GC-MS和GC-IMS分析藜麦酒的特征挥发性风味成分

以藜麦和高粱为原料,采用固态发酵法酿造藜麦酒和高粱酒,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相-离子迁移谱(GC-IMS)方法检测藜麦酒和高粱酒的挥发性风味成分。结果表明,GC-MS检测的藜麦酒中总挥发性风味成分为49种,高粱酒为29种。GC-MS和GC-IMS检测到藜麦酒中独有的物质分别为23种和12种,其中D-柠檬烯、α-古朱烯、石竹烯、异丁酸乙酯、丙酸异丁酯、丁酸异戊酯、2-甲基丁酸甲酯和(E)-2-己烯醛是藜麦酒中的特征挥发性成分,在白酒中少见报道;异戊醇、(s)-(-)-乳酸乙酯、1-丙醇、辛酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯和2,6-二甲基吡嗪是藜麦酒和高粱酒中共同存在的高含量挥发性风味成分;与高粱酒相比,藜麦酒中异丁醇和异戊醇等具有不良气味物质的相对含量较低。感官评价表明,藜麦酒的粮香和果香更为突出,酒体丰满、口感圆润。

超高压处理对海湾扇贝柱冷藏保鲜效果的影响

为探讨超高压处理对4℃冷藏海湾扇贝柱品质及蛋白质氧化的影响,该试验以新鲜海湾扇贝柱在-18℃冻藏条件为对照,超高压(600 MPa/5 min)处理海湾扇贝柱并放置4℃冷藏。贮藏期间,以海湾扇贝柱的菌落总数、挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)含量、色泽、肌原纤维蛋白的羰基、总巯基和活性巯基含量以及十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)为测定指标,研究超高压处理对冷藏海湾扇贝柱的保鲜效果。结果表明:对照组和处理组样品的菌落总数和TVB-N含量在贮藏90 d后仍在规定的限定范围之内,总色差(ΔE*)分别为7.48、25.38;随着贮藏时间的延长两组样品的羰基含量均呈上升的趋势,分别上升了9.58、9.16 nmol/mg;而总巯基和活性巯基的含量随着贮藏时间的延长呈下降趋势,总巯基含量分别下降了10.62、8.60 mmol/100 g,活性巯基含量下降了4.73、8.51 mmol/100 g。SDS-PAGE观察研究结果表明,贮藏过程中两组样品的肌原纤维蛋白均发生了降解。

混菌发酵对西拉葡萄酒香气品质的影响

为探究非酿酒酵母与酿酒酵母混合发酵对西拉葡萄酒香气品质的影响,以酿酒酵母单菌发酵为对照,分别将商业戴尔有孢圆酵母、本土美极梅奇酵母和本土葡萄汁有孢汉逊酵母与酿酒酵母顺序接种发酵,以及本土美极梅奇酵母和本土葡萄汁有孢汉逊酵母共同与酿酒酵母顺序接种发酵。采用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术测定酒样的挥发性香气成分,并对葡萄酒进行基本理化指标检测和感官评价。结果表明:与单菌发酵相比,混合发酵处理酒样的乙醇含量降低了2.5%~4.0%,同时甘油含量增加了12.3%~15.3%,色度提升了3.6%~20.3%。此外,混合发酵处理酒样的挥发性香气物质总量增加了2.7%~19.5%,其中本土美极梅奇酵母与酿酒酵母混合发酵的酒样(FM)香气物质含量最丰富,乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、正己醇和异丁醇等化合物的含量显著增加。感官评价结果表明,FM处理的葡萄酒花香和果香味更为浓郁,香气更复杂并且具有良好的口感,整体评分最高。

‘西拉’葡萄酒短暂空气暴露后的香气变化规律

为揭示葡萄酒短暂暴露空气后的香气变化规律,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对短暂暴露后的‘西拉’葡萄酒连续采集16 d的挥发性化合物;对挥发性香气化合物进行分析,并绘制聚类热图拟代表香气指纹图谱,探究香气的变化规律;利用化学计量学探究香气的变化模式。结果表明:‘西拉’葡萄酒在短暂空气暴露后,挥发性香气化合物的种类和含量均有不同程度变化,大部分具有果香和花香的香气化合物衰减;空气暴露同时促进了丙醇、2-蒈烯、苯甲醛、正癸烯和2,7-二甲基萘的产生;挥发性香气化合物的演替规律分为5种,分别为逐渐下降、先降低后增加、先升后降、逐渐增加和波动式变化;主成分分析和偏最小二乘判别分析结果显示,‘西拉’葡萄酒在短暂空气暴露后,香气变化呈现3个阶段,其中第一阶段(短暂空气暴露后2 d内)的香气特征变化相对较小。

水中痕量铅的氢化物原子荧光测定

提出了以酸性重铬酸钾碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系 .采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 .以 2 0g/L柠檬酸钠为干扰抑制剂 ,考察了共存元素的干扰情况 .在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 ( 3σ)为 0 .2 1μg/L ,相对标准偏差 ( ρ(Pb) =2 5μg/L ,n =11)为 1.2 % .对水中痕量铅进行分析 ,回收率为 97.5%～ 10 5.0 % ,结果令人满意 .

