两广地区8种大米酿制市售低度白酒的风味物质比对

目的明确两广地区市售大米酿制低度白酒的风味差异。方法采用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法和电子鼻,分别对8种低度白酒(5种米香、2种豉香型白酒和1种韩国烧酒)进行香气物质、乳酸和整体风味定量比对。结果韩国烧酒的主要风味物质及含量明显低于国产酒(P<0.05);国产低度白酒间的主要风味物质分布差异也较大,如醇(不含β-苯乙醇)酯比0.4-2.5、酯酸比0.20-0.51、乳酸乙酯:乙酸乙酯1.0-3.1、乳酸:乙酸0.66-2.01、β-苯乙醇23.6-51.4 mg/L;在8个样品中共检出96种化合物,再次确认了韩国烧酒风味组成简单与国产酒之间存在明显风味差异;从国产酒鉴定出共有的6种醛、5种醇、1种酮、22种酯;在2个豉香型样品中除鉴定出已知的特征烯醛、二元酸二乙酯外,还检出苯甲酸异丁酯、反-2-辛烯酸乙酯、甲酸庚酯3种特有成分;电子鼻分析显示硫化合物、烷类、氮氧化合物应是区分白酒的主要特征风味物质。结论本研究证实了国产大米酿制的低度白酒间的风味存在较大差异,为将来利用风味分析定向优化市售低度白酒提供了前期数据支持。

红茶菌发酵罗城毛葡萄13种有机酸的同时检测

为解决目前尚无对红茶菌发酵液中多种有机酸同时检测方法的问题,本文利用液相色谱建立红茶菌发酵液13种有机酸的准确定量方法,并对发酵过程中的典型有机酸变化进行跟踪。优化后的色谱条件:Atlanis T3色谱柱,流动相为0.02 mol/L KH2PO4(pH=2.6),流速0.4 mL/min,等度洗脱,柱温30℃、检测波长210 nm。此色谱条件下,葡萄糖醛酸和草酸完全重合(只能用葡萄糖醛酸标准曲线相对定量),但其它11种有机酸均能有效分离。定量方法线性范围较宽,R2>0.990,定量限0.080~4.789 mg/L,加标回收率92.68%~107.35%,相对标准偏差<5%,葡萄糖酸、乙酸、苹果酸在发酵过程中一直增加,而其它酸类呈先升后降趋势。葡萄糖酸、乙酸是主要的有机酸,在17 d的发酵液中所测有机酸占75.03%和10.46%。本研究建立的有机酸检测方法适合红茶菌发酵样品的检测,为红茶菌发酵毛葡萄生产酸性功能软饮品提供了基础依据。

高效液相色谱法测定罗城“桂葡1号”毛葡萄酿酒过程中9种酚类物质的变化

为给毛葡萄酒优质化酿造提供技术支持,开发了9种代表性酚类物质的定量方法,并跟踪了其发酵过程的变化。通过波长和梯度优化确定色谱条件为:Atlanis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1 mL/min,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280、306、320、360 nm,上样量10μL。该方法线性范围较宽,R2>0.989,定量限0.056~0.987 mg/L,混合标样梯度4对应的加标回收率92.37%~103.45%,相对标准偏差≤3.26%。对“桂葡1号”毛葡萄在22℃和28℃发酵过程中的酚类物质变化进行跟踪,结果表明:只有山奈酚在初始发酵液中无检出;不同酚类物质的含量变化趋势不同;除虎杖苷和绿原酸在发酵过程中一直下降外,其它酚类物质均呈先升后降的趋势;各物质在两个发酵温度下的变化趋势基本一致,只是幅度不同;在两个发酵温度对应的15 d发酵液中,只有矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、山奈酚、阿魏酸的含量均高于初始发酵液的含量。该研究为毛葡萄酒酚类物质的品控提供了有效方法和初步的数据支持。

双氧水装置氧化液泵气缚现象浅析

广西柳州化工控股有限公司固定床工艺双氧水装置多次发生氧化液泵气缚现象,经分析主要原因是工作液的组分发生了改变(杂质含量过多),氧化液表面张力减小,造成夹带的空气增多,气液分离困难,来不及分离的气泡进入氧化液泵泵体内而致。为找到解决氧化液泵气缚问题的办法,据生产经验和现场观察,重点分析了(正常生产情况下)氧化液贮槽中氧化液的状态,推断氧化液贮槽中的气液分离过程分为"分泡"和"消泡"两步,"气-液界面"的大小决定了"分泡"的快慢,而氧化液的物化性质(主要是表面张力)决定了"消泡"的快慢,并通过模拟试验予以了验证。因受到诸多限制,确定现阶段较为切实可行的解决办法是进行设备方面的少量改造——改造二分离器的容积、氧化液贮槽进料管线及贮槽放空液封。尝试性地对一期双氧水装置氧化液贮槽进料管及氧化液贮槽液封放空管进行改造后,收到了一定的成效。

市售低度米(豉)香型白酒中香气物质的比对

使用气相色谱仪建立同时测定米(豉)香型白酒中24种香气物质(4种酸类、8种酯类、9种醇类及3种醛类)的定量方法。分析条件:色谱柱Agilent CP-Wax57CB Acid (50 m×0.25 mm, 0.2μm);载气为高纯氮;流速1.0m L/min;分流比30︰1,氢火焰离子化检测器,进样量1μL;以叔戊醇及乙酸正丁酯为内标。该方法的加标回收率为92%~117%,相对偏差小于5%,线性范围大, R2>0.995,适合米(豉)香型白酒的检测。对7种大米酿制的低度白酒进行检测,共检出10种含量差异较大的共有物质,说明各厂间生产控制不同。