超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸

建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过滤之后即可直接进样，加标回收率达89％~107％；废水样品通过固相萃取（ SPE）净化后进样分析，加标回收率达72％~101％。方法重复性的相对标准偏差为4.9％~14.7％。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1μg/L和0.3μg/L。此方法快速、准确，特异性强，灵敏度高，样品前处理方法简便易行，适用于地表水、废水样品的检测。

离子色谱法测定TSP中的水溶性离子

大气总悬浮颗粒物(TSP)样品经纯水浸泡、超声提取后过滤,用离子色谱法对滤液中的阴、阳离子进行测定,加标回收率和相对标准偏差均符合质量控制要求,方法简便、准确、可行。

离子色谱法测定环境空气中氯化氢

用离子色谱法测定环境空气样品中的氯化氢 ,建立了该空气样品的氯化氢采集和离子色谱分析的条件 ,并将该分析方法与常用的硫氰酸汞分光光度法相比 ,具有操作简便、快速、灵敏度高的特点。在实际样品进行测定中 ,加标回收率和标准相对偏差均符合质量控制要求 ,是一种简便、准确。

双柱串联-超高效液相色谱-质谱法检测水中的4种胺类物质

采用两根液相色谱柱串联的方式,建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的方法。地表水样品经过0.2%m滤膜过滤之后即可直接进样,回收率达89.9%～111.5%;废水样品通过固相萃取(SPE)净化,回收率达80.9%～99.8%,本方法对丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的检出限分别0.5,3.0,0.2和0.1%g/L。

宁波市环境空气中VOCs污染状况及变化趋势分析

基于近7年来的连续监测数据,对宁波市环境空气中挥发性有机物(VOCs)的污染状况及变化趋势进行了初步分析。研究表明:在宁波市环境空气中检测出94种VOCs,其主要成分是饱和烷烃、芳烃、烯烃、卤代烃、卤代芳烃、含氧有机物等,有37种属有毒有害物质,其中苯系物含量最高;宁波市环境空气中苯系物的污染程度与国内外城市基本处于同一水平,近年来的污染状况变化不大,没有明显恶化;空间分布特征显示一类保护区VOCs的排放以天然源为主,二类各功能区VOCs的排放由天然源和局部人为污染源共同形成,三类区以工业污染源排放为主;时间变化趋势显示VOCs在冬季和春季的平均浓度比其他季节高,VOCs的日变化基本呈现2个主浓度峰值特征,跟城市交通流量变化具有很好相关性。

两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较

建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率。水样在调节pH之后加入[C8MIM][PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测。超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969-0.9991,检出限范围为5.0-50 ng/L。在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5%-106.9%。日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6%-15.7%和14.7%-22.9%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。

超高效液相色谱-质谱法检测土壤中的羟基化多溴联苯醚

建立了土壤中8种羟基化多溴联苯醚（Hydroxylated polybrominated diphenyl etllers，OH—PBDEs）的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法，土壤样品用水浸润之后，以甲酸和乙腈提取目标物，C18填料和正丙基乙二胺（PSA）净化，C18色谱柱分离，乙腈和水梯度洗脱，多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下，8种目标物在9min内分离良好，并在2～200μg／L范围内线性良好，相关系数范围在0．9936～0．9990，检出限范围为0．23—1．21ng／g。在5．0和50ng／g2个浓度水平6次平行加标实验中，8种OH—PBDEs平均回收率为73．2％-117．7％，相对标准偏差为5．6％-19．7％。本方法操作简便，灵敏度高，适用于大批量样品的快速分析。

超高效液相色谱串联质谱法测定4种抗凝血灭鼠剂在水环境突发性污染事故中的痕量残留

1引言 杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、溴鼠灵等抗凝血灭鼠剂是目前最常用的缓效灭鼠剂,当大量灭鼠剂不慎污染水源引起突发性污染事故会严重影响居民正常饮水,甚至引发水性疾病的暴发流行或污染物中毒,快捷准确地提供分析数据是有效处理突发性环境事件必要的前提条件。