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%～99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。

同时测定中草药中痕量铅和汞的氢化物原子荧光法

提出了同时测定痕量铅和汞的氢化物发生原子荧光法 ;采用断续流动氢化物发生器 ,以碱性铁氰化钾为氧化剂 ,在柠檬酸介质中产生铅烷和汞蒸气 ;讨论了氧化剂和络合剂对铅烷和汞蒸气生成的作用机理 ,考察了共存元素的干扰情况;在选定最佳工作条件下 ,测得铅和汞的检出限(3σ)分别为0.21μg·L-1 和0.026μg·L-1,相对标准偏差(对20μg·L-1Pb和2μg·L-1Hg,n=11)分别为1.2 %和0.71 % ;该法应用于中草药中痕量铅和汞的同时测定 。

红枣白兰地中特征风味物质的感官组学

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定红枣白兰地中的香气成分。首先结合气相色谱-嗅闻技术、时间强度法以及香气萃取物稀释分析初步确定红枣白兰地中的香气成分,然后通过香气活度值(odor activityvalue,OAV)进一步筛选特征香气成分,最后通过关键香气成分的重组和遗漏/添加实验确定红枣白兰地中的特征香气成分。结果表明:在红枣白兰地中共检测出63种香气化合物,通过定量分析及OAV分析进一步筛选出21种重要的香气化合物;21种香气物质重组实验能够成功模拟红枣白兰地中的香气;香气遗漏/添加实验进一步证实辛酸乙酯为红枣白兰地中的特征香气成分,并且辛酸乙酯、异戊酸乙酯、正丁醇、3-甲基-1-丁醇、戊酸对红枣白兰地中的总体香气具有重要作用。

碱式模式氢化物发生原子荧光法测定食用菌中痕量锗

研究了碱式模式氢化物发生原子荧光法测定痕量锗。考察了 HG- AFS仪器参数及氢化物发生条件对锗荧光强度的影响以及常见共存元素的干扰。在选定的最佳工作条件下 ,测定了真菌中的痕量锗。方法检出限 (3σ)为 0 .76μg/L,相对标准偏差 (RSD)为 0 .81 % ,回收率为 94.6%～ 1 0 1 .3%。

氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中痕量砷和锑

采用L -半胱氨酸做预还原剂 ,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定丹参中砷、锑含量的方法 .研究了酸度、硼氢化钾浓度、L -半胱氨酸浓度等条件对原子荧光强度的影响 .结果表明 ,在最佳工作条件下 ,砷、锑检出限分别为 0 .0 9μg/L和 0 .0 3μg/L ;在取样量为 1.0 0 0 g时 ,砷、锑的检出限分别为 1.13ng/g和0 .38ng/g .本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快 ,适用于植物药材及其制剂中痕量砷。

气相色谱法测定不同酒龄枣酒中甲醇含量

建立了毛细管气相色谱法测定枣酒中甲醇分析方法。通过优化色谱条件,使用TG-35MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.5μm),经程序升温技术分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果表明,甲醇在0.25～20.00mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9969),平均加标回收率为95.90%。所测不同厂家生产的不同酒龄枣酒中甲醇含量各不相同,其含量在3.32～4.74mg/mL之间。该方法具有简单、准确、灵敏,适用于枣酒中甲醇含量的测定。

氢化物发生-原子荧光法测定苹果中富集的硒

研究了氢化物发生原子荧光法测定苹果中硒的方法，选择了最佳仪器工作条件及化学试剂用量；考察了消化试剂对样品消化的影响及共存离子干扰，方法检出限为0．26μg／L，相对标准偏差为2．4％。

