SPE-HPLC法测定大米中甲萘威残留的研究

建立了大米中甲萘威农药残留量的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。以乙腈为提取剂,振荡提取,采用C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)柱(3.9 mm×300 mm,10μm)分离,乙腈-水(55︰45,V/V)为流动相,柱温40℃,流速1.0 m L/min进行分离,紫外检测器280 nm下进行检测。甲萘威的质量浓度在0.05~2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9。在0.50,1.25和2.50 mg/kg 3个添加水平下,甲萘威的加标回收率为92.41%~110.18%,相对标准偏差在2.91%~4.35%(n=6),检出限为0.006 mg/kg。该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点,适用于大米中甲萘威的定性定量分析。