水体中酚类化合物分析方法的比较研究

通过大量实验,研究建立了水体中9种酚类化合物同时测定的多个监测分析方法,包括液液萃取-气相色谱-氢火焰检测器法、液液萃取-气相色谱-质谱法、液液萃取-衍生化气相色谱-质谱法、固相萃取-液相色谱-紫外检测器法和固相微萃取-气相色谱-质谱法。研究表明各个分析方法均具有较高的灵敏度,方法检出限在0.03～2.5μg/L之间,能满足相关环境工作的需要。经方法适用性和可操作性比较,推荐选择固相微萃取-气相色谱-质谱法用于应急水样的快速测定、固相萃取-液相色谱-紫外检测器法用于地表水等清洁水样的测定、液液萃取-气相色谱-氢火焰检测器法用于工业废水等污染水样的测定。

热脱附进样-气相色谱法测定空气中的乙烯和丙烯

在常温条件下，用填充Carbosieve S-Ⅲ固体吸附剂的采样管，采集环境空气中的乙烯、丙烯，通过热脱附仪经二级脱附后，导入气相色谱仪，HP-PLOT Q毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器（ FID）进行检测，以保留时间定性，峰面积外标法定量。当采样体积为2.25 L时，乙烯、丙烯的方法检出限均为0.2μg/m3，该方法的测试相对标准偏差小于5.5％，加标回收率为89.3％~105％。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸格拉司琼中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中两种残留溶剂四氢呋喃、甲醇的含量。方法:以水为溶解介质,丙酮为内标物,采用HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器检测;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,进样时间为1.0 min。结果:四氢呋喃在0.11～12.80μg·ml^(-1)(r=0.999 3)、12.80～28.43μg·ml^(-1)(r=0.999 9),甲醇在0.48～15.83μg·ml^(-1)(r=0.999 0)、15.83～142.50μg·ml^(-1)(r=0.999 7)范围内线性良好;四氢呋喃的高中低加样回收率分别为89.4%～92.4%,87.9%～91.8%,86.5%～89.3%;甲醇的高中低加样回收率分别为98.4%～101.6%,98.1%～103.6%,97.7%～102.8%。结论:该方法可用于盐酸格拉司琼残留溶剂测定。

利用UPLC-MS/MS同时检测水中10种氨基甲酸酯类农药及代谢物

氨基甲酸酯类农药的大量使用在全球范围内受到广泛的关注,并且进入各国的优先污染物监测范围。为建立一种高通量、高灵敏度同时检测EPA531.1中规定的10种氨基甲酸酯类农药及代谢物的方法,本文建立了UPLC-MS/MS方法。地下水、地表水等清洁水样样品经过简单的0.2μm滤膜过滤之后即可进样,实际样品加标的方法回收率达到87.3-105.3%,10种氨基甲酸酯农药及代谢物检测范围为0.1-2μg/L;农业用水、生活污水、工业废水等复杂基体水样的分析需要经过一个改良的固相萃取净化过程,100mL的水样经过浓缩净化之后方法检测限达到2-40ng/L,方法回收率达到81.1-114.7%。与目前国家标准方法相比较,本方法通过质谱定性的方式避免了紫外或荧光检测器可能出现的误判现象;在定量方面,本方法极大地提高了灵敏度;同时,实现了地表水等实际环境样品的前处理过程的极大简化,减少了萃取溶剂,节约了时间和成本,适宜用于水样中氨基甲酸酯类农药及代谢物的检测。

离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢

建立离子色谱法测定废气样品中氯化氢的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为AS1 8,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;以23mmol/L氢氧化钾溶液作为废气样品的吸收液,测定污染源中的氯化氢废气。结果该方法的线性范围为0.1～1 0mg/L,r=1.0000,检出限为0.01 mg/L,在0.1、1、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%(n=6),回收率为97%～104%。该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰。用离子色谱法测定污染源废气中的氮化氢是较为理想的检测方法。

