盐酸小檗碱多晶型的制备、表征及其对自制片剂溶出行为的影响

目的探究盐酸小檗碱多晶型及其对片剂溶出行为的影响。方法采用单一溶剂重结晶法制备多晶型盐酸小檗碱粉末,应用电子显微镜法、热分析法、红外光谱法和X-衍射法对多晶型盐酸小檗碱粉末进行表征;将不同晶型盐酸小檗碱粉末湿法制粒压片制成片剂,应用HPLC法测定自制片剂在不同溶出介质中的溶出行为,考察晶型对盐酸小檗碱片溶出行为的影响。结果通过单一溶剂重结晶法制备了5种盐酸小檗碱晶型(B、C、D、E、F),5种晶型在SEM、PXRD和红外等方法的检测结果上存在明显差异;不同晶型制备成的盐酸小檗碱自制片在纯水、醋酸缓冲液和磷酸缓冲液中溶出行为存在明显差异,狭长针形晶型自制片能较快溶出,柱形晶型自制片在各溶出介质中溶出较慢。结论盐酸小檗碱5种晶型自制片溶出行为有明显的差异,晶型比表面积越小在不同介质中溶出越快,可为盐酸小檗碱进一步晶型研究提供参考。

秋水仙碱片溶出度一致性评价

目的建立秋水仙碱片溶出度测定方法,评价国内5个厂家23批次秋水仙碱片溶出曲线相似性。方法采用《中华人民共和国药典》2015年版溶出度测定第三法测定秋水仙碱片溶出度,使用纯水、pH值4.5醋酸盐缓冲液与pH值6.8磷酸盐缓冲液3种溶出介质,考察秋水仙碱片溶出行为,并通过计算相似因子评价溶出曲线相似性。结果秋水仙碱片在pH值6.8磷酸盐缓冲液中溶出效果较好。国内市售5个厂家秋水仙碱片在3种溶出介质中溶出曲线均相似(f2>50)。结论该方法适用于秋水仙碱片溶出曲线测定,可为秋水仙碱片质量一致性评价提供参考。

HPLC-DAD-ELSD联用法同时测定华佗救心丸中13种成分的含量

建立一种快速的HPLC-DAD-ELSD联用方法,同时测定华佗救心丸中皂苷类、蟾蜍甾烯类以及胆酸类13种成分的含量。采用HPLC-DAD-ELSD联用,色谱柱Caprisil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,并以水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。紫外检测波长为296 nm和203 nm,ELSD检测参数:漂移管温度60℃、气体压力241 kPa,检测时间为18 min。华佗救心丸中的13种分析成分线性r值均大于0.99,线性关系良好(r≥0.99),平均加样回收率在96.31%~103.30%范围内,RSD值为1.42%~2.75%。该方法更快速全面的同时测定华佗救心丸中13种分析成分含量,专属性强、精确度高,可为华佗救心丸质量控制和进一步的品质提升提供参考。