,外标法定量。结果显示:螺虫乙酯在0.0005~0.1 mg/L范围内,S-glu在0.005~0.5 mg/L范围内,S-keto、S-enol和S-mono在0.0005~0.5 mg/L范围内各化合物的质量浓度与质谱峰面积间均具有良好的线性关系(R^2≥0.999);在0.005~0.7 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物在梨果中的平均回收率为84%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.3%;在土壤中平均回收率为86%~102%,RSD为1.1%~3.6%。最低检测浓度(LOQ)为5μg/kg。该方法检测速度快、灵敏度高、重现性好,适用于梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物残留的快速检测和确证。按推荐剂量进行田间施药,当梨果成熟采收时,螺虫乙酯及其代谢物在梨中的残留量之和在0.023~0.056 mg/kg之间,低于中国规定的最大残留限量标准(0.7 mg/kg);在土壤中的残留量在0~0.015 mg/kg之间。螺虫乙酯及其代谢物在梨果和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为为12.4 d和7.1 d。田间残留试验结果表明,螺虫乙酯用于梨树害虫防治是安全的。

气相色谱法测定小麦籽粒中吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮残留量

目的建立固相萃取-气相色谱法测定小麦籽粒中吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种农药的残留量。方法粉碎的小麦籽粒样品经丙酮浸泡提取,蒸出丙酮后用二氯甲烷萃取并浓缩,用石油醚置换二氯甲烷后,经Florisil-SPE小柱净化,采用气相色谱仪HP-5（30 m×0.25 mm×0.25μm）色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以外标法定量。结果吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种农药可有效分离,线性范围分别为0.025-1.0、0.005-0.2和0.05-2.0μg/mL,标准曲线方程分别为Y=22319X＋79.149,Y=56242X-26.653和Y=3285.1X-11.295,相关系数均大于0.999。最低检出浓度分别为0.01、0.005、0.02 mg/kg,平均回收率为77.0%-106.3%,相对标准偏差2.3%-10.6%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,能够在同时检测吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种除草剂成分。

高效液相色谱法测定小麦面粉中吡蚜酮残留量

目的采用固相萃取技术净化小麦面粉样品,建立以反相高效液相色谱法分离、紫外检测器测定的小麦面粉中吡蚜酮残留量分析方法。方法试样用乙腈-氨水溶液涡旋振荡提取,二氯甲烷萃取,浓缩后,采用SPE-C_(18)固相萃取柱净化,用液相色谱法,以C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈-水为流动相,在299 nm波长下检测,外标法定量。结果在质量浓度0.01~5.0μg/mL范围内,吡蚜酮的峰面积与其浓度的线性关系良好,标准曲线方程为Y=193.21X-1.6338,相关系数为0.9999,在选定的仪器条件下,吡蚜酮最小检出量为2×10^(-11)g,分别在0.01、0.10、1.00 mg/kg 3个添加水平进行添加回收试验,平均回收率为86.9%~100.9%,添加回收率试验表明,小麦面粉中吡蚜酮的最低检出浓度为0.01 mg/kg。结论该方法检测灵敏度高,线性范围宽,准确度和精密度满足农药残留检测需要,适用于小麦面粉中吡蚜酮残留量检测。

固相萃取-气相色谱测定马铃薯中肟菌酯残留量

目的建立串联固相萃取-气相色谱法测定马铃薯中肟菌酯残留量的方法。方法捣碎的试样经乙腈浸泡,加入氯化钠,用均质器匀浆提取,C_(18)柱、石墨化炭黑柱和氨基柱三柱联用固相萃取净化,用气相色谱仪电子捕获检测器检测,外标法定量。结果在质量浓度0.01~2.0μg/m L范围内,峰面积与其浓度的线性关系良好,相关系数为0.9995,方法检出限为1×10^(-12) g,最低检出浓度为0.02 mg/kg,分别在0.02、0.20、2.00 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率为81.3%~97.3%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于马铃薯中肟菌酯残留量检测。

气相色谱-串联质谱法同时检测梨中34种农药残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测梨中34种农药残留量(包括有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药)的方法。方法匀浆后的样品经乙腈(含1%乙酸)溶液提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,无水硫酸镁脱水,氮吹浓缩后,采用气相色谱-串联质谱多反应离子监测(multi reaction monitor,MRM)方法检测,外标法定量。结果 34种农药在0.001~0.1μg/m L的线性范围内均呈现良好的线性关系(r2为0.9973~0.9993)。0.01、0.10 mg/kg加标浓度下,各农药的平均回收率为83.3%~109.4%,相对标准偏差为1.3%~10.8%,该方法定量限为5.0μg/kg。结论该方法灵敏度高,准确性好,简便快速,适用于梨中多种农药残留量的检测。