气相色谱与热脱附联用测定环境空气及无组织排放工业废气中三氯乙烯

建立了热脱附仪和气相色谱联用测定环境空气及无组织排放工业废气的三氯乙烯分析方法,该方法的检测限为<0.054μg,当采样体积为13.5L时,方法的最低检出浓度为0.004mg/m3。在所选定的操作条件下,对400ng三氯乙烯标准进行重复6次的测定,所得的相对标准偏差低于11.0%。该方法已用于环境空气和无组织排放工业废气的测定,取得令人满意的结果。

污染地块土壤气中挥发性卤代烃的检测技术

本文建立了一种新型的土壤地块调查采样方法:受污染地块土壤气中挥发性卤代烃的采样方法,用气相色谱法进行分析。同时论述了土壤气采样技术的注意事项。结果表明5种卤代烃的检出限在0.09～0.40μg/L范围内,回收率在91%～103%之间,相对标准偏差在3.0%～6.3%之间。土壤气采样技术对于调查大范围挥发性有机物污染具有简单易行、高效的特点;并且土壤气所代表的污染区域比土壤要广。

宁波市PM_(10)、PM_(2.5)中水溶性无机阴离子浓度水平及分布特征

研究了宁波市PM10、PM2.5中无机阴离子浓度水平及分布特征。结果表明,PM10中Cl-为1.00μg/m3,具有较明显的海洋特征,SO24-、NO3-离子浓度为9.90、3.70μg/m3;Cl-主要存在于粒径为2.5-10μm的颗粒物中,而NO3-、SO42-主要存在于PM2.5中,成为PM2.5的重要组成部分。PM10中水溶性无机阴离子季节变化明显,呈冬天高,夏天低的趋势。

行驶机动车尾气排放VOCs成分谱及苯系物排放特征

对宁波市10辆不同车型的机动车在实际道路行驶时的尾气排放进行了采样和分析,获得了不同车型机动车的VOCs排放成分谱.此外,分析了排放控制技术和行驶里程对苯系物排放的影响.结果表明,电喷技术车辆尾气中苯、甲苯和二甲苯等污染物明显低于化油器技术车辆;对于同一技术车辆,高行驶里程的出租车由于汽车的劣化使得苯、甲苯和二甲苯的排放量比低行驶里程私人车辆大大增加.检查维护制度(I/M)的实施将对减少有毒有害的汽车尾气排放有着重要意义.此外,对于使用了电喷和三元催化装置的车辆,冷启动将导致苯系物排放大大增加.

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测溴代阻燃剂

采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)和3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。水样通过固相萃取进行净化,回收率达到85.3%～96.1%。土壤和底泥样品经加速溶剂萃取后,采用酸性硅胶和中性硅胶柱进行净化,回收率达到81.5%～102.7%。该方法对TBBPA、TBC、α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD在水和土壤中的检测限分别为1.0、1.2、2.0、0.8、1.2 ng/L和0.10、0.12、0.20、0.08、0.12 ng/g。

静态顶空气相色谱法热力学及动力学研究

建立了静态顶空气相色谱峰面积A与顶空加热温度T、顶空加热时间t的二元函数方程。运用热力学原理推导出ln A=-k1/T+b1,并从动力学角度定性讨论了A与t的关系。对实验数据进行回归后发现:在气、液两相的挥发和冷凝速度相等前,各有机物A=k2ln t+b2;速度相等后A与t无关。据此建立了速度相等前A与t、T的二元函数方程A=[a1ln t-a2]/T+a3ln t+a4,并预测了水相中四氢呋喃、甲醇和非水体系中丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯在不同T、t时的A。结果与实验测定数据吻合,建立的二元函数方程正确。