分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米和土壤中噻酮磺隆-异噁唑草酮及其代谢物残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱快速检测玉米和土壤中噻酮磺隆、异噁唑草酮及其代谢物RPA203328与RPA202248残留的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈溶剂提取,氯化钠盐析后,提取液经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了液相色谱-质谱条件,评估了优化实验条件下的方法性能。结果表明:在玉米样品中,4种分析物的基质效应均大于10%;在土壤样品中,除RPA202248基质效应小于10%外,其余3种分析物的基质效应均大于10%。噻酮磺隆、异噁唑草酮及其代谢物在0.001~1.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.994 5~0.999 5。加标浓度在0.005~0.1 mg/kg范围内的回收率为72.9%~116.5%,相对标准偏差(n=5)为0.75%~17.8%,定量下限为0.005~0.01 mg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适用于玉米和土壤中噻酮磺隆、异噁唑草酮及其代谢物残留的快速检测。

盐析辅助液液萃取和分散固相萃取技术测定蜂蜜中8种有机磷农药残留

采用盐析辅助均相液液萃取方法和分散固相萃取作为前处理技术，建立了气相色谱串联三重四级杆质谱快速检测蜂蜜中敌敌畏、灭线磷、乙拌磷、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、乙硫磷、亚胺硫磷8种有机磷类农药残留的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂，氯化钠盐析分层，提取液经分散固相萃取净化，采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类、体积、氯化钠的质量等因素对萃取效率的影响。结果表明．8种有机磷类农药在5～1000μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9936-0．9998；加标浓度为10～100μg／kg时，8种有机磷类农药的添加平均回收率为66．2％-110．8％，相对标准偏差为2．1%～16．4%。本方法的检测限低于10mg／kg，蜂蜜样品检测结果表明，该实验方法简单、高效、灵敏度和准确度高，可用于蜂蜜中有机磷类农药的快速检测。

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定玉米和大米中氟虫腈及其代谢物的残留

建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与气相色谱/质谱联用测定玉米和大米中痕量氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷固相萃取材料（PSA）作为吸附剂后,采用分散液液微萃取步骤将目标物从到微量四氯乙烯中。对影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取溶剂种类及体积、盐等条件进行了优化。在0.02~1μg/m L浓度范围内,线性关系良好（r≥0.9987）。在玉米和大米样品中氟虫腈添加浓度为1.0~25.0μg/g时,平均回收率在70.4%~95.1%之间,相对标准偏差（n=5）在2.6%~12%之间,以最低添加浓度1μg/kg作为定量限。

高效液相色谱法测定氟唑菌酰羟胺在西瓜中的残留

[目的]建立固相萃取(SPE)与高效液相色谱法(HPLC)联用检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析。对影响回收率和净化效果的固相萃取操作条件进行研究。[结果]在0.01~5 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9999。加标质量分数为0.02、0.2、2 mg/kg时,氟唑菌酰羟胺的平均回收率为79%~84%,相对标准偏差(n=5)为2.4%~3.5%。方法的定量限为0.02 mg/kg。[结论]该方法准确度和灵敏度高、重现性好,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。