柱前衍生反相高效液相色谱法测定贝类中氨基酸含量

建立了贝类中18种氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析法。以2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生剂,流动相为醋酸盐缓冲溶液和乙腈,梯度洗脱。采用C18柱分离,紫外检测器检测。对氨基酸衍生条件和水解条件进行了优化。18种氨基酸的工作曲线的相关系数范围为0.9915～0.9991;相对标准偏差在0.9%～4.6%之间;检出限为0.24～2.37μg/mL;加标回收率88.6%～115.7%。结果表明本方法无干扰,操作方便,灵敏度较高,可用于贝类中氨基酸的含量检测。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定红小豆中残留的6种咪唑啉酮类除草剂

建立了同时测定红小豆中6种咪唑啉酮类除草剂残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经0.1mol/LNH4HCO3(pH5)-甲醇(体积比为70∶30)溶液提取,二氯甲烷液-液萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用Inert-silODS-3色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,离子阱质谱在选择离子模式下测定。咪唑啉酮类除草剂在10～200μg/L(灭草喹在5～100μg/L)内线性关系良好,相关系数为0.9987～0.9997;方法的检出限为0.2～0.5μg/kg;在红小豆中3个加标水平的平均加标回收率为81.6%～99.4%,相对标准偏差为3.1%～7.8%。该方法简便、灵敏度高、精密度好,适用于红小豆中多种咪唑啉酮类除草剂残留的测定。

生香酵母C42真空冷冻干燥保护剂的筛选和优化

为了获得生香酵母C42的冷冻干燥保护剂,应用Plackett-Burman(PB)、最陡爬坡和Box-Benhnken(BBD)三种实验设计法对真空冷冻干燥制备生香酵母C42活性干酵母的保护剂进行了优化。结果表明最优的保护剂配方为:2.90%甘油,10.33%棉籽糖,9.63%谷氨酸钠,所得酵母菌的存活率为80.56%±1.19%,为该菌种的保存和后续研究应用打下坚实基础。

酱油中氨基酸的组成与分析

分析酱油中的氨基酸。结果表明,酱油中不仅含有丰富的氨基酸,而且8种必需氨基酸含量比例超过31%。酱油中呈味氨基酸丰富,使酱油滋味鲜美。酱油含有维持人体正常生理活动的功能氨基酸-γ-氨基丁酸。酱油中的氨基酸均衡,其具有很高的营养价值。

氢化物原子荧光法测定中草药中痕量铅

提出了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂 ,在柠檬酸介质中进行铅的氢化物发生反应。采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 ,并考察了共存元素的干扰情况。在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 (3σ)为 0 .19μg·L- 1,相对标准偏差为 0 .92 %。应用于中草药中痕量铅的测定 ,回收率为 95 .1%～ 10 9.5 % 。

白藜芦醇-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及鉴定

采用冷冻干燥法制备白藜芦醇-羟丙基-β-环糊精包合物。采用正交试验以包合率为指标筛选最佳工艺条件:白藜芦醇∶羟丙基-β-环糊精为1∶2(物质的量的比),包合温度为20℃,包合时间为60 min。以红外光谱、紫外光谱方法对包合物进行鉴定,初步证明包合物已形成。通过测定包合率的大小证明羟丙基-β-环糊精包合白藜芦醇效果较好。

苦菜不同部位营养成分及其生理活性测定

苦菜不同部位(根、花、茎、叶)及苦菜全草用70%的乙醇溶剂超声辅助提取30 min,测定苦菜不同部位酚酸、黄酮、多糖和皂苷等营养成分含量,并用自由基清除法检测各提取物的抗氧化能力及考察提取物对尼古丁急性中毒小鼠血清乙酰胆碱含量的影响。结果表明:苦菜不同部位有效成分含量差别明显,多糖、皂苷含量为根>叶>花>茎;黄酮、酚酸含量为叶>花>茎>根;苦菜各部位提取液抗氧化性强弱顺序为叶>花>茎>根,可以推断苦菜抗氧化性与黄酮、酚酸含量有关;而对尼古丁急性中毒小鼠血清乙酰胆碱均有一定抑制作用。

白藜芦醇分子印迹聚合物的应用及性能研究

采用分子印迹技术以白黎芦醇为模板分子,选择丙烯酰胺作为白藜芦醇印迹聚合物的功能单体,氯仿和四氢呋喃的混合溶液作为印迹聚合物合成溶剂,制备了白黎芦醇分子印迹聚合物,考察了分子印迹聚合物的吸附性能、选择性能以及固相萃取性能。优化分子印迹固相萃取的萃取条件,选择30%(体积分数)的乙醇-水溶液5 m L作为上样溶液,选择40%(体积分数)的乙醇-水溶液作为淋洗液、80%(体积分数)的乙醇-水溶液作为洗脱液。