植物中27种典型药品及个人护理品多残留检测方法的建立及其在芽苗菜中迁移规律的分析

建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物体内27种典型药品及个人护理品(PPCPs)残留的分析方法,经HLB萃取小柱对植物体内PPCPs富集净化,以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离质谱正离子多反应监测(MRM)模式下分析。方法学考察表明,植物体中27种PPCPs的检出限为0.01~0.30μg/kg;定量限为0.03~0.98μg/kg;在各自的检测范围内有良好的线性关系(r2>0.99),平均回收率为80.8%~122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。使用本方法检测生长在不同含量PPCPs培养基中的芽苗菜,结果发现在低含量PPCPs培养基中生长的芽苗菜体内检出了10种PPCPs;在中含量PPCPs培养基中生长的芽苗菜体内检出13种PPCPs;在高含量PPCPs培养基中生长的芽苗菜体内检出19种PPCPs。结果表明在有PPCPs污染的水体中生长的植物或是用含有被PPCPs污染的水源灌溉的植物会吸收并积累PPCPs,且植物对PPCPs的吸收种类及吸收量与外界PPCPs的水平有着密切关系。通过对植物根、茎、叶中PPCPs含量的分析发现,除豪莫西布曲明(叶>茎>根)、格列苯脲(根>叶>茎)外,其余吸收的PPCPs在植物组织间的含量分布均为根>茎>叶,表明PPCPs在植物体内的分布存在差异。通过计算PPCPs在植物体内的迁移因子(TF)发现,不同PPCPs在植物体内的迁移能力有着明显差异,豪莫西布曲明的TF=2.34,氯代西布曲明的TF=1.25,均>1,表明在植物体内发生迁移的药物中,豪莫西布曲明与氯代西布曲明在芽苗菜体内迁移能力最强,盐酸尼卡地平以及马来酸氯苯那敏迁移能力次之,金刚烷胺、N-单去甲基西布曲明、卡马西平以及氟甲喹等药物迁移能力最弱。PPCPs一旦被吸收后会转移到植物的茎或(和)叶中积累,并对植物其他器官造成污染而带来潜在危害;因此,在后续研究中应重点关注豪莫西布曲明、氯代西布曲明等PPCPs在植物体内的迁移。

整体柱在线净化-液相色谱-高分辨质谱法快速测定牛奶中15种糖皮质激素

将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法。样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3 (150 mm×2.1 mm, 5μm)分析柱上实现良好分离,外标法定量。15种目标物质量浓度在0.10~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在0.20,0.40,2.0μg/kg 3个添加水平下,15种糖皮质激素的回收率在87.1%~116.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~8.7%(n=6)之间;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.10和0.20μg/kg。该法适用于大批量牛奶中糖皮质激素类药物的快速定性筛查和定量分析。