高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1)

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1～ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。

高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中的多溴二苯醚

建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚（PBDE）的方法.样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 min内分离,在0.2～1500 μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%～108%之间,满足日常分析的需要.

浙江省部分地区淡水鱼中多氯联苯污染研究

目的:研究浙江省部分地区淡水鱼中多氯联苯污染水平.方法:淡水鱼组织经冷冻干燥后,加入同位素内标,以加速溶剂萃取,再经凝胶色谱、多层硅胶柱和氧化铝柱净化,用高分辨气相色谱高分辨质谱联用同位素内标法测定淡水鱼中的指示PCB残留.结果:鲫鱼、鲢鱼组织中的指示性多氯联苯浓度范围分别为 150～1 757 pg/g 湿重和 48～524 pg/g 湿重:结论: 两种鱼中鲫鱼的PCB污染水平要比鲢鱼高.

在线固相萃取/二维液相色谱法检测婴幼儿配方食品中视黄醇顺反异构体和α-生育酚手性异构体

建立了在线固相萃取/二维液相色谱分离检测婴幼儿配方食品中全反式视黄醇、13-顺式视黄醇和α-生育酚手性异构体的方法。样品经皂化,定容、离心、过滤后进样,经二乙烯基苯与N-乙烯基吡咯烷酮大孔共聚物(HLB)在线固相萃取柱在线净化后,通过切换阀将视黄醇、4种生育酚洗脱至一维色谱柱五氟苯基填料柱(PFP),在一维色谱柱中实现总视黄醇和4种生育酚异构体的分离。再通过捕集柱与中心切换阀将总视黄醇和α-生育酚切割至二维色谱柱,在3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷的手性色谱柱(CND)上实现了全反式与13-顺式视黄醇的异构体分离,以及α-生育酚的d、l手性异构体分离。采用紫外和荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:全反式视黄醇、13-顺式视黄醇的线性范围为0.1~5.0 mg/L,d-α-生育酚、l-α-生育酚的线性范围为1.0~30.0 mg/L,相关系数均大于0.999,定量下限分别为53μg/100 g、56μg/100 g、290μg/100 g和340μg/100 g;低、中和高3个加标浓度下的回收率为90.9%~106%,相对标准偏差(RSD)不大于2.8%。该方法可用于乳基婴幼儿配方食品中视黄醇和α-生育酚的检测及其生物有效性评价。

高效液相色谱法测定食品中的叶酸

在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶液作柱后衍生剂 ,流速为 0 .3mL/min ,柱后反应温度为 60℃ ,经荧光检测器 (Ex :3 65nm ,Em :45 0nm)检测定量。实验结果表明 ,在 0 0 1～3 2 μg/mL的浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数为 0 .9999;最低检出浓度为 0 .0 1μg/mL ;方法回收率为 98.1% ;变异系数为 2 3 %。

高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ V (乙腈 ) =90∶10作为流动相 ,在InertsilODS 3柱上得以完全分离 ,经荧光检测器Ex=3 46nm ,Em=42 8nm下检测 ,外标法定量。试验结果表明 ,各组分在 2～ 2 0 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为0 999,RSD值为 3 5 % ,回收率可达 99%～ 10 1%。

固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定染色虾米中的碱性玫瑰精含量

目的 :建立高效液相色谱 -荧光检测法测定染色虾米中的碱性玫瑰精含量的检测方法。方法 :样品经均质 ,无水乙醇 -氨水 -水 (7+ 2 + 1)溶液浸提 ,SPE -HLB柱固相萃取 ,用LunaODSC18分离柱 ,甲醇 + 0 4g/L十六烷基溴化铵的水溶液 (70 + 3 0 )为流动相 ,荧光检测波长 :Ex为 5 5 4nm ,Em为 5 70nm。结果 :玫瑰精线性范围为 0 0 5～10 0 0 μg/mL,r2 =0 999,平均回收率为 85 92 % ,RSD =4 63 % (n =6) ,最低检出限为 2 μg/kg。结论 :该方法灵敏度高 ,重现性和选择性好 ,易于操作 ,是检测染色虾米中碱性玫瑰精含量之有效定量方法。

叶菜中有机磷农药多组分残留的快速分析

为提高蔬菜中有机磷农药的检测水平,建立了新鲜叶菜样品中37种有机磷农药残留的分析方法。对试样用乙腈一次性提取,凝胶色谱柱净化预处理,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器的磷滤光片(FPD(P))检测,外标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。所检测的37种有机磷农药的最低检出量在3.36×10-11(甲胺磷)～5.652×10-10g(磷胺)之间,当青菜试样中有机磷农药的添加浓度为0.05～2.0mgkg时,方法回收率在54.57%～112.64%之间。最低检测限和方法添加回收率均符合农药残留分析的要求。本方法操作简便,重现性好,杂质干扰少,测定结果可靠,灵敏度高,无论是进行多组分有机磷快速定量检测,或是突发性有机磷中毒检测均具有较好的适用性。