12%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂液相色谱分析

建立了利用高效液相色谱测定1 2%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂的定量分析方法。结果表明,噻苯隆和敌草隆的相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.029和0.01 1,变异系数分别为0.36%和0.27%,平均回收率分别为1 00.0%和99.7%。该方法简便、快捷,且精密度和准确度高。

我国梨质量安全全程管控标准体系研究

从梨苗木、建园、检验检疫、产地环境要求、栽培技术、病虫害防治、贮藏包装运输、相关产品、检验检测和农药残留限量等方面,针对我国梨果产前、产中、产后各环节质量安全全程管理标准进行了归纳总结和分类研究。梳理了梨质量安全全程管控标准体系存在的问题,提出了扩大提高标准普及率、健全标准体系、提高标准体系系统性、缩短有关标准制修订周期和加强农业投入品检测方法相关标准的制定等建议。

液相色谱法同时测定除草剂中乙草胺、异噁草酮和2,4-滴丁酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定除草剂中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯的含量。方法试样经甲醇溶解,采用ODS-2反相色谱柱,以甲醇/乙腈/氨水溶液(42:42:16,V:V:V)为流动相,对试样中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯进行分离,流速1.0 m L/min,柱温40℃,紫外检测器检测波长为235 nm,外标法定量。结果在测定浓度范围内,乙草胺,异噁草酮和2,4-滴丁酯标准溶液质量浓度与峰面积均呈现出良好的线性关系(r>0.9998),对同一样品重复测定5次,变异系数分别为0.33%、0.44%和0.41%,该方法平均加标回收率为98.6%~102.8%,变异系数为0.28%~0.45%。结论该方法简便、快捷、精密度和准确度高、线性关系好,适用于同时测定除草剂中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯含量。

啶虫脒的高效液相色谱分析

本文选用反相高效液相色谱，外标法测定啶虫脒。本方法的变异系数为０９３％，回收率为９９８～１００３％。

吡虫啉高效液相色谱分析

本文用反相高效液相色谱法，采用ＯＤＳ色谱柱，以甲醇∶水（７０∶３０）作为流动相，在２５４纳米下检测吡虫啉有效成分含量。

38%辛·甲对乳油的液相色谱分析

本文采用液相色谱法同时分析３８％辛·甲对乳油中辛硫磷和甲基对硫磷含量。辛硫磷平均回收率为９９８％，甲基对硫磷为１０１４％。辛硫磷标准偏差为０４７，甲基对硫磷为０３５。

复配杀虫杀螨剂虱螨敌

虱螨敌是双甲脒和氰戊菊酯经合理复配而成的杀虫杀螨剂。试验证明，本制剂具有低毒、增效、速效、低残留等优点。对梨木虱增政系数１４５，对山楂红蜘蛛为３７９。

15％脒氰乳油防治山楂红蜘蛛试验

１５％脒氰乳油是一种新型二元复配制剂。对山楂红蜘蛛共毒系数为３７９。对山楂红蜘蛛田间防治效果显著，且持效期长，药后１５ｄ防效仍达９５％以上。

杀菌剂吡唑醚菌酯在大白菜上的残留动态

采用高效液相色谱紫外法测定大白菜中杀菌剂吡唑醚菌酯的残留量,对吡唑醚菌酯在河北、湖南两地大白菜中的残留规律进行了研究。结果表明,该方法最低检出浓度为0.04mg·kg-1,残留量在0.04～2.00mg·kg-1范围内的添加回收率为70%～106%,变异系数为6.6%～10.0%。两地残留动态试验结果显示:吡唑醚菌酯在大白菜上的半衰期分别为2.97d和3.34d;按推荐剂量12.50g·(667m2)-1和1.5倍剂量18.75g·(667m2)-1施药3～4次,距最后1次施药7d,吡唑醚菌酯在大白菜中的残留量为0.96～2.70mg·kg-1。

气相色谱法测定黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物

目的建立黄瓜中吡唑萘菌胺及其降解产物残留的气相色谱分析方法。方法样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,固相萃取弗罗里硅土小柱净化,气相色谱仪氮磷检测器检测,外标法定量。结果吡唑萘菌胺及其降解产物在0.5~10μg/m L范围内线性关系良好（r≥0.998）,黄瓜中的吡唑萘菌胺及其降解产物的添加浓度为0.02、0.10、1.0 mg/kg 3个水平时,回收率在73.5%~110%之间,相对标准偏差在1.63%~13.5%之间;吡唑萘菌胺及其降解产物的检出限均达到了0.02 mg/kg。结论该方法操作简单,准确度和回收率能满足残留测定需要,适合黄瓜中吡唑萘菌胺其降解产物的残留分析。

