HPLC-ELSD法测定芪柏颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定芪柏颗粒中黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC-ELSD法测定芪柏颗粒中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(31∶69)为流动相,等度洗脱,柱温30℃;流速1 ml/min;ELSD检测器漂移管温度100℃;载气流量2.7 L/min。结果:黄芪甲苷的线性范围在0.058 6~0.586μg/μl(r=0.999 6),平均回收率为96.822%,RSD为2.932 7%(n=6)。结论:该黄芪甲苷含量测定方法专属性、重复性和稳定性均较好,可用于芪柏颗粒中黄芪甲苷的含量测定。

复方丹参滴丸中三七皂苷R_(1)对照品的制备与分析研究

目的:企业自制三七皂苷R1对照品,并对其进行鉴别和纯度赋值。方法:以三七饮片为原料,采用多级色谱分离制备纯化得到三七皂苷R1对照品候选物;采用质谱、红外、紫外、元素分析对其进行结构鉴定;采用质量守恒法对其进行纯度赋值。结果:分离制备得到三七皂苷R1作为对照品候选物,经均一化、表征、赋值、得到自制对照品。结论:所建立的分离纯化方法简便,对照品纯度高,质量均一稳定,可以作为自制对照品用于复方丹参滴丸质量控制。

四川道地产区乌头药材不同部位6种生物碱含量对比研究

目的:研究四川道地产区6种乌头生物碱在不同部位的分布差异,比较母根、子根基于化学成分的区别。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定19批四川道地乌头药材母根、子根、须根中6种乌头生物碱含量,并结合SPSS统计软件对数据进行显著性差异、聚类分析和主成分分析研究。结果:6种乌头生物碱在3个部位的分布差异各不相同。母根、子根中苯甲酰新乌头碱、新乌头碱含量有显著性差异,为两者的差异性指标成分。聚类分析、主成分分析也将供试样品分成母根、子根两大类。结论:母根、子根的物质基础有差别,可为临床正确使用提供参考。

UPLC-Q-TOF-MS快速鉴定止动颗粒血浆及尿液中移行成分

目的采用UPLC-Q-TOF-MS对止动颗粒血浆及尿液中移行成分进行快速定性,为体内药效物质基础研究提供参考。方法 Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾电离化源(ESI),MSE扫描模式进行正、负离子检测。结果通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,初步鉴定出45个血浆及尿液中移行成分,包括28个原型成分和17个代谢产物。结论建立的UPLC-Q-TOF-MS分析方法可为止动颗粒在血浆及尿液中移行成分的定性分析提供一种快速、简便、可靠的分析手段,为该制剂的药效物质基础研究奠定基础。

止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80μg/mL、6.52～209.00μg/mL、8.38～268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98%(3.04%)、100.49%(0.60%)、100.55%(2.73%)。11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。

芪柏颗粒的UPLC特征图谱研究

目的建立芪柏颗粒的UPLC特征图谱,为评价不同批次成品的质量提供参考。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(100 mm32.1 mm,1.8μm)作为色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸水为流动相,梯度洗脱,柱温28℃,波长254 nm,体积流量0.4 m L/min。结果建立芪柏颗粒的UPLC特征图谱,12批不同批次成品相似度均>0.92,共标定46个共有峰,筛选其中25个共有峰与单味药材进行比对并归属,其中4个共有峰来源牡丹皮,4个共有峰来源甘草,2个共有峰来源炙黄芪,2个共有峰来源墨旱莲,1个共有峰来源卷柏,12个共有峰未进行归属。结论成功建立芪柏颗粒的UPLC特征图谱分析方法,其精密度、重复性和稳定性良好,可为芪柏颗粒质量标准提升作参考。