高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)法测定水产动植物样品中无机砷

采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5~100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%~105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%~6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。

HPLC—HG—AFS通道合并测定地表水中砷形态

建立了HPLC—HG-AFS（高效液相．氢化物发生联用原子荧光光谱法），以及通道合并测定地表水中砷形态方法。该方法对四种砷形态（AsⅢ，DMA，MMA，AsV）的方法检测限为0．25．0．89mg．L^-1，标准曲线相关系数r均优于0．999。将该方法用于地表水样品测试，加标回收率在73．0—105％之间，同一样品平行处理7次，相对标准偏差（RSD）均小于5％。