应用液相色谱法和毛细管电泳法对阿斯巴甜及其相关杂质的测试

本文描述了用高效液相色谱法和毛细管电泳法测定阿斯巴甜及其相关杂质含量的新方法。样品经过简单的预处理:萃取、过滤,并分别使用ODS C—18柱和未经处理的熔融石英毛细管柱分离,液相色谱所用流动相为:10mmol/L的磷酸二氢钾缓冲液(PH=3.5)和乙腈,配比是86:14;电泳缓冲液为10mmol/L磷酸二氢钾(PH=2.7),分离电压为30KV。在这两种分析方法中,阿斯巴甜(ASPT)及其相关杂质(天门冬苯丙氨酸,苯丙氨酸,二酮哌嗪)均能完全分离并定量测定,相关系数均大于0.999;变异系数均小于5.0％。

浙西北地区淡水鱼体内二恶英类化合物污染水平初探

本文通过对浙西北衢州、金华、杭州、嘉兴4个地区14个淡水鱼样肌肉组织中的二恶英和共平面多氯联苯的分析，了解二恶英和共平面多氯联苯在地区的污染水平。利用HRGC—HRMS对当地居民的主要食用鱼类（鲶鱼、鲫鱼、黄鳝、鲢鱼、鲤鱼、鲻鱼、草鱼）进行了二恶英和共平面多氯联苯的检测。鱼体内的二恶英和共平面多氯联苯的毒性当量分别达到0.05～1.09pgWHO—TEQ／g.ww和0．02～0．80pgWHO—TEQ／g.ww。金华、嘉兴地区的污染水平明显高于杭州和衢州地区，除鲫鱼外，其他鱼种体内二恶英的污染要高于共平面多氯联苯，可能与这些地区曾使用五氯酚钠有关。

竹叶提取物大鼠代谢试验研究

目的：研究竹叶提取物在SD大鼠体内的生物转运,为其应用提供安全性毒理学评价依据。方法：选用为4.0 g/kg体重剂量进行代谢试验研究。结果：竹叶提取物灌胃后各个时相血浆、肝脏、肾脏、脑、肌肉组织及尿液中4种碳苷黄酮原形物均无检出;灌胃给予竹叶提取物,只有在12～24 h时段从粪便中检出的原形物占摄入量的27.6%。竹叶提取物中一种羟基香豆素类化合物灌胃后各个时相在大鼠肝脏、脑、肌肉组织及粪便中均无检出,在血液及肾脏中有检出,24 h后该组分在在尿液中检出1.9%。结论：4种碳苷黄酮在大鼠胃肠道内均无直接吸收,其中一部分被直接排出体外,另一部分在胃肠道逐渐分解成小分子而被吸收入血液。其中的一种羟基香豆素类化合物主要经胃肠道直接吸收入血液,在肾脏中代谢后从尿液排出体外。

LC-MS/MS测定裂解流感疫苗中的去氧胆酸残留量

目的:建立流感疫苗中去氧胆酸残留量的LC-MS/MS测定方法。方法:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法。用胆酸作内标,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了定量测定流感疫苗中去氧胆酸残留的理想方法。结果:方法检出限为0.005mg·L^(-1),定量限为0.010mg·L^(-1),在0.005～1.00mg·L^(-1)线性范围内,相关系数r为0.9998,回收率大于98.0%,方法精密度RSD小于4.0%(n=6)。结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定流感疫苗中的去氧胆酸,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,建立的方法可以准确测定流感疫苗中去氧胆酸的残留量。

高效液相色谱法测定冰茶栓中的咖啡因

本文叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法,样品经1:1的乙醚-石油醚溶化,用1:1的甲醇水溶液提取,用20mmol/1醋酸铵缓冲液和甲醇(80:20)作为流动相,经ODS-C_(18)柱分离,紫外270nm检测,加标平均回收率为98.22％,相对标准偏差(CV)日内为0.30％,日间为0.97％,最低检出浓度为25μg/L,最低定量浓度为100μg/L,线性范围为10～250μg/mL,相关系数为0.999 9。

应用高效液相色谱法快速测定椰油二乙醇酰胺的含量

阐述了采用反相高效液相色谱法测定椰油二乙醇酰胺含量的方法。样品直接用 90 %甲醇水溶液溶解 ,在ODSC- 18反相柱中 ,用甲醇与水体积比为 90 :10作为流动相 ,在波长 2 10 nm下检测定量。实验结果表明 ,该方法的回收率为 10 1.3% ,变异系数为 1.8%。方法具有处理简单、快速。

应用高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷的含量

本文阐述了采用高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷含量的方法。样品用水溶解经氯仿萃取 ,在ODS -C18反相柱中 ,以醋酸缓冲溶液 (pH5 0 )—甲醇 ( 95∶5 ,V/V)为流动相 ,在 2 80nm波长下测定。本方法回收率为 10 1 2 % ,变异系数为2 33% ,检出限为 0 1μg/ml。

番茄红素中丙酮产生的影响因素及控制措施探讨

利用顶空气相色谱-质谱联用对番茄红素挥发性物质的成分进行定性分析,建立了顶空气相色谱法检测番茄红素中丙酮的方法,该方法简单便捷,准确性高。以丙酮的含量变化为依据,考察氧气、放置温度及光照等因素对番茄红素中丙酮残留量的影响。结果表明:在番茄红素存储过程中采取抽真空隔绝氧气、控温5℃以内及避光放置的措施,可有效将番茄红素中丙酮的残留量控制在50 mg/kg以内。