吡唑醚菌酯、氰霜唑在葡萄中的残留及消解规律研究

目的建立了液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈(4-chloro-5-p-tolylimidazole-2-carbonitrile,CCIM)3种化合物残留的分析方法,提出该农药在葡萄上防治霜霉病的合理使用建议。方法开展30%吡唑醚菌酯•氰霜唑悬浮剂在河北、黑龙江等10地2018年田间试验并检测3种化合物在葡萄中的残留消解和最终残留量,葡萄田间试验小区在霜霉病发生初期,兑水喷雾,用水量60 kg/亩,施药剂量100 mg/kg,施药2次,施药间隔7 d,分别在末次施药后间隔7、14、21 d采集最终残留葡萄样品,其中4地在同一小区在末次施药后间隔2 h和5、7、14、21、28 d取残留消解葡萄样品。样品用QuEChERS方法进行前处理后,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果吡唑醚菌酯的最小检出量(limit of detection,LOD)为1.0×10^-13 g,氰霜唑、CCIM均为1.0×10^-12 g;吡唑醚菌酯在葡萄中的实测最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg,氰霜唑、CCIM均为0.05 mg/kg。最终残留试验结果为:末次施药后14 d,葡萄中吡唑醚菌酯残留量为0.163~0.631 mg/kg;氰霜唑及其代谢物残CCIM留总量为0.108~0.567 mg/kg。从残留消解试验结果来看,吡唑醚菌酯和氰霜唑在葡萄中降解都很慢,河北点、黑龙江点、陕西点、广西点4地的半衰期范围为14.1~24.9 d;氰霜唑及CCIM残留总量在葡萄中4地半衰期范围为11.6~21.4 d。结论吡唑醚菌酯和氰霜唑属于在葡萄中降解慢的化合物,根据GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定吡唑醚菌酯在葡萄上的最高残留限量(maximum residue limit,MRL)值为2 mg/kg,氰霜唑及其代谢物CCIM之和在葡萄上的MRL值为1 mg/kg,建议30%吡唑醚菌酯•氰霜唑悬浮剂用于葡萄防治霜霉病,施药剂量75~100 mg/kg,最多施药2次,施药间隔7 d,安全间隔期14 d。

甲基毒死蜱在棉花上的残留动态研究

通过大田试验和气相色谱分析,研究了甲基毒死蜱在棉花上的消解动态和最终残留。研究表明,甲基毒死蜱在棉花上的半衰期为4 92～6 09d,在土壤中的半衰期为4 76～6 95d。40%甲基毒死蜱乳油按推荐剂量2250mL/hm2和加倍剂量4500mL/hm2施药3～4次,施药间隔10d,距最后一次施药30d采样,在棉籽中未检出甲基毒死蜱的残留。

‘雪花’梨酒综合品质评价体系的建立

以‘雪花’梨为材料榨取梨汁,接种不同酵母酿制梨酒,并测定成品梨酒的还原糖质量浓度、总酸质量浓度、多酚质量浓度、总黄酮质量浓度、pH值、羟自由基清除能力、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力、铁还原力,同时计算糖酸比。运用因子分析法计算不同梨酒的综合因子得分,结果显示酿酒酵母LA-BA所酿梨酒的综合品质最好,酿酒酵母RC212品质最差。通过逐步回归分析法建立梨酒综合品质评价的理论模型:F’=-3.123+0.486×还原糖+0.980×铁还原力+0.006×多酚+0.034×DPPH自由基清除率。此模型计算的理论评分和综合因子得分呈极显著正相关(P<0.01),说明该模型具有很高的可靠性。通过此模型简化了梨酒的评价指标,同时为筛选适宜的酿酒酵母提供了指导。

甲基二磺隆在小麦和土壤中的残留动态研究

本试验研究了除草剂阔世玛的有效成分之一甲基二磺隆在河北、湖北两地小麦和土壤中的残留规律。采用液相色谱紫外检测法测定甲基二磺隆残留量，麦粒、植株中的最低检出浓度为0.01 mg/kg，土壤中为0.004mg/kg。添加浓度在0.004-0.5 mg/kg范围内，回收率83%-101%，变异系数4.6%-17%。实验结果显示，甲基二磺隆在两地小麦植株中的半衰期分别为6.42 d和8.32 d，在土壤中的分别为10.7 d和9.47 d；研究表明，阔世玛可分散粒剂用于冬小麦田防治1年生禾本科杂草及阔叶杂草，有效成分剂量应定在8.1-13.5 g/hm^2，施药1次，收获期甲基二磺隆在两地小麦植株、籽粒及麦田土壤中的最终残留量均低于0.02 mg/kg。